よむ、つかう、まなぶ。
資料No.1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第二追補（案） (53 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00008.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和5年度第1回 1／22）《厚生労働省》 |
ページ画像
ダウンロードした画像を利用する際は「出典情報」を明記してください。
低解像度画像をダウンロード
プレーンテキスト
資料テキストはコンピュータによる自動処理で生成されており、完全に資料と一致しない場合があります。
テキストをコピーしてご利用いただく際は資料と付け合わせてご確認ください。
ロルノキシカム錠 25
第十八改正日本薬局方第二追補
1
46
移動相：臭化テトラn－ブチルアンモニウム4.2 g，リン
47
酸水素二ナトリウム十二水和物4.6 g及びリン酸二水
48
素カリウム4.4 gを水1300 mLに溶かした液に液体ク
49
ロマトグラフィー用アセトニトリル700 mLを加える．
50
51
52
2
ロルノキシカム錠
53
3
Lornoxicam Tablets
54
4
5
6
本品は定量するとき，表示量の95.0 ～ 105.0％に対応す
るロルノキシカム(C13H10ClN3O4S2：371.82)を含む．
製法 本品は「ロルノキシカム」をとり，錠剤の製法により製
7
する．
確認試験
流量：ロルノキシカムの保持時間が約20分になるよう
に調整する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後からロルノキシカムの
保持時間の約1.5倍の範囲
システム適合性
55
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
56
操作するとき，ロルノキシカムのピークの理論段数及
57
びシンメトリー係数は，それぞれ10000段以上，1.5
58
59
8
.
以下である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
本品を粉末とし，「ロルノキシカム」4 mgに対応
60
で試験を6回繰り返すとき，ロルノキシカムのピーク
9
する量をとり，塩酸のメタノール溶液(9→10000) 70 mLを
61
面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
10
加えて超音波処理し，塩酸のメタノール溶液(9→10000)を
62
11
加えて100 mLとする．この液を遠心分離し，上澄液5 mLを
63
12
とり，塩酸のメタノール溶液(9→10000)を加えて20 mLとし
64
13
た液につき，塩酸のメタノール溶液(9→10000)を対照とし，
65
製剤均一性〈6.02〉
14
紫外可視吸光度測定法 〈2.24〉 により吸収スペクトルを測定
66
き，適合する．
15
するとき，波長359 ～ 363 nmに吸収の極大を示す．
67
2.0％以下(減圧，酸化リン(Ⅴ)，24時間)．
乾燥減量 〈2.41〉
ただし，「ロルノキシカム」24 mgに対応する個数をとり，
速やかに粉末とし，試験を行う．
次の方法により含量均一性試験を行うと
本品1個をとり，水V／10 mLを加えて超音波処理を行う．
「ロルノキシカム」4 mgに対応する個
68
次にアセトニトリル／メタノール混液(1：1) 3V／5 mLを加
17
数をとり，移動相20 mLを正確に加えて超音波処理を行う．
69
え ， 超 音 波 処 理 し た 後 ， 1 mL 中 に ロ ル ノ キ シ カ ム
18
この液を遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．別にロルノ
70
(C13H10ClN3O4S2)約80 μgを含む液となるようにアセトニト
19
キシカム標準品を105℃で4時間乾燥し，その約40 mgを精
71
リル／メタノール混液(1：1)を加えて正確にV mLとし，遠
20
密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に200 mLとする．
72
心分離する．上澄液10 mLを正確に量り，内標準溶液1 mL
21
この液1 mLを正確に量り，移動相を加えて正確に100 mLと
73
を正確に加えた後，移動相を加えて20 mLとし，試料溶液と
22
し，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正
74
する．別にロルノキシカム標準品を105℃で4時間乾燥し，
23
確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉 によ
75
その約40 mgを精密に量り，アセトニトリル／メタノール混
24
り試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分
76
液(1：1)に溶かし，正確に200 mLとする．この液20 mLを
16
純度試験
類縁物質
25
法により測定し，次式により類縁物質の量を計算するとき，
77
正確に量り，水5 mLを加え，アセトニトリル／メタノール
26
ロルノキシカムに対する相対保持時間約0.13の類縁物質Bは
78
混液(1：1)を加えて正確に50 mLとする．この液10 mLを正
27
2.0％以下，相対保持時間約0.15の類縁物質TAは1.2％以下，
79
確に量り，内標準溶液1 mLを正確に加えた後，移動相を加
相対保持時間約0.21の類縁物質TBは2.0％以下，相対保持時
80
えて20 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10
28
29
間約0.25の類縁物質TCは3.0％以下，相対保持時間約0.36の
81
μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉によ
30
類縁物質TDは2.0％以下であり，ロルノキシカム，ロルノキ
82
り試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するロルノキシ
31
シカムに対する相対保持時間約0.4の類縁物質A及び上記の
83
カムのピーク面積の比QT及びQSを求める．
32
類縁物質以外は2.0％以下である．また，類縁物質の合計量
33
を求めるとき，5.0％以下である．ただし，類縁物質TA及び
84
ロルノキシカム(C13H10ClN3O4S2)の量(mg)
34
類縁物質TCのピーク面積は自動積分法で求めた面積に感度
35
36
85
＝MS × QT／QS × V ／500
係数0.6及び1.5を乗じた値とする．
86
MS：ロルノキシカム標準品の秤取量(mg)
類縁物質の量(％)＝MS × AT／AS × 1／40
87
内標準溶液
88
試験条件
37
MS：ロルノキシカム標準品の秤取量(mg)
38
AT：試料溶液の個々の類縁物質のピーク面積
39
AS：標準溶液のロルノキシカムのピーク面積
40
試験条件
89
90
ジフェニルアミンの移動相溶液(1→4000)
定量法の試験条件を準用する．
システム適合性
91
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
92
操作するとき，ロルノキシカム，内標準物質の順に溶
93
出し，その分離度は6以上である．
41
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：280 nm)
42
カラム：内径4 mm，長さ15 cmのステンレス管に5 μm
94
43
の液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シ
95
で試験を6回繰り返すとき，内標準物質のピーク面積
44
リカゲルを充塡する．
96
に対するロルノキシカムのピーク面積の比の相対標準
97
偏差は1.5％以下である．
45
カラム温度：50℃付近の一定温度
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )
第十八改正日本薬局方第二追補
1
46
移動相：臭化テトラn－ブチルアンモニウム4.2 g，リン
47
酸水素二ナトリウム十二水和物4.6 g及びリン酸二水
48
素カリウム4.4 gを水1300 mLに溶かした液に液体ク
49
ロマトグラフィー用アセトニトリル700 mLを加える．
50
51
52
2
ロルノキシカム錠
53
3
Lornoxicam Tablets
54
4
5
6
本品は定量するとき，表示量の95.0 ～ 105.0％に対応す
るロルノキシカム(C13H10ClN3O4S2：371.82)を含む．
製法 本品は「ロルノキシカム」をとり，錠剤の製法により製
7
する．
確認試験
流量：ロルノキシカムの保持時間が約20分になるよう
に調整する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後からロルノキシカムの
保持時間の約1.5倍の範囲
システム適合性
55
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
56
操作するとき，ロルノキシカムのピークの理論段数及
57
びシンメトリー係数は，それぞれ10000段以上，1.5
58
59
8
.
以下である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
本品を粉末とし，「ロルノキシカム」4 mgに対応
60
で試験を6回繰り返すとき，ロルノキシカムのピーク
9
する量をとり，塩酸のメタノール溶液(9→10000) 70 mLを
61
面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
10
加えて超音波処理し，塩酸のメタノール溶液(9→10000)を
62
11
加えて100 mLとする．この液を遠心分離し，上澄液5 mLを
63
12
とり，塩酸のメタノール溶液(9→10000)を加えて20 mLとし
64
13
た液につき，塩酸のメタノール溶液(9→10000)を対照とし，
65
製剤均一性〈6.02〉
14
紫外可視吸光度測定法 〈2.24〉 により吸収スペクトルを測定
66
き，適合する．
15
するとき，波長359 ～ 363 nmに吸収の極大を示す．
67
2.0％以下(減圧，酸化リン(Ⅴ)，24時間)．
乾燥減量 〈2.41〉
ただし，「ロルノキシカム」24 mgに対応する個数をとり，
速やかに粉末とし，試験を行う．
次の方法により含量均一性試験を行うと
本品1個をとり，水V／10 mLを加えて超音波処理を行う．
「ロルノキシカム」4 mgに対応する個
68
次にアセトニトリル／メタノール混液(1：1) 3V／5 mLを加
17
数をとり，移動相20 mLを正確に加えて超音波処理を行う．
69
え ， 超 音 波 処 理 し た 後 ， 1 mL 中 に ロ ル ノ キ シ カ ム
18
この液を遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．別にロルノ
70
(C13H10ClN3O4S2)約80 μgを含む液となるようにアセトニト
19
キシカム標準品を105℃で4時間乾燥し，その約40 mgを精
71
リル／メタノール混液(1：1)を加えて正確にV mLとし，遠
20
密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に200 mLとする．
72
心分離する．上澄液10 mLを正確に量り，内標準溶液1 mL
21
この液1 mLを正確に量り，移動相を加えて正確に100 mLと
73
を正確に加えた後，移動相を加えて20 mLとし，試料溶液と
22
し，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正
74
する．別にロルノキシカム標準品を105℃で4時間乾燥し，
23
確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉 によ
75
その約40 mgを精密に量り，アセトニトリル／メタノール混
24
り試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分
76
液(1：1)に溶かし，正確に200 mLとする．この液20 mLを
16
純度試験
類縁物質
25
法により測定し，次式により類縁物質の量を計算するとき，
77
正確に量り，水5 mLを加え，アセトニトリル／メタノール
26
ロルノキシカムに対する相対保持時間約0.13の類縁物質Bは
78
混液(1：1)を加えて正確に50 mLとする．この液10 mLを正
27
2.0％以下，相対保持時間約0.15の類縁物質TAは1.2％以下，
79
確に量り，内標準溶液1 mLを正確に加えた後，移動相を加
相対保持時間約0.21の類縁物質TBは2.0％以下，相対保持時
80
えて20 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10
28
29
間約0.25の類縁物質TCは3.0％以下，相対保持時間約0.36の
81
μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉によ
30
類縁物質TDは2.0％以下であり，ロルノキシカム，ロルノキ
82
り試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するロルノキシ
31
シカムに対する相対保持時間約0.4の類縁物質A及び上記の
83
カムのピーク面積の比QT及びQSを求める．
32
類縁物質以外は2.0％以下である．また，類縁物質の合計量
33
を求めるとき，5.0％以下である．ただし，類縁物質TA及び
84
ロルノキシカム(C13H10ClN3O4S2)の量(mg)
34
類縁物質TCのピーク面積は自動積分法で求めた面積に感度
35
36
85
＝MS × QT／QS × V ／500
係数0.6及び1.5を乗じた値とする．
86
MS：ロルノキシカム標準品の秤取量(mg)
類縁物質の量(％)＝MS × AT／AS × 1／40
87
内標準溶液
88
試験条件
37
MS：ロルノキシカム標準品の秤取量(mg)
38
AT：試料溶液の個々の類縁物質のピーク面積
39
AS：標準溶液のロルノキシカムのピーク面積
40
試験条件
89
90
ジフェニルアミンの移動相溶液(1→4000)
定量法の試験条件を準用する．
システム適合性
91
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
92
操作するとき，ロルノキシカム，内標準物質の順に溶
93
出し，その分離度は6以上である．
41
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：280 nm)
42
カラム：内径4 mm，長さ15 cmのステンレス管に5 μm
94
43
の液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シ
95
で試験を6回繰り返すとき，内標準物質のピーク面積
44
リカゲルを充塡する．
96
に対するロルノキシカムのピーク面積の比の相対標準
97
偏差は1.5％以下である．
45
カラム温度：50℃付近の一定温度
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )