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資料No.1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第二追補（案） (66 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00008.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和5年度第1回 1／22）《厚生労働省》 |
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10 トウジン
1
第十八改正日本薬局方第二追補
50
試験条件
2
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：320 nm)
3
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
4
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
5
化シリカゲルを充塡する．
6
医薬品各条の部
トウジンの条確認試験の項及び純度試験の
51
項を次のように改める．
52
トウジン
カラム温度：40℃付近の一定温度
53
確認試験
7
移動相：リン酸二水素ナトリウム二水和物7.8 gを水
54
8
1000 mLに溶かし，リン酸2 mLを加える．この液
9
850 mLにアセトニトリル150 mLを加える．
流量：毎分1.0 mL ((E )－フェルラ酸の保持時間約10分)
10
11
システム適合性
本品の粗切2.0 gに水50 mLを加えて水浴中で1時間
加熱する．冷後，ろ過し，ろ液を酢酸エチル20 mLずつで2
55
回洗浄する．水層を分取し，水飽和1－ブタノール30 mLず
56
つを用い2回抽出する．水飽和1－ブタノール層を合わせ，
57
水浴中で低圧(真空)で溶媒を留去する．残留物にメタノール
58
1 mLを加えて試料溶液とする．この液につき，薄層クロマ
59
トグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液5 μLを薄
60
層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層
12
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
13
操作するとき，(E )－フェルラ酸のピークの理論段数
14
及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5
61
板にスポットする．次に1－プロパノール／水／酢酸エチル
15
以下である．
62
混液(6：5：2)を展開溶媒として約10 cm展開した後，薄層
63
板を風乾する．これにナフトレゾルシン・リン酸試液を均等
64
に噴霧し，105℃で10分間加熱するとき，R f 値0.5付近に橙
16
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
17
で試験を6回繰り返すとき，(E )－フェルラ酸のピー
18
ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
65
66
色～赤紫色のスポットを認める．
純度試験
19
(３)
乾燥エキス約0.5 g (軟エキス
67
(１)
20
は乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めた
68
り操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加え
21
メタノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた
69
る(10 ppm以下)．
22
後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に定量用アトラクチ
70
(２)
23
レノリドⅢ約10 mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正
71
検液を調製し，試験を行う．ただし，標準色の調製にはヒ素
24
確に100 mLとする．この液5 mLを正確に量り，薄めたメタ
72
標準液5.0 mLを用いる(5 ppm以下)．
25
ノール(1→2)を加えて正確に100 mLとし，標準溶液とする．
26
試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で
27
液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞ
28
れの液のアトラクチレノリドⅢのピーク面積AT 及び AS を測
29
定する．
30
アトラクチレノリドⅢの量(mg)＝MS × AT／AS × 1／40
31
32
アトラクチレノリドⅢ
MS：定量用アトラクチレノリドⅢの秤取量(mg)
試験条件
33
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)
34
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
35
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
36
化シリカゲルを充塡する．
37
カラム温度：40℃付近の一定温度
38
移動相：水／アセトニトリル／リン酸混液(550：450：
39
40
1)
流量：毎分1.0 mL (アトラクチレノリドⅢの保持時間約
73
重金属 〈1.07〉
ヒ素 〈1.11〉
医薬品各条の部
74
改める．
75
ニクズク
76
肉豆蔲
77
肉豆
78
医薬品各条の部
79
改める．
80
ニンドウ
81
生薬の性状
本品の粗切3.0 gをとり，第3法によ
本品の粗切1.0 gをとり，第4法により
ニクズクの条日本名別名の項を次のように
ニンドウの条生薬の性状の項を次のように
本品は茎及びこれに対生した葉からなる．葉は短
82
い葉柄を付け，楕円形で全縁，長さ3 ～ 7 cm，幅1 ～ 3 cm，
41
10分)
83
向軸面は緑褐色，背軸面は淡灰緑色を呈し，ルーペ視すると
42
システム適合性
84
き，両面に軟毛をまばらに認める．茎は径1 ～ 4 mm，外面
は灰黄褐色～帯紫褐色で，横切面は円形，中空である．
43
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
85
44
操作するとき，アトラクチレノリドⅢのピークの理論
86
45
段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，
87
46
1.5以下である．
本品はほとんどにおいがなく，味は収れん性で，後僅かに
苦い．
88
本品の葉の横切片を鏡検〈5.01〉するとき，最外層は向軸
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
89
側，背軸側とも表皮からなり，表皮には単細胞性の非腺毛と
48
で試験を6回繰り返すとき，アトラクチレノリドⅢの
90
多細胞性の腺毛が認められる．主脈部では，表皮の内側数細
49
ピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
91
胞層は厚角組織からなり，中央部には維管束がある．葉肉部
92
では向軸側表皮に接して柵状組織があり，背軸側表皮に接し
93
て海綿状組織がある．腺毛には褐色の分泌物が含まれ，柔細
47
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )
1
第十八改正日本薬局方第二追補
50
試験条件
2
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：320 nm)
3
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
4
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
5
化シリカゲルを充塡する．
6
医薬品各条の部
トウジンの条確認試験の項及び純度試験の
51
項を次のように改める．
52
トウジン
カラム温度：40℃付近の一定温度
53
確認試験
7
移動相：リン酸二水素ナトリウム二水和物7.8 gを水
54
8
1000 mLに溶かし，リン酸2 mLを加える．この液
9
850 mLにアセトニトリル150 mLを加える．
流量：毎分1.0 mL ((E )－フェルラ酸の保持時間約10分)
10
11
システム適合性
本品の粗切2.0 gに水50 mLを加えて水浴中で1時間
加熱する．冷後，ろ過し，ろ液を酢酸エチル20 mLずつで2
55
回洗浄する．水層を分取し，水飽和1－ブタノール30 mLず
56
つを用い2回抽出する．水飽和1－ブタノール層を合わせ，
57
水浴中で低圧(真空)で溶媒を留去する．残留物にメタノール
58
1 mLを加えて試料溶液とする．この液につき，薄層クロマ
59
トグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液5 μLを薄
60
層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層
12
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
13
操作するとき，(E )－フェルラ酸のピークの理論段数
14
及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5
61
板にスポットする．次に1－プロパノール／水／酢酸エチル
15
以下である．
62
混液(6：5：2)を展開溶媒として約10 cm展開した後，薄層
63
板を風乾する．これにナフトレゾルシン・リン酸試液を均等
64
に噴霧し，105℃で10分間加熱するとき，R f 値0.5付近に橙
16
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
17
で試験を6回繰り返すとき，(E )－フェルラ酸のピー
18
ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
65
66
色～赤紫色のスポットを認める．
純度試験
19
(３)
乾燥エキス約0.5 g (軟エキス
67
(１)
20
は乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めた
68
り操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加え
21
メタノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた
69
る(10 ppm以下)．
22
後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に定量用アトラクチ
70
(２)
23
レノリドⅢ約10 mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正
71
検液を調製し，試験を行う．ただし，標準色の調製にはヒ素
24
確に100 mLとする．この液5 mLを正確に量り，薄めたメタ
72
標準液5.0 mLを用いる(5 ppm以下)．
25
ノール(1→2)を加えて正確に100 mLとし，標準溶液とする．
26
試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で
27
液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞ
28
れの液のアトラクチレノリドⅢのピーク面積AT 及び AS を測
29
定する．
30
アトラクチレノリドⅢの量(mg)＝MS × AT／AS × 1／40
31
32
アトラクチレノリドⅢ
MS：定量用アトラクチレノリドⅢの秤取量(mg)
試験条件
33
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)
34
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
35
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
36
化シリカゲルを充塡する．
37
カラム温度：40℃付近の一定温度
38
移動相：水／アセトニトリル／リン酸混液(550：450：
39
40
1)
流量：毎分1.0 mL (アトラクチレノリドⅢの保持時間約
73
重金属 〈1.07〉
ヒ素 〈1.11〉
医薬品各条の部
74
改める．
75
ニクズク
76
肉豆蔲
77
肉豆
78
医薬品各条の部
79
改める．
80
ニンドウ
81
生薬の性状
本品の粗切3.0 gをとり，第3法によ
本品の粗切1.0 gをとり，第4法により
ニクズクの条日本名別名の項を次のように
ニンドウの条生薬の性状の項を次のように
本品は茎及びこれに対生した葉からなる．葉は短
82
い葉柄を付け，楕円形で全縁，長さ3 ～ 7 cm，幅1 ～ 3 cm，
41
10分)
83
向軸面は緑褐色，背軸面は淡灰緑色を呈し，ルーペ視すると
42
システム適合性
84
き，両面に軟毛をまばらに認める．茎は径1 ～ 4 mm，外面
は灰黄褐色～帯紫褐色で，横切面は円形，中空である．
43
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
85
44
操作するとき，アトラクチレノリドⅢのピークの理論
86
45
段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，
87
46
1.5以下である．
本品はほとんどにおいがなく，味は収れん性で，後僅かに
苦い．
88
本品の葉の横切片を鏡検〈5.01〉するとき，最外層は向軸
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
89
側，背軸側とも表皮からなり，表皮には単細胞性の非腺毛と
48
で試験を6回繰り返すとき，アトラクチレノリドⅢの
90
多細胞性の腺毛が認められる．主脈部では，表皮の内側数細
49
ピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
91
胞層は厚角組織からなり，中央部には維管束がある．葉肉部
92
では向軸側表皮に接して柵状組織があり，背軸側表皮に接し
93
て海綿状組織がある．腺毛には褐色の分泌物が含まれ，柔細
47
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )