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資料No.1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第二追補（案） (9 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00008.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和5年度第1回 1／22）《厚生労働省》 |
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第十八改正日本薬局方第二追補
一般試験法
2.46 残留溶媒 7 .
1
クラス2用標準液C：水5 mLを正確に入れたヘッドスペース用
55
し，クロマトグラムを求め，主要なピークのピークレスポンス
2
バイアルにクラス2用標準原液C 1 mLを正確に加え，栓及び
56
を求める．検液の1,1,1－トリクロロエタン以外のピークのピ
3
キャップをして振り混ぜる．
57
ークレスポンスがクラス1用標準液，クラス2用標準液A，クラ
4
クラス2用標準液D：水5 mLを正確に入れたヘッドスペース用
58
ス2用標準液B，クラス2用標準液C，クラス2用標準液D又はク
5
バイアルにクラス2用標準原液D 1 mLを正確に加え，栓及
59
ラス2用標準液Eのそれぞれのピークのピークレスポンス以上
びキャップをして振り混ぜる．
6
60
であるとき，又は1,1,1－トリクロロエタンのピークのピーク
7
クラス2用標準液E：水5 mLを正確に入れたヘッドスペース用
61
レスポンスがクラス1用標準液の1,1,1－トリクロロエタンのピ
8
バイアルにクラス2用標準原液E 1 mLを正確に加え，栓及び
62
ークのピークレスポンスの150倍以上であるとき，ピークの同
9
キャップをして振り混ぜる．
63
定のために操作法Bを行う．それ以外の場合は適合とする．
64
1.2.2. 操作法B
10
11
試料原液：試料0.5 gをとり，N,N －ジメチルホルムアミドを
加えて正確に10 mLとする．
65
次の条件でガスクロマトグラフィー 〈2.02〉により試験を行
12
検液：水5 mLを正確に入れたヘッドスペース用バイアルに試
66
13
料原液1 mLを正確に加え，栓及びキャップをして振り混ぜ
67
クラス1用標準原液，クラス1用標準液，クラス1用システム
14
る．
68
適合性試験用溶液，クラス2用標準原液A，クラス2用標準原液
う．
15
クラス1用システム適合性試験用溶液：試料原液5 mL及び残留
69
B，クラス2用標準原液C，クラス2用標準原液D，クラス2用標
16
溶媒クラス1標準品から調製した中間希釈液0.5 mLを正確に
70
準原液E，クラス2用標準液A，クラス2用標準液B，クラス2用
17
量り，混合する．この液1 mLを正確に，水5 mLを正確に入
71
標準液C，クラス2用標準液D，クラス2用標準液E，試料原液
18
れたヘッドスペース用バイアルに加え，栓及びキャップをし
72
及び検液は操作法Aを準用する．
て振り混ぜる．
73
ガスクロマトグラフィーは，水溶性試料の操作法Bの操作法
74
に従う．ただし，スプリット比は1：3とし(感度を最適化する
19
20
試験条件
21
検出器：水素炎イオン化検出器
75
ためにスプリット比は適宜変更する)，システム適合性試験用
22
カラム：内径0.53 mm，長さ30 mのワイドボア管の内面に
76
溶液は操作法Aを準用する．
23
ガスクロマトグラフィー用6％シアノプロピルフェニル－
77
ヘッドスペースは，表2.46－5に記載した操作条件の一つに
24
94％ジメチルシリコーンポリマーを厚さ3.0 μmに被覆す
78
従い，クラス1用標準液，クラス2用標準液A，クラス2用標準
る．
79
液B，クラス2用標準液C，クラス2用標準液D，クラス2用標準
80
液E及び検液のヘッドスペースの気体を同量(約1.0 mL)注入し，
25
26
27
カラム温度：40℃を20分間保持した後，毎分10℃で240℃
81
クロマトグラムを求め，主要なピークのピークレスポンスを求
28
注入口温度：140℃
82
める．検液のピークのピークレスポンスがクラス1用標準液，
29
検出器温度：250℃
83
クラス2用標準液A，クラス2用標準液B，クラス2用標準液C，
30
キャリヤーガス：ヘリウム
84
クラス2用標準液D又はクラス2用標準液Eのそれぞれのピーク
31
流量：約35 cm/秒
85
のピークレスポンス以上の場合，それらのピークの定量のため
32
スプリット比：1：3 (注：感度を最適化するためにスプリッ
86
に操作法Cを行う．それ以外の場合は適合とする．
87
1.2.3. 操作法C
33
34
まで昇温し，240℃を20分間保持する．
ト比は適宜変更する．)
システム適合性
88
次の条件でガスクロマトグラフィー 〈2.02〉により試験を行
35
検出の確認：クラス1用標準液，クラス1用システム適合性
89
う．
36
試験用溶液につき，上記の条件で操作するとき，クラス1
90
標準原液(注：操作法A及び操作法Bにより，同定，確認された
37
用標準液から得られる1,1,1－トリクロロエタンのピーク
91
それぞれのピークに対し，それぞれの標準原液を調製する．
38
のSN比は5以上，クラス1用システム適合性試験用溶液か
92
1,1,1－トリクロロエタン以外のクラス1の溶媒の場合，操作
39
ら得られるピークのSN比はそれぞれ3以上である．
93
法Aのクラス1用標準原液の調製法に従い，最初の希釈を行
40
システムの性能：クラス2用標準液A又はシステム適合性試
94
う．)：操作法A及び操作法Bにより同定，確認されたそれぞ
41
験用溶液につき，上記の条件で操作するとき，アセトニト
95
れの残留溶媒のピークに対応する適切な溶媒の量を正確に量
42
リルとジクロロメタンのピークの分離度は1.0以上である．
96
り，適切な容器に入れる．これに水を加えて定量的に希釈し，
43
ただし，システム適合性試験用残留溶媒標準品のN,N－ジ
97
表2.46－1又は表2.46－2に規定された濃度限度値の1／20の
44
メチルホルムアミド溶液(1→100) 1 mLを正確に量り，ヘ
98
45
ッドスペース用バイアルに入れ，水5 mLを正確に加え，
99
46
栓及びキャップをして混ぜ，システム適合性試験用溶液と
100
47
する．
101
濃度とする．必要であれば，段階的に希釈する．
標準液：水5 mLを正確に入れたヘッドスペース用バイアルに
標準原液1 mLを正確に加え，栓及びキャップをして混ぜる．
試料原液：試料約0.5 gを精密に量り，N,N－ジメチルホルム
48
システムの再現性：クラス1用標準液につき，上記の条件で
102
49
試験を6回繰り返すとき，個々のピーク面積の相対標準偏
103
検液：水5 mLを正確に入れたヘッドスペース用バイアルに試
差は15％以下である．
104
料原液1 mLを正確に加え，栓及びキャップをして振り混ぜ
50
アミドを加えて正確に10 mLとする．
51
ヘッドスペースは表2.46－5に記載したカラム3の操作条件
105
52
に従い，クラス1用標準液，クラス2用標準液A，クラス2用標
106
添加試験用溶液(注：操作法A及び操作法Bにより，同定，確認
53
準液B，クラス2用標準液C，クラス2用標準液D，クラス2用標
107
されたそれぞれのピークに対し，それぞれの添加試験用溶液
54
準液E及び検液のヘッドスペースの気体を同量(約1.0 mL)注入
108
を調製する．)：試料原液1 mLを正確に量り，ヘッドスペー
る．
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )
一般試験法
2.46 残留溶媒 7 .
1
クラス2用標準液C：水5 mLを正確に入れたヘッドスペース用
55
し，クロマトグラムを求め，主要なピークのピークレスポンス
2
バイアルにクラス2用標準原液C 1 mLを正確に加え，栓及び
56
を求める．検液の1,1,1－トリクロロエタン以外のピークのピ
3
キャップをして振り混ぜる．
57
ークレスポンスがクラス1用標準液，クラス2用標準液A，クラ
4
クラス2用標準液D：水5 mLを正確に入れたヘッドスペース用
58
ス2用標準液B，クラス2用標準液C，クラス2用標準液D又はク
5
バイアルにクラス2用標準原液D 1 mLを正確に加え，栓及
59
ラス2用標準液Eのそれぞれのピークのピークレスポンス以上
びキャップをして振り混ぜる．
6
60
であるとき，又は1,1,1－トリクロロエタンのピークのピーク
7
クラス2用標準液E：水5 mLを正確に入れたヘッドスペース用
61
レスポンスがクラス1用標準液の1,1,1－トリクロロエタンのピ
8
バイアルにクラス2用標準原液E 1 mLを正確に加え，栓及び
62
ークのピークレスポンスの150倍以上であるとき，ピークの同
9
キャップをして振り混ぜる．
63
定のために操作法Bを行う．それ以外の場合は適合とする．
64
1.2.2. 操作法B
10
11
試料原液：試料0.5 gをとり，N,N －ジメチルホルムアミドを
加えて正確に10 mLとする．
65
次の条件でガスクロマトグラフィー 〈2.02〉により試験を行
12
検液：水5 mLを正確に入れたヘッドスペース用バイアルに試
66
13
料原液1 mLを正確に加え，栓及びキャップをして振り混ぜ
67
クラス1用標準原液，クラス1用標準液，クラス1用システム
14
る．
68
適合性試験用溶液，クラス2用標準原液A，クラス2用標準原液
う．
15
クラス1用システム適合性試験用溶液：試料原液5 mL及び残留
69
B，クラス2用標準原液C，クラス2用標準原液D，クラス2用標
16
溶媒クラス1標準品から調製した中間希釈液0.5 mLを正確に
70
準原液E，クラス2用標準液A，クラス2用標準液B，クラス2用
17
量り，混合する．この液1 mLを正確に，水5 mLを正確に入
71
標準液C，クラス2用標準液D，クラス2用標準液E，試料原液
18
れたヘッドスペース用バイアルに加え，栓及びキャップをし
72
及び検液は操作法Aを準用する．
て振り混ぜる．
73
ガスクロマトグラフィーは，水溶性試料の操作法Bの操作法
74
に従う．ただし，スプリット比は1：3とし(感度を最適化する
19
20
試験条件
21
検出器：水素炎イオン化検出器
75
ためにスプリット比は適宜変更する)，システム適合性試験用
22
カラム：内径0.53 mm，長さ30 mのワイドボア管の内面に
76
溶液は操作法Aを準用する．
23
ガスクロマトグラフィー用6％シアノプロピルフェニル－
77
ヘッドスペースは，表2.46－5に記載した操作条件の一つに
24
94％ジメチルシリコーンポリマーを厚さ3.0 μmに被覆す
78
従い，クラス1用標準液，クラス2用標準液A，クラス2用標準
る．
79
液B，クラス2用標準液C，クラス2用標準液D，クラス2用標準
80
液E及び検液のヘッドスペースの気体を同量(約1.0 mL)注入し，
25
26
27
カラム温度：40℃を20分間保持した後，毎分10℃で240℃
81
クロマトグラムを求め，主要なピークのピークレスポンスを求
28
注入口温度：140℃
82
める．検液のピークのピークレスポンスがクラス1用標準液，
29
検出器温度：250℃
83
クラス2用標準液A，クラス2用標準液B，クラス2用標準液C，
30
キャリヤーガス：ヘリウム
84
クラス2用標準液D又はクラス2用標準液Eのそれぞれのピーク
31
流量：約35 cm/秒
85
のピークレスポンス以上の場合，それらのピークの定量のため
32
スプリット比：1：3 (注：感度を最適化するためにスプリッ
86
に操作法Cを行う．それ以外の場合は適合とする．
87
1.2.3. 操作法C
33
34
まで昇温し，240℃を20分間保持する．
ト比は適宜変更する．)
システム適合性
88
次の条件でガスクロマトグラフィー 〈2.02〉により試験を行
35
検出の確認：クラス1用標準液，クラス1用システム適合性
89
う．
36
試験用溶液につき，上記の条件で操作するとき，クラス1
90
標準原液(注：操作法A及び操作法Bにより，同定，確認された
37
用標準液から得られる1,1,1－トリクロロエタンのピーク
91
それぞれのピークに対し，それぞれの標準原液を調製する．
38
のSN比は5以上，クラス1用システム適合性試験用溶液か
92
1,1,1－トリクロロエタン以外のクラス1の溶媒の場合，操作
39
ら得られるピークのSN比はそれぞれ3以上である．
93
法Aのクラス1用標準原液の調製法に従い，最初の希釈を行
40
システムの性能：クラス2用標準液A又はシステム適合性試
94
う．)：操作法A及び操作法Bにより同定，確認されたそれぞ
41
験用溶液につき，上記の条件で操作するとき，アセトニト
95
れの残留溶媒のピークに対応する適切な溶媒の量を正確に量
42
リルとジクロロメタンのピークの分離度は1.0以上である．
96
り，適切な容器に入れる．これに水を加えて定量的に希釈し，
43
ただし，システム適合性試験用残留溶媒標準品のN,N－ジ
97
表2.46－1又は表2.46－2に規定された濃度限度値の1／20の
44
メチルホルムアミド溶液(1→100) 1 mLを正確に量り，ヘ
98
45
ッドスペース用バイアルに入れ，水5 mLを正確に加え，
99
46
栓及びキャップをして混ぜ，システム適合性試験用溶液と
100
47
する．
101
濃度とする．必要であれば，段階的に希釈する．
標準液：水5 mLを正確に入れたヘッドスペース用バイアルに
標準原液1 mLを正確に加え，栓及びキャップをして混ぜる．
試料原液：試料約0.5 gを精密に量り，N,N－ジメチルホルム
48
システムの再現性：クラス1用標準液につき，上記の条件で
102
49
試験を6回繰り返すとき，個々のピーク面積の相対標準偏
103
検液：水5 mLを正確に入れたヘッドスペース用バイアルに試
差は15％以下である．
104
料原液1 mLを正確に加え，栓及びキャップをして振り混ぜ
50
アミドを加えて正確に10 mLとする．
51
ヘッドスペースは表2.46－5に記載したカラム3の操作条件
105
52
に従い，クラス1用標準液，クラス2用標準液A，クラス2用標
106
添加試験用溶液(注：操作法A及び操作法Bにより，同定，確認
53
準液B，クラス2用標準液C，クラス2用標準液D，クラス2用標
107
されたそれぞれのピークに対し，それぞれの添加試験用溶液
54
準液E及び検液のヘッドスペースの気体を同量(約1.0 mL)注入
108
を調製する．)：試料原液1 mLを正確に量り，ヘッドスペー
る．
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )