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資料No.1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第二追補（案） (37 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00008.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和5年度第1回 1／22）《厚生労働省》 |
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第十八改正日本薬局方第二追補
1
シクロホスファミド水和物
9 .
定量法の試料溶液を試料溶液とする．こ
53
2
の液1 mLを正確に量り，水を加えて正確に100 mLとし，標
54
→10000)を等量混合する．この液10 μLにつき，上
3
準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にと
55
記の条件で操作するとき，[4－D－セリン]ゴセレリン，
純度試験
類縁物質
合性試験用ゴセレリン酢酸塩類縁物質標準品溶液(1
4
り，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験
56
ゴセレリンの順に溶出し，その分離度は7以上であり，
5
を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法によ
57
ゴセレリンのピークのシンメトリー係数は0.8 ～ 2.5
6
り測定するとき，試料溶液のゴセレリンに対する相対保持時
58
7
間が約0.89の類縁物質Eのピーク面積は標準溶液のゴセレリ
59
8
ンのピーク面積より大きくなく，その他の類縁物質のピーク
60
で試験を6回繰り返すとき，ゴセレリンのピーク面積
9
面積はそれぞれ標準溶液のゴセレリンのピーク面積の1／2
61
の相対標準偏差は2.0％以下である．
10
より大きくない．また，試料溶液のゴセレリン以外のピーク
62
11
の合計面積は，標準溶液のゴセレリンのピーク面積の2.5倍
63
保存条件
12
より大きくない．
64
容器
65
その他
13
14
試験条件
検出器，カラム，カラム温度，移動相及び流量は定量
15
16
17
法の試験条件を準用する．
面積測定範囲：ゴセレリンの保持時間の約2倍の範囲
貯法
遮光して，2 ～ 8℃に保存する．
気密容器．
66
類縁物質E：
67
5-Oxo-L-prolyl-L-histidyl-L-tryptophyl-L-seryl-L-tyrosyl-O-tert-
68
butyl-D-seryl-L-leucyl-L-arginyl-L-prolinohydrazide
システム適合性
18
システムの性能は定量法のシステム適合性を準用する．
19
検出の確認：定量法で得た標準溶液1 mLを正確に量り，
20
水を加えて正確に200 mLとしシステム適合性試験用
21
溶液とする．システム適合性試験用溶液10 mLを正
22
確に量り，水を加えて正確に100 mLとする．この液
23
10 μLから得たゴセレリンのピーク面積が，システム
24
適合性試験用溶液から得たゴセレリンのピーク面積
25
の7 ～ 13％になることを確認する．
26
である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
27
で試験を6回繰り返すとき，ゴセレリンのピーク面積
28
の相対標準偏差は3％以下である．
29
水分〈2.48〉
30
定量法
10.0％以下(20 mg，電量滴定法)．
69
70
71
医薬品各条の部
シクロホスファミド水和物の条を次のよう
に改める．
72
シクロホスファミド水和物
73
Cyclophosphamide Hydrate
本品及びゴセレリン酢酸塩標準品(別途本品と同様の
31
方法で水分〈2.48〉及び酢酸を測定しておく)約25 mgずつを
32
精密に量り，それぞれを水に溶かし，正確に25 mLとし，
33
試料溶液及び標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10
34
μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー
35
〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のゴセレリンのピ
75
C7H15Cl2N2O2P・H2O：279.10
ーク面積AT及びASを測定する．
76
N,N-Bis(2-chloroethyl)-3,4,5,6-tetrahydro-2H-1,3,2-
77
oxazaphosphorin-2-amine 2-oxide monohydrate
78
[6055-19-2]
36
37
ゴセレリン(C59H84N18O14)の量(mg)
38
＝MS × AT／AS
39
MS：脱水及び脱酢酸物に換算したゴセレリン酢酸塩標準
40
41
品の秤取量(mg)
試験条件
42
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220 nm)
43
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に3.5
44
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
45
化シリカゲルを充塡する．
46
カラム温度： 53℃付近の一定温度
47
移動相：水／液体クロマトグラフィー用アセトニトリ
48
49
50
51
52
ル／トリフルオロ酢酸混液(1600：400：1)
流量：ゴセレリンの保持時間が40 ～ 50分になるよう
に調整する．
システム適合性
システムの性能：薄めた試料溶液(1→10)とシステム適
74
79
本品は定量するとき，シクロホスファミド水和物
80
(C7H15Cl2N2O2P・H2O) 97.0 ～ 101.0％を含む．
81
性状 本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である．
82
83
84
85
本品はメタノールに極めて溶けやすく，エタノール(95)に
溶けやすく，水にやや溶けやすい．
融点：45 ～ 53℃
確認試験
本品につき，赤外吸収スペクトル測定法〈2.25〉 の
86
ペースト法により試験を行い，本品のスペクトルと本品の参
87
照スペクトルを比較するとき，両者のスペクトルは同一波数
88
のところに同様の強度の吸収を認める．
89
純度試験
90
(１)
91
澄明である．
92
(２)
93
を 行 う ． 比 較 液 に は 0.01 mol/L 塩 酸 0.40 mL を 加 え る
溶状
本品0.20 gを水10 mLに溶かすとき，液は無色
塩化物〈1.03〉
本品0.40 gをとり，20℃以下で試験
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )
1
シクロホスファミド水和物
9 .
定量法の試料溶液を試料溶液とする．こ
53
2
の液1 mLを正確に量り，水を加えて正確に100 mLとし，標
54
→10000)を等量混合する．この液10 μLにつき，上
3
準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にと
55
記の条件で操作するとき，[4－D－セリン]ゴセレリン，
純度試験
類縁物質
合性試験用ゴセレリン酢酸塩類縁物質標準品溶液(1
4
り，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験
56
ゴセレリンの順に溶出し，その分離度は7以上であり，
5
を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法によ
57
ゴセレリンのピークのシンメトリー係数は0.8 ～ 2.5
6
り測定するとき，試料溶液のゴセレリンに対する相対保持時
58
7
間が約0.89の類縁物質Eのピーク面積は標準溶液のゴセレリ
59
8
ンのピーク面積より大きくなく，その他の類縁物質のピーク
60
で試験を6回繰り返すとき，ゴセレリンのピーク面積
9
面積はそれぞれ標準溶液のゴセレリンのピーク面積の1／2
61
の相対標準偏差は2.0％以下である．
10
より大きくない．また，試料溶液のゴセレリン以外のピーク
62
11
の合計面積は，標準溶液のゴセレリンのピーク面積の2.5倍
63
保存条件
12
より大きくない．
64
容器
65
その他
13
14
試験条件
検出器，カラム，カラム温度，移動相及び流量は定量
15
16
17
法の試験条件を準用する．
面積測定範囲：ゴセレリンの保持時間の約2倍の範囲
貯法
遮光して，2 ～ 8℃に保存する．
気密容器．
66
類縁物質E：
67
5-Oxo-L-prolyl-L-histidyl-L-tryptophyl-L-seryl-L-tyrosyl-O-tert-
68
butyl-D-seryl-L-leucyl-L-arginyl-L-prolinohydrazide
システム適合性
18
システムの性能は定量法のシステム適合性を準用する．
19
検出の確認：定量法で得た標準溶液1 mLを正確に量り，
20
水を加えて正確に200 mLとしシステム適合性試験用
21
溶液とする．システム適合性試験用溶液10 mLを正
22
確に量り，水を加えて正確に100 mLとする．この液
23
10 μLから得たゴセレリンのピーク面積が，システム
24
適合性試験用溶液から得たゴセレリンのピーク面積
25
の7 ～ 13％になることを確認する．
26
である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
27
で試験を6回繰り返すとき，ゴセレリンのピーク面積
28
の相対標準偏差は3％以下である．
29
水分〈2.48〉
30
定量法
10.0％以下(20 mg，電量滴定法)．
69
70
71
医薬品各条の部
シクロホスファミド水和物の条を次のよう
に改める．
72
シクロホスファミド水和物
73
Cyclophosphamide Hydrate
本品及びゴセレリン酢酸塩標準品(別途本品と同様の
31
方法で水分〈2.48〉及び酢酸を測定しておく)約25 mgずつを
32
精密に量り，それぞれを水に溶かし，正確に25 mLとし，
33
試料溶液及び標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10
34
μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー
35
〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のゴセレリンのピ
75
C7H15Cl2N2O2P・H2O：279.10
ーク面積AT及びASを測定する．
76
N,N-Bis(2-chloroethyl)-3,4,5,6-tetrahydro-2H-1,3,2-
77
oxazaphosphorin-2-amine 2-oxide monohydrate
78
[6055-19-2]
36
37
ゴセレリン(C59H84N18O14)の量(mg)
38
＝MS × AT／AS
39
MS：脱水及び脱酢酸物に換算したゴセレリン酢酸塩標準
40
41
品の秤取量(mg)
試験条件
42
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220 nm)
43
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に3.5
44
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
45
化シリカゲルを充塡する．
46
カラム温度： 53℃付近の一定温度
47
移動相：水／液体クロマトグラフィー用アセトニトリ
48
49
50
51
52
ル／トリフルオロ酢酸混液(1600：400：1)
流量：ゴセレリンの保持時間が40 ～ 50分になるよう
に調整する．
システム適合性
システムの性能：薄めた試料溶液(1→10)とシステム適
74
79
本品は定量するとき，シクロホスファミド水和物
80
(C7H15Cl2N2O2P・H2O) 97.0 ～ 101.0％を含む．
81
性状 本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である．
82
83
84
85
本品はメタノールに極めて溶けやすく，エタノール(95)に
溶けやすく，水にやや溶けやすい．
融点：45 ～ 53℃
確認試験
本品につき，赤外吸収スペクトル測定法〈2.25〉 の
86
ペースト法により試験を行い，本品のスペクトルと本品の参
87
照スペクトルを比較するとき，両者のスペクトルは同一波数
88
のところに同様の強度の吸収を認める．
89
純度試験
90
(１)
91
澄明である．
92
(２)
93
を 行 う ． 比 較 液 に は 0.01 mol/L 塩 酸 0.40 mL を 加 え る
溶状
本品0.20 gを水10 mLに溶かすとき，液は無色
塩化物〈1.03〉
本品0.40 gをとり，20℃以下で試験
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )