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資料No.1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第二追補（案） (19 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00008.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和5年度第1回 1／22）《厚生労働省》 |
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第十八改正日本薬局方第二追補
1
2
3
4
5
一般試験法
9．標準品，標準液，試薬・試液，計量
器・用器等
一般試験法の部 9.01 標準品の条(１)の項に次のように加
える．
9.01
標準品
6
アリピプラゾール標準品
7
システム適合性試験用アリピプラゾールN－オキシド標準
8
品
オキサリプラチン標準品
10
純度試験用オキサリプラチン類縁物質B二硝酸塩標準品
11
ゴセレリン酢酸塩標準品
12
システム適合性試験用ゴセレリン酢酸塩類縁物質標準品
13
残留溶媒クラス2D標準品
14
残留溶媒クラス2E標準品
15
トルバプタン標準品
16
フェブキソスタット標準品
17
システム適合性試験用フェブキソスタット類縁物質A標準
19
1)
43
吸光度〈2.24〉
44
ノール，500 mL)．
45
純度試験
46
かし，試料溶液とする．この液1 mLを正確に量り，メタ
47
ノールを加えて正確に100 mLとし，標準溶液とする．試
48
料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で
49
液体クロマトグラフィー 〈2.01〉により試験を行う．それ
50
ぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定する
51
とき，試料溶液のアトラクチレノリドⅢ以外のピークの合
52
計面積は，標準溶液のアトラクチレノリドⅢのピーク面積
53
より大きくない．
品
1%
E 1cm (219 nm)：446 ～ 481 (5 mg，メタ
類縁物質
本品5 mgをメタノール50 mLに溶
カラム，カラム温度，移動相及び流量は「当帰 薬散
56
エキス」の定量法(3)の試験条件を準用する．
57
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220 nm)
58
面積測定範囲：溶媒のピークの後からアトラクチレノ
リドⅢの保持時間の約 5 倍の範囲
60
システム適合性試験用フェブキソスタット類縁物質B標準
定量用1
試験条件
55
59
品
20
42
54
9
18
9．標準品，標準液，試薬・試液，計量器・用器等 17 .
システム適合性
61
検出の確認：標準溶液 1 mL を正確に量り，メタノー
62
ルを加えて正確に 20 mL とする．この液 10 μL か
63
ら得たアトラクチレノリドⅢのピーク面積が，標準
64
溶液のアトラクチレノリドⅢのピーク面積の 3.5 ～
65
6.5％になることを確認する．
66
システムの性能：標準溶液 10 μL につき，上記の条
67
件で操作するとき，アトラクチレノリドⅢのピーク
68
の 理論段 数及び シンメ トリー係 数は， それぞ れ
21
ロルノキシカム標準品
22
同条(１)の項の次を削る．
23
アンレキサノクス標準品
70
システムの再現性：標準溶液 10 μL につき，上記の
24
トルブタミド標準品
71
条件で試験を 6 回繰り返すとき，アトラクチレノ
72
リドⅢのピーク面積の相対標準偏差は 1.5％以下で
25
26
27
69
5000 段以上，1.5 以下である．
73
同条(２)の項の次を削る．
セファドロキシル標準品
同条(２)の項の次を削り，(１)に加える．
ある．
74
2)
75
ピークの単一性
76
試料溶液とする．試料溶液10 μLにつき，次の条件で液体
定量用2 (qNMR純度規定)
本品5 mgをメタノール50 mLに溶かし，
77
クロマトグラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，アトラク
28
セフォゾプラン塩酸塩標準品
78
チレノリドⅢのピークの頂点及び頂点の前後でピーク高さ
29
セフォペラゾン標準品
79
の中点付近の2時点を含む少なくとも3時点以上でのピー
30
セフカペンピボキシル塩酸塩標準品
80
クの吸収スペクトルを比較するとき，スペクトルの形状に
31
セフジトレンピボキシル標準品
81
差がない．
32
セフタジジム標準品
82
試験条件
33
セフポドキシムプロキセチル標準品
83
カラム，カラム温度，移動相及び流量は｢当帰
84
エキス｣の定量法(3)の試験条件を準用する．
85
34
一般試験法の部 9.41 試薬・試液の条次の項を次のように
35
改める．
36
9.41
37
86
87
試薬・試液
アトラクチレノリドⅢ，定量用
C15H20O3
薬散
検出器：フォトダイオードアレイ検出器(測定波長：
220 nm，スペクトル測定範囲：200 ～ 400 nm)
システム適合性
88
システムの性能：試料溶液10 μLにつき，上記の条件
89
で操作するとき，アトラクチレノリドⅢのピークの
90
理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000
アトラクチレノ
38
91
リドⅢ，薄層クロマトグラフィー用．ただし，以下の定量用
定量法
39
1又は定量用2 (qNMR純度規定)の試験に適合するもの．な
92
40
93
び核磁気共鳴スペクトル測定用1,4－BTMSB－d4 1 mgを
お，定量用1はデシケーター(シリカゲル)で24時間以上乾燥
94
それぞれ精密に量り，核磁気共鳴スペクトル測定用重水素
41
し用いる．定量用2は定量法で求めた含量で補正して用いる．
95
化メタノール1 mLに溶かし，試料溶液とする．この液を
段以上，1.5以下である．
ウルトラミクロ化学はかりを用い，本品5 mg及
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )
1
2
3
4
5
一般試験法
9．標準品，標準液，試薬・試液，計量
器・用器等
一般試験法の部 9.01 標準品の条(１)の項に次のように加
える．
9.01
標準品
6
アリピプラゾール標準品
7
システム適合性試験用アリピプラゾールN－オキシド標準
8
品
オキサリプラチン標準品
10
純度試験用オキサリプラチン類縁物質B二硝酸塩標準品
11
ゴセレリン酢酸塩標準品
12
システム適合性試験用ゴセレリン酢酸塩類縁物質標準品
13
残留溶媒クラス2D標準品
14
残留溶媒クラス2E標準品
15
トルバプタン標準品
16
フェブキソスタット標準品
17
システム適合性試験用フェブキソスタット類縁物質A標準
19
1)
43
吸光度〈2.24〉
44
ノール，500 mL)．
45
純度試験
46
かし，試料溶液とする．この液1 mLを正確に量り，メタ
47
ノールを加えて正確に100 mLとし，標準溶液とする．試
48
料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で
49
液体クロマトグラフィー 〈2.01〉により試験を行う．それ
50
ぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法により測定する
51
とき，試料溶液のアトラクチレノリドⅢ以外のピークの合
52
計面積は，標準溶液のアトラクチレノリドⅢのピーク面積
53
より大きくない．
品
1%
E 1cm (219 nm)：446 ～ 481 (5 mg，メタ
類縁物質
本品5 mgをメタノール50 mLに溶
カラム，カラム温度，移動相及び流量は「当帰 薬散
56
エキス」の定量法(3)の試験条件を準用する．
57
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220 nm)
58
面積測定範囲：溶媒のピークの後からアトラクチレノ
リドⅢの保持時間の約 5 倍の範囲
60
システム適合性試験用フェブキソスタット類縁物質B標準
定量用1
試験条件
55
59
品
20
42
54
9
18
9．標準品，標準液，試薬・試液，計量器・用器等 17 .
システム適合性
61
検出の確認：標準溶液 1 mL を正確に量り，メタノー
62
ルを加えて正確に 20 mL とする．この液 10 μL か
63
ら得たアトラクチレノリドⅢのピーク面積が，標準
64
溶液のアトラクチレノリドⅢのピーク面積の 3.5 ～
65
6.5％になることを確認する．
66
システムの性能：標準溶液 10 μL につき，上記の条
67
件で操作するとき，アトラクチレノリドⅢのピーク
68
の 理論段 数及び シンメ トリー係 数は， それぞ れ
21
ロルノキシカム標準品
22
同条(１)の項の次を削る．
23
アンレキサノクス標準品
70
システムの再現性：標準溶液 10 μL につき，上記の
24
トルブタミド標準品
71
条件で試験を 6 回繰り返すとき，アトラクチレノ
72
リドⅢのピーク面積の相対標準偏差は 1.5％以下で
25
26
27
69
5000 段以上，1.5 以下である．
73
同条(２)の項の次を削る．
セファドロキシル標準品
同条(２)の項の次を削り，(１)に加える．
ある．
74
2)
75
ピークの単一性
76
試料溶液とする．試料溶液10 μLにつき，次の条件で液体
定量用2 (qNMR純度規定)
本品5 mgをメタノール50 mLに溶かし，
77
クロマトグラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，アトラク
28
セフォゾプラン塩酸塩標準品
78
チレノリドⅢのピークの頂点及び頂点の前後でピーク高さ
29
セフォペラゾン標準品
79
の中点付近の2時点を含む少なくとも3時点以上でのピー
30
セフカペンピボキシル塩酸塩標準品
80
クの吸収スペクトルを比較するとき，スペクトルの形状に
31
セフジトレンピボキシル標準品
81
差がない．
32
セフタジジム標準品
82
試験条件
33
セフポドキシムプロキセチル標準品
83
カラム，カラム温度，移動相及び流量は｢当帰
84
エキス｣の定量法(3)の試験条件を準用する．
85
34
一般試験法の部 9.41 試薬・試液の条次の項を次のように
35
改める．
36
9.41
37
86
87
試薬・試液
アトラクチレノリドⅢ，定量用
C15H20O3
薬散
検出器：フォトダイオードアレイ検出器(測定波長：
220 nm，スペクトル測定範囲：200 ～ 400 nm)
システム適合性
88
システムの性能：試料溶液10 μLにつき，上記の条件
89
で操作するとき，アトラクチレノリドⅢのピークの
90
理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000
アトラクチレノ
38
91
リドⅢ，薄層クロマトグラフィー用．ただし，以下の定量用
定量法
39
1又は定量用2 (qNMR純度規定)の試験に適合するもの．な
92
40
93
び核磁気共鳴スペクトル測定用1,4－BTMSB－d4 1 mgを
お，定量用1はデシケーター(シリカゲル)で24時間以上乾燥
94
それぞれ精密に量り，核磁気共鳴スペクトル測定用重水素
41
し用いる．定量用2は定量法で求めた含量で補正して用いる．
95
化メタノール1 mLに溶かし，試料溶液とする．この液を
段以上，1.5以下である．
ウルトラミクロ化学はかりを用い，本品5 mg及
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )