よむ、つかう、まなぶ。
資料No.1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第二追補（案） (52 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00008.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和5年度第1回 1／22）《厚生労働省》 |
ページ画像
ダウンロードした画像を利用する際は「出典情報」を明記してください。
低解像度画像をダウンロード
プレーンテキスト
資料テキストはコンピュータによる自動処理で生成されており、完全に資料と一致しない場合があります。
テキストをコピーしてご利用いただく際は資料と付け合わせてご確認ください。
24 ロルノキシカム
1
第十八改正日本薬局方第二追補
1.4の類縁物質Dのピーク面積は，標準溶液のロルノキシカ
49
2
ムのピーク面積の3／10より大きくなく，ロルノキシカム及
50
＝MS × QT／QS
3
び上記以外のピーク面積は，標準溶液のロルノキシカムのピ
4
ーク面積の1／5より大きくない．また，ロルノキシカム及
51
MS：ロルノキシカム標準品の秤取量(mg)
5
び上記以外のピークの合計面積は，標準溶液のロルノキシ
52
内標準溶液
6
カムのピーク面積より大きくない．ただし，類縁物質B，類
53
160)
7
縁物質C及び類縁物質Dのピーク面積は自動積分法で求めた
54
試験条件
8
面積にそれぞれ感度係数0.4，1.9及び1.5を乗じた値とする．
9
試験条件
ロルノキシカム(C13H10ClN3O4S2)の量(mg)
ジフェニルアミンのアセトニトリル溶液(1→
55
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：295 nm)
56
カラム：内径4.6 mm，長さ10 cmのステンレス管に3
57
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
10
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：295 nm)
11
カラム：内径4 mm，長さ15 cmのステンレス管に5 μm
58
化シリカゲルを充塡する．
12
の液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シ
59
カラム温度：50℃付近の一定温度
60
移動相：メタノール／ラウリル硫酸ナトリウム溶液(2→
13
リカゲルを充塡する．
61
14
カラム温度：40℃付近の一定温度
15
移動相A：ラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→2500)／リ
16
17
ン酸混液(1000：1)
移動相B：ラウリル硫酸ナトリウムのメタノール溶液(1
18
19
→2500)／リン酸混液(1000：1)
移動相の送液：移動相A及び移動相Bの混合比を次のよ
20
21
22
23
移動相A
(vol％)
59
59 → 30
30
62
流量：ロルノキシカムの保持時間が約3分になるように
63
調整する．
64
システム適合性
65
システムの性能：標準溶液5 μLにつき，上記の条件で
66
操作するとき，ロルノキシカム，内標準物質の順に溶
67
うに変えて濃度勾配制御する．
注入後の時間
(分)
0 ～ 15
15 ～ 30
30 ～ 35
175)／リン酸混液(650：350：1)
移動相B
(vol％)
41
41 →
70
70
出し，その分離度は8以上である．
68
システムの再現性：標準溶液5 μLにつき，上記の条件
69
で試験を6回繰り返すとき，内標準物質のピーク面積
70
に対するロルノキシカムのピーク面積の比の相対標準
71
偏差は1.0％以下である．
72
貯法 容器
流量：毎分1.0 mL (ロルノキシカムの保持時間約20分)
73
その他
面積測定範囲：溶媒のピークの後から注入後35分まで
74
類縁物質A：
75
4-Hydroxy-2-methyl-N-(pyridin-2-yl)-2H-
76
thieno[2,3-e][1,2]thiazine-3-carboxamide 1,1-dioxide
システム適合性
24
検出の確認：標準溶液2 mLを正確に量り，アセトニト
25
リル／メタノール混液(1：1)を加えて正確に20 mLと
26
する．この液10 μLから得たロルノキシカムのピーク
27
面積が，標準溶液のロルノキシカムのピーク面積の7
28
～ 13％になることを確認する．
29
システムの性能：試料溶液2 mLをとり，2－アミノピリ
30
ジンのアセトニトリル／メタノール混液(1：1)溶液(1
密閉容器．
77
31
→12500) 1 mLを加え，更にアセトニトリル／メタノ
78
類縁物質B：
32
ール混液(1：1)を加えて20 mLとする．この液1 mL
79
Pyridin-2-amine
33
をとり，アセトニトリル／メタノール混液(1：1)を加
34
え20 mLとする．この液10 μLにつき，上記の条件で
35
操作するとき，2－アミノピリジン，ロルノキシカム
36
の順に溶出し，その分離度は3以上である．
80
37
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
81
類縁物質C：
38
で試験を6回繰り返すとき，ロルノキシカムのピーク
82
Methyl 6-chloro-4-hydroxy-2H-
83
thieno[2,3-e][1,2]thiazine-3-carboxylate 1,1-dioxide
39
面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
40
乾燥減量〈2.41〉 0.5％以下(1 g，105℃，4時間)．
41
強熱残分〈2.44〉 0.1％以下(1 g)．
42
定量法
本品及びロルノキシカム標準品を乾燥し，その約20
43
mgずつを精密に量り，それぞれに内標準溶液1 mLずつを正
44
確に加えた後，アセトニトリルを加えて溶かして100 mLと
45
し，試料溶液及び標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液5
46
μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉によ
85
類縁物質D：
47
り試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するロルノキシ
86
Methyl 6-chloro-4-hydroxy-2-methyl-2H-
48
カムのピーク面積の比QT及びQSを求める．
87
thieno[2,3-e][1,2]thiazine-3-carboxylate 1,1-dioxide
84
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )
1
第十八改正日本薬局方第二追補
1.4の類縁物質Dのピーク面積は，標準溶液のロルノキシカ
49
2
ムのピーク面積の3／10より大きくなく，ロルノキシカム及
50
＝MS × QT／QS
3
び上記以外のピーク面積は，標準溶液のロルノキシカムのピ
4
ーク面積の1／5より大きくない．また，ロルノキシカム及
51
MS：ロルノキシカム標準品の秤取量(mg)
5
び上記以外のピークの合計面積は，標準溶液のロルノキシ
52
内標準溶液
6
カムのピーク面積より大きくない．ただし，類縁物質B，類
53
160)
7
縁物質C及び類縁物質Dのピーク面積は自動積分法で求めた
54
試験条件
8
面積にそれぞれ感度係数0.4，1.9及び1.5を乗じた値とする．
9
試験条件
ロルノキシカム(C13H10ClN3O4S2)の量(mg)
ジフェニルアミンのアセトニトリル溶液(1→
55
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：295 nm)
56
カラム：内径4.6 mm，長さ10 cmのステンレス管に3
57
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
10
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：295 nm)
11
カラム：内径4 mm，長さ15 cmのステンレス管に5 μm
58
化シリカゲルを充塡する．
12
の液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シ
59
カラム温度：50℃付近の一定温度
60
移動相：メタノール／ラウリル硫酸ナトリウム溶液(2→
13
リカゲルを充塡する．
61
14
カラム温度：40℃付近の一定温度
15
移動相A：ラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→2500)／リ
16
17
ン酸混液(1000：1)
移動相B：ラウリル硫酸ナトリウムのメタノール溶液(1
18
19
→2500)／リン酸混液(1000：1)
移動相の送液：移動相A及び移動相Bの混合比を次のよ
20
21
22
23
移動相A
(vol％)
59
59 → 30
30
62
流量：ロルノキシカムの保持時間が約3分になるように
63
調整する．
64
システム適合性
65
システムの性能：標準溶液5 μLにつき，上記の条件で
66
操作するとき，ロルノキシカム，内標準物質の順に溶
67
うに変えて濃度勾配制御する．
注入後の時間
(分)
0 ～ 15
15 ～ 30
30 ～ 35
175)／リン酸混液(650：350：1)
移動相B
(vol％)
41
41 →
70
70
出し，その分離度は8以上である．
68
システムの再現性：標準溶液5 μLにつき，上記の条件
69
で試験を6回繰り返すとき，内標準物質のピーク面積
70
に対するロルノキシカムのピーク面積の比の相対標準
71
偏差は1.0％以下である．
72
貯法 容器
流量：毎分1.0 mL (ロルノキシカムの保持時間約20分)
73
その他
面積測定範囲：溶媒のピークの後から注入後35分まで
74
類縁物質A：
75
4-Hydroxy-2-methyl-N-(pyridin-2-yl)-2H-
76
thieno[2,3-e][1,2]thiazine-3-carboxamide 1,1-dioxide
システム適合性
24
検出の確認：標準溶液2 mLを正確に量り，アセトニト
25
リル／メタノール混液(1：1)を加えて正確に20 mLと
26
する．この液10 μLから得たロルノキシカムのピーク
27
面積が，標準溶液のロルノキシカムのピーク面積の7
28
～ 13％になることを確認する．
29
システムの性能：試料溶液2 mLをとり，2－アミノピリ
30
ジンのアセトニトリル／メタノール混液(1：1)溶液(1
密閉容器．
77
31
→12500) 1 mLを加え，更にアセトニトリル／メタノ
78
類縁物質B：
32
ール混液(1：1)を加えて20 mLとする．この液1 mL
79
Pyridin-2-amine
33
をとり，アセトニトリル／メタノール混液(1：1)を加
34
え20 mLとする．この液10 μLにつき，上記の条件で
35
操作するとき，2－アミノピリジン，ロルノキシカム
36
の順に溶出し，その分離度は3以上である．
80
37
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
81
類縁物質C：
38
で試験を6回繰り返すとき，ロルノキシカムのピーク
82
Methyl 6-chloro-4-hydroxy-2H-
83
thieno[2,3-e][1,2]thiazine-3-carboxylate 1,1-dioxide
39
面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
40
乾燥減量〈2.41〉 0.5％以下(1 g，105℃，4時間)．
41
強熱残分〈2.44〉 0.1％以下(1 g)．
42
定量法
本品及びロルノキシカム標準品を乾燥し，その約20
43
mgずつを精密に量り，それぞれに内標準溶液1 mLずつを正
44
確に加えた後，アセトニトリルを加えて溶かして100 mLと
45
し，試料溶液及び標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液5
46
μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉によ
85
類縁物質D：
47
り試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するロルノキシ
86
Methyl 6-chloro-4-hydroxy-2-methyl-2H-
48
カムのピーク面積の比QT及びQSを求める．
87
thieno[2,3-e][1,2]thiazine-3-carboxylate 1,1-dioxide
84
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )