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資料No.1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第二追補（案） (63 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00008.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和5年度第1回 1／22）《厚生労働省》 |
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第十八改正日本薬局方第二追補
ソボク
7 .
1
個の複粒である．縦切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，道管は網
2
紋，階紋，有縁孔紋及びらせん紋道管で，師部繊維束及び木
51
3
部繊維束の周囲の結晶細胞は列をなす．
52
ド混合標準試液20 μLにつき，上記の条件で操作すると
53
き，ベンゾイルメサコニン，ベンゾイルヒパコニン，
54
14－アニソイルアコニンの順に溶出し，ベンゾイルメ
55
サコニンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，
4
医薬品各条の部
5
次のように改める．
6
真武湯エキスの条定量法の項（３）の目を
50
システム適合性
システムの性能：分離確認用ブシモノエステルアルカロイ
56
真武湯エキス
7
定量法
8
（３）
9
－アニソイルアコニン塩酸塩，又はベンゾイルメサコニン塩
10
酸塩及びベンゾイルヒパコニン塩酸塩)
それぞれ5000段以上，1.5以下である．
57
システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件で
58
試験を6回繰り返すとき，安息香酸のピーク面積の相対
59
標準偏差は1.5％以下である．
総アルカロイド(ベンゾイルメサコニン塩酸塩及び14
本品約1 gを精密に
11
量り，ジエチルエーテル20 mLを加えて振り混ぜた後，0.1
12
mol/L塩酸試液3.0 mLを加えて10分間振り混ぜ，遠心分離し，
13
ジエチルエーテル層を除いた後，ジエチルエーテル20 mLを
60
医薬品各条の部
61
める．
62
センナ
生薬の性状
センナの条生薬の性状の項を次のように改
14
加えて同様に操作し，ジエチルエーテル層を除く．水層にア
63
15
ンモニア試液1.0 mL及びジエチルエーテル20 mLを加えて
64
cm，幅0.5 ～ 1.5 cm，淡灰黄色～淡灰黄緑色である．全縁
16
30分間振り混ぜた後，遠心分離し，ジエチルエーテル層を
65
で先端はとがり，基部は非相称，小葉柄は短い．ルーペ視す
17
分取する．水層にアンモニア試液1.0 mL及びジエチルエー
66
るとき，葉脈は浮き出て，一次側脈は辺縁に沿って上昇し，
18
テル20 mLを加えて同様に操作し，これを2回繰り返す．全
67
直上の側脈に合一する．背軸面は僅かに毛がある．
19
抽出液を合わせ，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物を
68
20
ブシ用リン酸塩緩衝液／アセトニトリル混液(1：1)に溶かし
69
本品の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，向軸側及び背軸側
21
て正確に10 mLとし，この液を遠心分離し，上澄液を試料溶
70
表皮は厚いクチクラを有し，多数の気孔及び厚壁で表面に粒
22
液とする．別に定量用安息香酸約10 mgを精密に量り，ブシ
71
状突起のある単細胞毛がある．表皮細胞はしばしば葉面に平
23
用リン酸塩緩衝液／アセトニトリル混液(1：1)に溶かし，正
72
行な隔壁によって2層に分かれ，内層に粘液を含む．葉肉部
24
確に100 mLとする．この液10 mLを正確に量り，ブシ用リ
73
では，向軸側及び背軸側表皮下に1細胞層の柵状組織，その
25
ン酸塩緩衝液／アセトニトリル混液(1：1)を加えて正確に
74
間に3 ～ 4細胞層の海綿状組織があり，それぞれの組織はシ
26
100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20
75
ュウ酸カルシウムの集晶を含む．葉脈部では，維管束に隣接
27
μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー
76
してシュウ酸カルシウムの単晶を含む結晶細胞が認められる．
28
〈2.01〉により試験を行う．試料溶液のベンゾイルメサコニン，
77
縦切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，維管束の周囲の結晶細胞は
29
ベンゾイルヒパコニン及び14－アニソイルアコニンのピー
78
列をなす．
30
ク面積AM，AH及びAA並びに標準溶液の安息香酸のピーク面
31
積ASを測定する．
32
ベンゾイルメサコニン塩酸塩の量(mg)＝MS × AM／AS ×
33
34
35
36
37
38
39
1/100 ×4.19
ベンゾイルヒパコニン塩酸塩の量(mg)＝MS × AH／AS ×
1/100 ×4.06
14－アニソイルアコニン塩酸塩の量(mg)＝MS × AA／AS ×
1/100 ×3.69
MS：qNMRで含量換算した定量用安息香酸の秤取量(mg)
試験条件
79
本品はひ針形～狭ひ針形を呈し，長さ1.5 ～ 5
本品は弱いにおいがあり，味は苦い．
医薬品各条の部
80
る．
81
ソボク
82
確認試験
ソボクの条確認試験の項を次のように改め
本品の細切1 gにメタノール10 mLを加えて5分間振
83
り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．この液につき，
84
薄層クロマトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶
85
液5 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調
製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／水／ギ酸／
40
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：ベンゾイルヒパコニ
86
41
ン，ベンゾイルメサコニン及び安息香酸は231 nm，14
87
2－プロパノール混液(20：1：1：1)を展開溶媒として約7
42
－アニソイルアコニンは254 nm)
88
cm展開した後，薄層板を風乾する．これに炭酸ナトリウム
89
試液を均等に噴霧し，薄層板を風乾するとき，R f値0.7付近
90
に赤紫色のスポットを認める．
43
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5 μm
44
の液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリ
45
カゲルを充塡する．
46
カラム温度：40℃付近の一定温度
47
移動相：ブシ用リン酸塩緩衝液／テトラヒドロフラン混液
48
49
(183：17)
流量：毎分1.0 mL
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )
ソボク
7 .
1
個の複粒である．縦切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，道管は網
2
紋，階紋，有縁孔紋及びらせん紋道管で，師部繊維束及び木
51
3
部繊維束の周囲の結晶細胞は列をなす．
52
ド混合標準試液20 μLにつき，上記の条件で操作すると
53
き，ベンゾイルメサコニン，ベンゾイルヒパコニン，
54
14－アニソイルアコニンの順に溶出し，ベンゾイルメ
55
サコニンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，
4
医薬品各条の部
5
次のように改める．
6
真武湯エキスの条定量法の項（３）の目を
50
システム適合性
システムの性能：分離確認用ブシモノエステルアルカロイ
56
真武湯エキス
7
定量法
8
（３）
9
－アニソイルアコニン塩酸塩，又はベンゾイルメサコニン塩
10
酸塩及びベンゾイルヒパコニン塩酸塩)
それぞれ5000段以上，1.5以下である．
57
システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件で
58
試験を6回繰り返すとき，安息香酸のピーク面積の相対
59
標準偏差は1.5％以下である．
総アルカロイド(ベンゾイルメサコニン塩酸塩及び14
本品約1 gを精密に
11
量り，ジエチルエーテル20 mLを加えて振り混ぜた後，0.1
12
mol/L塩酸試液3.0 mLを加えて10分間振り混ぜ，遠心分離し，
13
ジエチルエーテル層を除いた後，ジエチルエーテル20 mLを
60
医薬品各条の部
61
める．
62
センナ
生薬の性状
センナの条生薬の性状の項を次のように改
14
加えて同様に操作し，ジエチルエーテル層を除く．水層にア
63
15
ンモニア試液1.0 mL及びジエチルエーテル20 mLを加えて
64
cm，幅0.5 ～ 1.5 cm，淡灰黄色～淡灰黄緑色である．全縁
16
30分間振り混ぜた後，遠心分離し，ジエチルエーテル層を
65
で先端はとがり，基部は非相称，小葉柄は短い．ルーペ視す
17
分取する．水層にアンモニア試液1.0 mL及びジエチルエー
66
るとき，葉脈は浮き出て，一次側脈は辺縁に沿って上昇し，
18
テル20 mLを加えて同様に操作し，これを2回繰り返す．全
67
直上の側脈に合一する．背軸面は僅かに毛がある．
19
抽出液を合わせ，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物を
68
20
ブシ用リン酸塩緩衝液／アセトニトリル混液(1：1)に溶かし
69
本品の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，向軸側及び背軸側
21
て正確に10 mLとし，この液を遠心分離し，上澄液を試料溶
70
表皮は厚いクチクラを有し，多数の気孔及び厚壁で表面に粒
22
液とする．別に定量用安息香酸約10 mgを精密に量り，ブシ
71
状突起のある単細胞毛がある．表皮細胞はしばしば葉面に平
23
用リン酸塩緩衝液／アセトニトリル混液(1：1)に溶かし，正
72
行な隔壁によって2層に分かれ，内層に粘液を含む．葉肉部
24
確に100 mLとする．この液10 mLを正確に量り，ブシ用リ
73
では，向軸側及び背軸側表皮下に1細胞層の柵状組織，その
25
ン酸塩緩衝液／アセトニトリル混液(1：1)を加えて正確に
74
間に3 ～ 4細胞層の海綿状組織があり，それぞれの組織はシ
26
100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20
75
ュウ酸カルシウムの集晶を含む．葉脈部では，維管束に隣接
27
μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー
76
してシュウ酸カルシウムの単晶を含む結晶細胞が認められる．
28
〈2.01〉により試験を行う．試料溶液のベンゾイルメサコニン，
77
縦切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，維管束の周囲の結晶細胞は
29
ベンゾイルヒパコニン及び14－アニソイルアコニンのピー
78
列をなす．
30
ク面積AM，AH及びAA並びに標準溶液の安息香酸のピーク面
31
積ASを測定する．
32
ベンゾイルメサコニン塩酸塩の量(mg)＝MS × AM／AS ×
33
34
35
36
37
38
39
1/100 ×4.19
ベンゾイルヒパコニン塩酸塩の量(mg)＝MS × AH／AS ×
1/100 ×4.06
14－アニソイルアコニン塩酸塩の量(mg)＝MS × AA／AS ×
1/100 ×3.69
MS：qNMRで含量換算した定量用安息香酸の秤取量(mg)
試験条件
79
本品はひ針形～狭ひ針形を呈し，長さ1.5 ～ 5
本品は弱いにおいがあり，味は苦い．
医薬品各条の部
80
る．
81
ソボク
82
確認試験
ソボクの条確認試験の項を次のように改め
本品の細切1 gにメタノール10 mLを加えて5分間振
83
り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．この液につき，
84
薄層クロマトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶
85
液5 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調
製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／水／ギ酸／
40
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：ベンゾイルヒパコニ
86
41
ン，ベンゾイルメサコニン及び安息香酸は231 nm，14
87
2－プロパノール混液(20：1：1：1)を展開溶媒として約7
42
－アニソイルアコニンは254 nm)
88
cm展開した後，薄層板を風乾する．これに炭酸ナトリウム
89
試液を均等に噴霧し，薄層板を風乾するとき，R f値0.7付近
90
に赤紫色のスポットを認める．
43
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5 μm
44
の液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリ
45
カゲルを充塡する．
46
カラム温度：40℃付近の一定温度
47
移動相：ブシ用リン酸塩緩衝液／テトラヒドロフラン混液
48
49
(183：17)
流量：毎分1.0 mL
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )