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資料No.1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第二追補（案） (45 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00008.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和5年度第1回 1／22）《厚生労働省》 |
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ヒプロメロース 17
第十八改正日本薬局方第二追補
1
＝MS／M × Q T／Q S × 44.17
2
MS：定量用ヨウ化イソプロピルの秤取量(mg)
3
M：乾燥物に換算した本品の秤取量(mg)
4
44.17：ヒドロキシプロポキシ基の式量／ヨウ化イソプロ
5
ピルの分子量 × 100
6
内標準溶液
7
試験条件
n－オクタンのo－キシレン溶液(3→100)
.
50
30分間，5分ごとに手で振り混ぜる．冷後，その質量を精密
51
に量り，減量が26 mg未満及び内容物の漏れがないとき，混
52
合物の上層を試料溶液とする．別にアジピン酸60 ～ 100
53
mg，内標準溶液2.0 mL及びヨウ化水素酸2.0 mLを分解瓶に
54
とり，直ちに密栓し，その質量を精密に量り，マイクロシリ
55
ンジを用いセプタムを通して定量用ヨードメタン45 μL及び
56
定量用ヨウ化イソプロピル15 ～ 22 μLを加え，再びそれぞ
57
れの質量を精密に量る．分解瓶をよく振り混ぜた後，内容物
8
検出器：熱伝導度型検出器又は水素炎イオン化検出器．
58
の上層を標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液1 ～ 2 μL
9
カラム：内径0.53 mm，長さ30 mのフューズドシリカ
59
につき，次の条件でガスクロマトグラフィー〈2.02〉 により
試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するヨードメタン
10
管の内面にガスクロマトグラフィー用ジメチルポリシ
60
11
ロキサンを厚さ3 μmで被覆する．必要ならば，ガー
61
及びヨウ化イソプロピルのピーク面積の比Q Ta，Q Tb及びQ Sa，
12
ドカラムを使用する．
62
Q Sbを求める．
63
メトキシ基(CH3O)の量(％)
13
カ ラム 温 度 ：50℃ を 3 分間 保 持 した 後 ， 毎 分10 ℃ で
14
100℃まで昇温し，その後，毎分35℃で250℃まで昇
15
温し，250℃を8分間保持する．
16
注入口温度：250℃
17
検出器温度：280℃
64
65
＝MSa／M × Q Ta／Q Sa × 21.86
ヒドロキシプロポキシ基(C3H7O2)の量(％)
66
＝MSb／M × Q Tb／Q Sb × 44.17
18
キャリヤーガス：ヘリウム
67
MSa：定量用ヨードメタンの秤取量(mg)
19
流量：毎分4.3 mL(内標準物質の保持時間約10分)．
68
MSb：定量用ヨウ化イソプロピルの秤取量(mg)
20
スプリット比：1：40
69
M：乾燥物に換算した本品の秤取量(mg)
70
21.86：メトキシ基の式量／ヨードメタンの分子量 × 100
44.17：ヒドロキシプロポキシ基の式量／ヨウ化イソプロ
21
システム適合性
22
システムの性能：標準溶液1 ～ 2 μLにつき，上記の条
71
23
件で操作するとき，ヨウ化イソプロピル，内標準物質
72
24
の順に流出し，その分離度は5以上である．
25
システムの再現性：標準溶液1 ～ 2 μLにつき，上記の
26
条件で試験を6回繰り返すとき，内標準物質のピーク
27
面積に対するヨウ化イソプロピルのピーク面積の比の
28
相対標準偏差は2.0％以下である．
29
医薬品各条の部
ヒプロメロースの条定量法の項を次のよう
30
に改める．
31
ヒプロメロース
32
定量法
33
(ⅰ)
装置
ピルの分子量 × 100
73
内標準溶液
74
試験条件
n－オクタンのo－キシレン溶液(3→100)
75
検出器：熱伝導度型検出器又は水素炎イオン化検出器
76
カラム：内径0.53 mm，長さ30 mのフューズドシリカ
77
管の内面にガスクロマトグラフィー用ジメチルポリシ
78
ロキサンを厚さ3 μmで被覆する．なお，必要ならば，
79
ガードカラムを使用する．
80
カ ラ ム 温 度 ： 50℃ を 3 分 間 保 持 し た 後 ， 毎 分 10℃ で
81
100℃まで昇温し，次に毎分35℃で250℃まで昇温す
82
る．その後，250℃を8分間保持する．
83
注入口温度：250℃
84
検出器温度：280℃
85
キャリヤーガス：ヘリウム
分解瓶：5 mLの耐圧セラムバイアルで，セプタムは表面
86
流量：毎分4.3 mL (内標準物質の保持時間約10分)
35
がフッ素樹脂で加工されたブチルゴム製で，アルミニウ
87
スプリット比：1：40
36
ム製のキャップを用いてセラムバイアルに固定して密栓
88
できるもの．又は同等の気密性を有するもの．
89
システムの性能：標準溶液1 ～ 2 μLにつき，上記の条
加熱器：角型金属アルミニウム製ブロックに穴をあけたも
90
件で操作するとき，ヨードメタン，ヨウ化イソプロピ
ので，分解瓶に適合するもの．加熱器はマグネチックス
91
ル，内標準物質の順に流出し，その分離度は5以上で
ターラーを用いて分解瓶の内容物をかき混ぜる構造を有
92
41
するか，又は振とう器に取り付けられて，毎分約100回
93
システム再現性：標準溶液1 ～ 2 μLにつき，上記の条
42
の往復振とうができるもの．
94
件で試験を6回繰り返すとき，内標準物質のピーク面
本品約65 mgを精密に量り，分解瓶に入れ，
95
積に対するヨードメタン，ヨウ化イソプロピルのピー
アジピン酸60 ～ 100 mg，内標準溶液2.0 mL及びヨウ化水
96
ク面積の比の相対標準偏差はそれぞれ2.0％以下であ
45
素酸2.0 mLを加え，直ちに密栓し，その質量を精密に量る．
97
る．
46
分解瓶の内容物の温度が130±2℃になるようにブロックを
47
加熱しながら，加熱器に付属したマグネチックスターラー又
48
は振とう器を用いて60分間かき混ぜる．マグネチックスタ
98
ーラー又は振とう器が使えない場合には，加熱時間の初めの
99
34
37
38
39
40
43
44
49
(ⅱ)
操作法
システム適合性
ある．
医薬品各条の部
ピロ亜硫酸ナトリウムの条純度試験の項ヒ
素の目を削る．
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )
第十八改正日本薬局方第二追補
1
＝MS／M × Q T／Q S × 44.17
2
MS：定量用ヨウ化イソプロピルの秤取量(mg)
3
M：乾燥物に換算した本品の秤取量(mg)
4
44.17：ヒドロキシプロポキシ基の式量／ヨウ化イソプロ
5
ピルの分子量 × 100
6
内標準溶液
7
試験条件
n－オクタンのo－キシレン溶液(3→100)
.
50
30分間，5分ごとに手で振り混ぜる．冷後，その質量を精密
51
に量り，減量が26 mg未満及び内容物の漏れがないとき，混
52
合物の上層を試料溶液とする．別にアジピン酸60 ～ 100
53
mg，内標準溶液2.0 mL及びヨウ化水素酸2.0 mLを分解瓶に
54
とり，直ちに密栓し，その質量を精密に量り，マイクロシリ
55
ンジを用いセプタムを通して定量用ヨードメタン45 μL及び
56
定量用ヨウ化イソプロピル15 ～ 22 μLを加え，再びそれぞ
57
れの質量を精密に量る．分解瓶をよく振り混ぜた後，内容物
8
検出器：熱伝導度型検出器又は水素炎イオン化検出器．
58
の上層を標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液1 ～ 2 μL
9
カラム：内径0.53 mm，長さ30 mのフューズドシリカ
59
につき，次の条件でガスクロマトグラフィー〈2.02〉 により
試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するヨードメタン
10
管の内面にガスクロマトグラフィー用ジメチルポリシ
60
11
ロキサンを厚さ3 μmで被覆する．必要ならば，ガー
61
及びヨウ化イソプロピルのピーク面積の比Q Ta，Q Tb及びQ Sa，
12
ドカラムを使用する．
62
Q Sbを求める．
63
メトキシ基(CH3O)の量(％)
13
カ ラム 温 度 ：50℃ を 3 分間 保 持 した 後 ， 毎 分10 ℃ で
14
100℃まで昇温し，その後，毎分35℃で250℃まで昇
15
温し，250℃を8分間保持する．
16
注入口温度：250℃
17
検出器温度：280℃
64
65
＝MSa／M × Q Ta／Q Sa × 21.86
ヒドロキシプロポキシ基(C3H7O2)の量(％)
66
＝MSb／M × Q Tb／Q Sb × 44.17
18
キャリヤーガス：ヘリウム
67
MSa：定量用ヨードメタンの秤取量(mg)
19
流量：毎分4.3 mL(内標準物質の保持時間約10分)．
68
MSb：定量用ヨウ化イソプロピルの秤取量(mg)
20
スプリット比：1：40
69
M：乾燥物に換算した本品の秤取量(mg)
70
21.86：メトキシ基の式量／ヨードメタンの分子量 × 100
44.17：ヒドロキシプロポキシ基の式量／ヨウ化イソプロ
21
システム適合性
22
システムの性能：標準溶液1 ～ 2 μLにつき，上記の条
71
23
件で操作するとき，ヨウ化イソプロピル，内標準物質
72
24
の順に流出し，その分離度は5以上である．
25
システムの再現性：標準溶液1 ～ 2 μLにつき，上記の
26
条件で試験を6回繰り返すとき，内標準物質のピーク
27
面積に対するヨウ化イソプロピルのピーク面積の比の
28
相対標準偏差は2.0％以下である．
29
医薬品各条の部
ヒプロメロースの条定量法の項を次のよう
30
に改める．
31
ヒプロメロース
32
定量法
33
(ⅰ)
装置
ピルの分子量 × 100
73
内標準溶液
74
試験条件
n－オクタンのo－キシレン溶液(3→100)
75
検出器：熱伝導度型検出器又は水素炎イオン化検出器
76
カラム：内径0.53 mm，長さ30 mのフューズドシリカ
77
管の内面にガスクロマトグラフィー用ジメチルポリシ
78
ロキサンを厚さ3 μmで被覆する．なお，必要ならば，
79
ガードカラムを使用する．
80
カ ラ ム 温 度 ： 50℃ を 3 分 間 保 持 し た 後 ， 毎 分 10℃ で
81
100℃まで昇温し，次に毎分35℃で250℃まで昇温す
82
る．その後，250℃を8分間保持する．
83
注入口温度：250℃
84
検出器温度：280℃
85
キャリヤーガス：ヘリウム
分解瓶：5 mLの耐圧セラムバイアルで，セプタムは表面
86
流量：毎分4.3 mL (内標準物質の保持時間約10分)
35
がフッ素樹脂で加工されたブチルゴム製で，アルミニウ
87
スプリット比：1：40
36
ム製のキャップを用いてセラムバイアルに固定して密栓
88
できるもの．又は同等の気密性を有するもの．
89
システムの性能：標準溶液1 ～ 2 μLにつき，上記の条
加熱器：角型金属アルミニウム製ブロックに穴をあけたも
90
件で操作するとき，ヨードメタン，ヨウ化イソプロピ
ので，分解瓶に適合するもの．加熱器はマグネチックス
91
ル，内標準物質の順に流出し，その分離度は5以上で
ターラーを用いて分解瓶の内容物をかき混ぜる構造を有
92
41
するか，又は振とう器に取り付けられて，毎分約100回
93
システム再現性：標準溶液1 ～ 2 μLにつき，上記の条
42
の往復振とうができるもの．
94
件で試験を6回繰り返すとき，内標準物質のピーク面
本品約65 mgを精密に量り，分解瓶に入れ，
95
積に対するヨードメタン，ヨウ化イソプロピルのピー
アジピン酸60 ～ 100 mg，内標準溶液2.0 mL及びヨウ化水
96
ク面積の比の相対標準偏差はそれぞれ2.0％以下であ
45
素酸2.0 mLを加え，直ちに密栓し，その質量を精密に量る．
97
る．
46
分解瓶の内容物の温度が130±2℃になるようにブロックを
47
加熱しながら，加熱器に付属したマグネチックスターラー又
48
は振とう器を用いて60分間かき混ぜる．マグネチックスタ
98
ーラー又は振とう器が使えない場合には，加熱時間の初めの
99
34
37
38
39
40
43
44
49
(ⅱ)
操作法
システム適合性
ある．
医薬品各条の部
ピロ亜硫酸ナトリウムの条純度試験の項ヒ
素の目を削る．
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )