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資料No.1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第二追補（案） (32 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00008.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和5年度第1回 1／22）《厚生労働省》 |
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4 オキサリプラチン注射液
1
カラム：内径4.6 mm，長さ25 cmのステンレス管に5
2
μmの液体クロマトグラフィー用フェニルカルバモイ
3
ル化セルロースで被覆したシリカゲルを充塡する．
4
カラム温度：40℃付近の一定温度
5
移動相：メタノール／エタノール(99.5)混液(7：3）
6
7
流量：毎分0.3 mL
システム適合性
第十八改正日本薬局方第二追補
54
＝MS × AT／AS
55
MS：乾燥物に換算したオキサリプラチン標準品の秤取量
56
(mg)
57
試験条件
58
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)
59
カラム：内径4.6 mm，長さ25 cmのステンレス管に5
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
8
システムの性能：標準溶液20 μLにつき，上記の条件で
60
9
操作するとき，オキサリプラチンのピークの理論段数
61
化シリカゲルを充塡する．
10
及びシンメトリー係数はそれぞれ5000段以上，2.0以
62
カラム温度：40℃付近の一定温度
63
移動相：水1000 mLにリン酸を加えてpH 3.0に調整す
11
下である．
12
システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件
64
る．この液990 mLに液体クロマトグラフィー用アセ
13
で試験を6回繰り返すとき，オキサリプラチンのピー
65
トニトリル10 mLを加える．
14
ク高さの相対標準偏差は3.0％以下である．
66
流量：毎分1.2 mL
15
(５)
本操作は，試料溶液調製後20分以内に行
67
16
う．本品0.100 gを正確に量り，水に溶かし，正確に50 mL
68
システムの性能：標準溶液20 μLにつき，上記の条件で
17
とし，試料溶液とする．別にシュウ酸二水和物14 mgを正確
69
操作するとき，オキサリプラチンのピークの理論段数
18
に量り，水に溶かし，正確に250 mLとする．この液5 mLを
70
及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0
19
正確に量り，水を加えて正確に100 mLとし，標準溶液とす
71
20
る．試料溶液及び標準溶液20 μLずつを正確にとり，次の条
72
21
件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉 により試験を行う．そ
73
で試験を6回繰り返すとき，オキサリプラチンのピー
22
れぞれの液のシュウ酸のピーク面積を自動積分法により測定
74
ク面積の相対標準偏差は1.0％以下である．
23
するとき，試料溶液のシュウ酸のピーク面積は，標準溶液の
75
貯法
24
シュウ酸のピーク面積より大きくない．
76
その他
シュウ酸
システム適合性
以下である．
システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件
容器
気密容器
77
類縁物質B：
26
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：205 nm)
78
(SP-4-2)-Diaqua[(1R,2R)-cyclohexane-1,2-diamine-
27
カラム：内径4.6 mm，長さ25 cmのステンレス管に5
79
κN,κN'] platinum
28
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
25
試験条件
29
化シリカゲルを充塡する．
30
カラム温度：40℃付近の一定温度
31
移動相：40％テトラブチルアンモニウムヒドロキシド
32
試液2.6 mL及びリン酸二水素カリウム1.36 gを水に溶
33
かして1000 mLとし，リン酸を加えてpH 6.0に調整
34
する．この液800 mLに液体クロマトグラフィー用ア
35
セトニトリル200 mLを加える．
36
37
流量：毎分2.0 mL
80
81
類縁物質C：
82
(OC-6-33)-[(1R,2R)-Cyclohexane-1,2-diamine-
83
κN,κN'][ethanedioato(2-)-κO1,κO2]dihydroxyplatinum
システム適合性
38
システムの性能：標準溶液20 μLにつき，上記の条件で
39
操作するとき，シュウ酸のピークの理論段数及びシン
40
メトリー係数は，それぞれ5000段以上，2.0以下であ
41
84
る．
42
システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件
43
で試験を6回繰り返すとき，シュウ酸のピーク面積の
44
相対標準偏差は3.0％以下である．
45
乾燥減量〈2.41〉 0.5％以下(1 g，105℃，2時間)．
46
定量法
本品及びオキサリプラチン標準品(別途本品と同様の
47
方法で乾燥減量〈2.41〉を測定しておく)約20 mgずつを精密
48
に量り，それぞれを水に溶かし，正確に200 mLとし，試料
49
溶液及び標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20 μLずつ
50
を正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01 〉
51
により試験を行い，それぞれの液のオキサリプラチンのピー
52
ク面積AT及びASを測定する．
53
オキサリプラチン(C8H14N2O4Pt)の量(mg)
85
オキサリプラチン注射液
86
Oxaliplatin Injection
87
本品は水性の注射剤である．
88
本品は定量するとき，表示量の95.0 ～ 105.0％に対応す
89
90
91
るオキサリプラチン(C8H14N2O4Pt：397.29)を含む．
製法 本品は「オキサリプラチン」をとり，注射剤の製法によ
り製する．
92
性状 本品は無色澄明の液である．
93
確認試験
94
本品の「オキサリプラチン」5 mgに対応する容量
をとり，水を加えて50 mLとする．この液につき，紫外可視
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )
1
カラム：内径4.6 mm，長さ25 cmのステンレス管に5
2
μmの液体クロマトグラフィー用フェニルカルバモイ
3
ル化セルロースで被覆したシリカゲルを充塡する．
4
カラム温度：40℃付近の一定温度
5
移動相：メタノール／エタノール(99.5)混液(7：3）
6
7
流量：毎分0.3 mL
システム適合性
第十八改正日本薬局方第二追補
54
＝MS × AT／AS
55
MS：乾燥物に換算したオキサリプラチン標準品の秤取量
56
(mg)
57
試験条件
58
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)
59
カラム：内径4.6 mm，長さ25 cmのステンレス管に5
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
8
システムの性能：標準溶液20 μLにつき，上記の条件で
60
9
操作するとき，オキサリプラチンのピークの理論段数
61
化シリカゲルを充塡する．
10
及びシンメトリー係数はそれぞれ5000段以上，2.0以
62
カラム温度：40℃付近の一定温度
63
移動相：水1000 mLにリン酸を加えてpH 3.0に調整す
11
下である．
12
システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件
64
る．この液990 mLに液体クロマトグラフィー用アセ
13
で試験を6回繰り返すとき，オキサリプラチンのピー
65
トニトリル10 mLを加える．
14
ク高さの相対標準偏差は3.0％以下である．
66
流量：毎分1.2 mL
15
(５)
本操作は，試料溶液調製後20分以内に行
67
16
う．本品0.100 gを正確に量り，水に溶かし，正確に50 mL
68
システムの性能：標準溶液20 μLにつき，上記の条件で
17
とし，試料溶液とする．別にシュウ酸二水和物14 mgを正確
69
操作するとき，オキサリプラチンのピークの理論段数
18
に量り，水に溶かし，正確に250 mLとする．この液5 mLを
70
及びシンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0
19
正確に量り，水を加えて正確に100 mLとし，標準溶液とす
71
20
る．試料溶液及び標準溶液20 μLずつを正確にとり，次の条
72
21
件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉 により試験を行う．そ
73
で試験を6回繰り返すとき，オキサリプラチンのピー
22
れぞれの液のシュウ酸のピーク面積を自動積分法により測定
74
ク面積の相対標準偏差は1.0％以下である．
23
するとき，試料溶液のシュウ酸のピーク面積は，標準溶液の
75
貯法
24
シュウ酸のピーク面積より大きくない．
76
その他
シュウ酸
システム適合性
以下である．
システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件
容器
気密容器
77
類縁物質B：
26
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：205 nm)
78
(SP-4-2)-Diaqua[(1R,2R)-cyclohexane-1,2-diamine-
27
カラム：内径4.6 mm，長さ25 cmのステンレス管に5
79
κN,κN'] platinum
28
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
25
試験条件
29
化シリカゲルを充塡する．
30
カラム温度：40℃付近の一定温度
31
移動相：40％テトラブチルアンモニウムヒドロキシド
32
試液2.6 mL及びリン酸二水素カリウム1.36 gを水に溶
33
かして1000 mLとし，リン酸を加えてpH 6.0に調整
34
する．この液800 mLに液体クロマトグラフィー用ア
35
セトニトリル200 mLを加える．
36
37
流量：毎分2.0 mL
80
81
類縁物質C：
82
(OC-6-33)-[(1R,2R)-Cyclohexane-1,2-diamine-
83
κN,κN'][ethanedioato(2-)-κO1,κO2]dihydroxyplatinum
システム適合性
38
システムの性能：標準溶液20 μLにつき，上記の条件で
39
操作するとき，シュウ酸のピークの理論段数及びシン
40
メトリー係数は，それぞれ5000段以上，2.0以下であ
41
84
る．
42
システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件
43
で試験を6回繰り返すとき，シュウ酸のピーク面積の
44
相対標準偏差は3.0％以下である．
45
乾燥減量〈2.41〉 0.5％以下(1 g，105℃，2時間)．
46
定量法
本品及びオキサリプラチン標準品(別途本品と同様の
47
方法で乾燥減量〈2.41〉を測定しておく)約20 mgずつを精密
48
に量り，それぞれを水に溶かし，正確に200 mLとし，試料
49
溶液及び標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20 μLずつ
50
を正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01 〉
51
により試験を行い，それぞれの液のオキサリプラチンのピー
52
ク面積AT及びASを測定する．
53
オキサリプラチン(C8H14N2O4Pt)の量(mg)
85
オキサリプラチン注射液
86
Oxaliplatin Injection
87
本品は水性の注射剤である．
88
本品は定量するとき，表示量の95.0 ～ 105.0％に対応す
89
90
91
るオキサリプラチン(C8H14N2O4Pt：397.29)を含む．
製法 本品は「オキサリプラチン」をとり，注射剤の製法によ
り製する．
92
性状 本品は無色澄明の液である．
93
確認試験
94
本品の「オキサリプラチン」5 mgに対応する容量
をとり，水を加えて50 mLとする．この液につき，紫外可視
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )