よむ、つかう、まなぶ。
資料No.1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第二追補（案） (35 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00008.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和5年度第1回 1／22）《厚生労働省》 |
ページ画像
ダウンロードした画像を利用する際は「出典情報」を明記してください。
低解像度画像をダウンロード
プレーンテキスト
資料テキストはコンピュータによる自動処理で生成されており、完全に資料と一致しない場合があります。
テキストをコピーしてご利用いただく際は資料と付け合わせてご確認ください。
ゲフィチニブ錠 7
第十八改正日本薬局方第二追補
1
2
医薬品各条の部
クロニジン塩酸塩の条性状の項及び純度試
験の項（４）の目を次のように改める．
3
クロニジン塩酸塩
4
性状 本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である．
.
44
μm以下のメンブランフィルターでろ過する．ろ液につき，
45
紫外可視吸光度測定法 〈2.24〉 により吸収スペクトルを測定
46
するとき，波長252 ～ 256 nm及び波長342 ～ 346 nmに吸
47
収の極大を示す．
48
製剤均一性 〈6.02〉
49
質量偏差試験又は次の方法による含量均
一性試験のいずれかを行うとき，適合する．
5
本品は水にやや溶けやすく，エタノール(99.5)にやや溶け
本品1個をとり，水／アセトニトリル／トリフルオロ酢酸
6
50
にくく，酢酸(100)に溶けにくく，無水酢酸又はジエチルエ
7
51
混液(59：40：1) 175 mLを加え，錠剤が完全に崩壊するま
ーテルにほとんど溶けない．
52
で超音波処理し，振り混ぜた後，水／アセトニトリル／トリ
53
フルオロ酢酸混液(59：40：1)を加えて正確に500 mLとする．
本品0.20 gをエタノール(99.5) 2 mLに溶
54
30分間以上放置した後，上澄液2 mLを正確に量り，1 mL中
かし，試料溶液とする．この液1 mLを正確に量り，エタノ
55
にゲフィチニブ(C22H24ClFN4O3)約10 μgを含む液となるよ
ール(99.5)を加えて正確に100 mLとする．この液1 mL及び
56
うに水／アセトニトリル／トリフルオロ酢酸混液(59：40：
12
2 mLを正確に量り，それぞれにエタノール(99.5)を加えて
57
1)を加えて正確にV mLとする．この液を孔径0.45 μm以下
13
正確に20 mLとし，標準溶液(1)及び標準溶液(2)とする．こ
58
のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液3 mLを除
れらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試
59
き，次のろ液を試料溶液とする．別にゲフィチニブ標準品
験を行う．試料溶液，標準溶液(1)及び標準溶液(2) 2 μL ず
60
(別途「ゲフィチニブ」と同様の方法で水分〈2.48〉を測定し
16
つを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した
61
ておく)約40 mgを精密に量り，水／アセトニトリル／トリ
17
薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／エタノール(99.5)
62
フルオロ酢酸混液(59：40：1) 150 mLを加え，超音波処理
／アンモニア水(28)混液(17：2：1)を展開溶媒として約12
63
して溶かす．この液に水／アセトニトリル／トリフルオロ酢
cm展開した後，薄層板を風乾する．これを100℃で1時間乾
64
酸混液(59：40：1)を加えて正確に200 mLとする．この液5
20
燥した後，次亜塩素酸ナトリウム試液を均等に噴霧し，15
65
mLを正確に量り，水／アセトニトリル／トリフルオロ酢酸
21
分間風乾する．これにヨウ化カリウムデンプン試液を均等に
66
混液(59：40：1)を加えて正確に100 mLとし，標準溶液とす
噴霧するとき，試料溶液から得た主スポット及び原点のスポ
67
る．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法
23
ット以外のスポットは，標準溶液(2)から得たスポットより
68
〈2.24〉により試験を行い，波長344 nmにおける吸光度AT及
24
濃くなく，かつ主スポット及び原点のスポット以外のスポッ
69
びASを測定する．
25
トのうち標準溶液(1)から得たスポットより濃いスポットは3
26
70
ゲフィチニブ(C22H24ClFN4O3)の量(mg)
個以下である．
71
＝MS × AT ／AS × V ／16
72
MS：脱水物に換算したゲフィチニブ標準品の秤取量(mg)
8
純度試験
9
(４)
10
11
14
15
18
19
22
27
28
29
30
31
類縁物質
医薬品各条の部
軽質無水ケイ酸の条純度試験の項ヒ素の目
を削る．
医薬品各条の部
ケイ酸マグネシウムの条純度試験の項ヒ素
の目を削る．
医薬品各条の部
ゲフィチニブの条の次に次の一条を加える．
32
ゲフィチニブ錠
33
Gefitinib Tablets
34
35
36
本品は定量するとき，表示量の95.0 ～ 105.0％に対応す
るゲフィチニブ(C22H24ClFN4O3：446.90）を含む．
製法 本品は「ゲフィチニブ」をとり，錠剤の製法により製す
37
る．
38
確認試験
本品を粉末とし，「ゲフィチニブ」0.25 gに対応す
39
る量をとり，水／アセトニトリル／トリフルオロ酢酸混液
40
(59：40：1) 175 mLを加えて振り混ぜた後，水／アセトニ
41
トリル／トリフルオロ酢酸混液(59：40：1)を加えて500 mL
73
溶出性〈6.10〉
試験液にポリソルベート80溶液(1→20) 1000
74
mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行うと
75
き，本品の45分間の溶出率は75％以上である．
76
本品1個をとり，試験を開始し，規定された時間に溶出液
77
10 mL以上をとり，孔径0.45 μm以下のメンブランフィルタ
78
ーでろ過する．初めのろ液2 mL以上を除き，次のろ液V mL
79
を正確に量り，1 mL中にゲフィチニブ(C22H24ClFN4O3)約
80
25 μgを含む液になるように試験液を加えて正確にV ′ mLと
81
し，試料溶液とする．別にゲフィチニブ標準品(別途「ゲフ
82
ィチニブ」と同様の方法で水分〈2.48〉を測定しておく)約25
83
mgを精密に量り，試験液約70 mLを加え，超音波処理して
84
溶かした後，試験液を加えて，正確に100 mLとする．この
85
液10 mLを正確に量り，試験液を加えて正確に100 mLとし，
86
標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸
87
光度測定法〈2.24〉により試験を行い，波長334 nmにおける
88
吸光度AT及びASを測定する．
89
90
ゲフィチニブ(C22H24ClFN4O3)の表示量に対する溶出率(％)
＝MS × AT／AS × V ′／V × 1／C × 100
91
MS：脱水物に換算したゲフィチニブ標準品の秤取量(mg)
92
C ：１錠中のゲフィチニブ(C22H24ClFN4O3)の表示量(mg)
42
とする．この液2 mLをとり，水／アセトニトリル／トリフ
93
43
ルオロ酢酸混液(59：40：1)を加えて100 mLとし，孔径0.45
94
定量法
本品10個以上をとり，その質量を精密に量り，粉末
とする．ゲフィチニブ(C22H24ClFN4O3)約35 mgに対応する
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )
第十八改正日本薬局方第二追補
1
2
医薬品各条の部
クロニジン塩酸塩の条性状の項及び純度試
験の項（４）の目を次のように改める．
3
クロニジン塩酸塩
4
性状 本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である．
.
44
μm以下のメンブランフィルターでろ過する．ろ液につき，
45
紫外可視吸光度測定法 〈2.24〉 により吸収スペクトルを測定
46
するとき，波長252 ～ 256 nm及び波長342 ～ 346 nmに吸
47
収の極大を示す．
48
製剤均一性 〈6.02〉
49
質量偏差試験又は次の方法による含量均
一性試験のいずれかを行うとき，適合する．
5
本品は水にやや溶けやすく，エタノール(99.5)にやや溶け
本品1個をとり，水／アセトニトリル／トリフルオロ酢酸
6
50
にくく，酢酸(100)に溶けにくく，無水酢酸又はジエチルエ
7
51
混液(59：40：1) 175 mLを加え，錠剤が完全に崩壊するま
ーテルにほとんど溶けない．
52
で超音波処理し，振り混ぜた後，水／アセトニトリル／トリ
53
フルオロ酢酸混液(59：40：1)を加えて正確に500 mLとする．
本品0.20 gをエタノール(99.5) 2 mLに溶
54
30分間以上放置した後，上澄液2 mLを正確に量り，1 mL中
かし，試料溶液とする．この液1 mLを正確に量り，エタノ
55
にゲフィチニブ(C22H24ClFN4O3)約10 μgを含む液となるよ
ール(99.5)を加えて正確に100 mLとする．この液1 mL及び
56
うに水／アセトニトリル／トリフルオロ酢酸混液(59：40：
12
2 mLを正確に量り，それぞれにエタノール(99.5)を加えて
57
1)を加えて正確にV mLとする．この液を孔径0.45 μm以下
13
正確に20 mLとし，標準溶液(1)及び標準溶液(2)とする．こ
58
のメンブランフィルターでろ過する．初めのろ液3 mLを除
れらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試
59
き，次のろ液を試料溶液とする．別にゲフィチニブ標準品
験を行う．試料溶液，標準溶液(1)及び標準溶液(2) 2 μL ず
60
(別途「ゲフィチニブ」と同様の方法で水分〈2.48〉を測定し
16
つを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した
61
ておく)約40 mgを精密に量り，水／アセトニトリル／トリ
17
薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／エタノール(99.5)
62
フルオロ酢酸混液(59：40：1) 150 mLを加え，超音波処理
／アンモニア水(28)混液(17：2：1)を展開溶媒として約12
63
して溶かす．この液に水／アセトニトリル／トリフルオロ酢
cm展開した後，薄層板を風乾する．これを100℃で1時間乾
64
酸混液(59：40：1)を加えて正確に200 mLとする．この液5
20
燥した後，次亜塩素酸ナトリウム試液を均等に噴霧し，15
65
mLを正確に量り，水／アセトニトリル／トリフルオロ酢酸
21
分間風乾する．これにヨウ化カリウムデンプン試液を均等に
66
混液(59：40：1)を加えて正確に100 mLとし，標準溶液とす
噴霧するとき，試料溶液から得た主スポット及び原点のスポ
67
る．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸光度測定法
23
ット以外のスポットは，標準溶液(2)から得たスポットより
68
〈2.24〉により試験を行い，波長344 nmにおける吸光度AT及
24
濃くなく，かつ主スポット及び原点のスポット以外のスポッ
69
びASを測定する．
25
トのうち標準溶液(1)から得たスポットより濃いスポットは3
26
70
ゲフィチニブ(C22H24ClFN4O3)の量(mg)
個以下である．
71
＝MS × AT ／AS × V ／16
72
MS：脱水物に換算したゲフィチニブ標準品の秤取量(mg)
8
純度試験
9
(４)
10
11
14
15
18
19
22
27
28
29
30
31
類縁物質
医薬品各条の部
軽質無水ケイ酸の条純度試験の項ヒ素の目
を削る．
医薬品各条の部
ケイ酸マグネシウムの条純度試験の項ヒ素
の目を削る．
医薬品各条の部
ゲフィチニブの条の次に次の一条を加える．
32
ゲフィチニブ錠
33
Gefitinib Tablets
34
35
36
本品は定量するとき，表示量の95.0 ～ 105.0％に対応す
るゲフィチニブ(C22H24ClFN4O3：446.90）を含む．
製法 本品は「ゲフィチニブ」をとり，錠剤の製法により製す
37
る．
38
確認試験
本品を粉末とし，「ゲフィチニブ」0.25 gに対応す
39
る量をとり，水／アセトニトリル／トリフルオロ酢酸混液
40
(59：40：1) 175 mLを加えて振り混ぜた後，水／アセトニ
41
トリル／トリフルオロ酢酸混液(59：40：1)を加えて500 mL
73
溶出性〈6.10〉
試験液にポリソルベート80溶液(1→20) 1000
74
mLを用い，パドル法により，毎分50回転で試験を行うと
75
き，本品の45分間の溶出率は75％以上である．
76
本品1個をとり，試験を開始し，規定された時間に溶出液
77
10 mL以上をとり，孔径0.45 μm以下のメンブランフィルタ
78
ーでろ過する．初めのろ液2 mL以上を除き，次のろ液V mL
79
を正確に量り，1 mL中にゲフィチニブ(C22H24ClFN4O3)約
80
25 μgを含む液になるように試験液を加えて正確にV ′ mLと
81
し，試料溶液とする．別にゲフィチニブ標準品(別途「ゲフ
82
ィチニブ」と同様の方法で水分〈2.48〉を測定しておく)約25
83
mgを精密に量り，試験液約70 mLを加え，超音波処理して
84
溶かした後，試験液を加えて，正確に100 mLとする．この
85
液10 mLを正確に量り，試験液を加えて正確に100 mLとし，
86
標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，紫外可視吸
87
光度測定法〈2.24〉により試験を行い，波長334 nmにおける
88
吸光度AT及びASを測定する．
89
90
ゲフィチニブ(C22H24ClFN4O3)の表示量に対する溶出率(％)
＝MS × AT／AS × V ′／V × 1／C × 100
91
MS：脱水物に換算したゲフィチニブ標準品の秤取量(mg)
92
C ：１錠中のゲフィチニブ(C22H24ClFN4O3)の表示量(mg)
42
とする．この液2 mLをとり，水／アセトニトリル／トリフ
93
43
ルオロ酢酸混液(59：40：1)を加えて100 mLとし，孔径0.45
94
定量法
本品10個以上をとり，その質量を精密に量り，粉末
とする．ゲフィチニブ(C22H24ClFN4O3)約35 mgに対応する
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )