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資料No.1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第二追補（案） (23 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00008.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和5年度第1回 1／22）《厚生労働省》 |
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第十八改正日本薬局方第二追補
1
SN比は100以上である．
一般試験法
9．標準品，標準液，試薬・試液，計量器・用器等 21 .
53
装置：1H共鳴周波数400 MHz以上の核磁気共鳴スペク
2
システムの性能：試料溶液につき，上記の条件で測定す
54
3
るとき，δ5.54 ppm及びδ6.70 ppm付近のシグナル
55
測定対象とする核：1H
4
について，明らかな混在物のシグナルが重なっていな
56
デジタル分解能：0.25 Hz以下
5
いことを確認する．また，試料溶液につき，上記の条
57
観測スペクトル幅：－5 ～ 15 ppmを含む20 ppm以上
6
件で測定するとき，各シグナル間の面積強度比 A1 ／
58
スピニング：オフ
7
A2は，0.99 ～ 1.01である．
59
パルス角：90°
トル測定装置
8
システムの再現性：試料溶液につき，上記の条件で測定
60
13C核デカップリング：あり
9
を6回繰り返すとき，面積強度A1又はA2のqNMR用基
61
遅延時間：繰り返しパルス待ち時間60秒以上
10
準物質の面積強度に対する比の相対標準偏差は1.0％
62
積算回数：8回以上
以下である．
63
ダミースキャン：2回以上
11
(E )－フェルラ酸．た
64
13
だし，以下の試験に適合するもの．なお，本品は定量法で求
65
14
めた含量で補正して用いる．
66
検出の確認：試料溶液につき，上記の条件で測定すると
15
ピークの単一性 本操作は光を避け，遮光した容器を用いて
67
き，δ6.06 ppm付近のシグナルのSN比は100以上で
16
行う．本品5 mgを水／メタノール混液(1：1) 10 mLに溶か
68
17
し，試料溶液とする．試料溶液10 μLにつき，次の条件で液
69
システムの性能：試料溶液につき，上記の条件で測定す
18
体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，(E )－フェ
70
るとき，δ6.06 ppm付近のシグナルについて，明ら
19
ルラ酸のピークの頂点及び頂点の前後でピーク高さの中点付
71
かな混在物のシグナルが重なっていないことを確認す
20
近の2時点を含む少なくとも3時点以上でのピークの吸収ス
72
21
ペクトルを比較するとき，スペクトルの形状に差がない．
73
システムの再現性：試料溶液につき，上記の条件で測定
74
を6回繰り返すとき，面積強度 AのqNMR用基準物質
75
の面積強度に対する比の相対標準偏差は1.0％以下で
12
22
(E )－フェルラ酸，定量用
試験条件
23
カラム，カラム温度，移動相及び流量は「当帰 薬散エ
24
キス」の定量法(1)の条件を準用する．
25
検出器：フォトダイオードアレイ検出器(測定波長：
26
27
C10H10O4
320 nm，スペクトル測定範囲：220 ～ 400 nm)
システム適合性
測定温度：20 ～ 30℃の一定温度
システム適合性
ある．
る．
76
77
ある．
分子量マーカー，テセロイキン用 分子量既知のマーカータン
78
パク質で分子量測定用に調整したもの．[分子量：1.0 × 104，
79
1.5 × 104，2.0 × 104，2.5 × 104，3.7 × 104，5.0 × 104，
7.5 × 104，1.0 × 105，1.5 × 105，2.5 × 105]
28
システムの性能：試料溶液10 μLにつき，上記の条件で
80
29
操作するとき，(E )－フェルラ酸のピークの理論段数
81
30
及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5
82
ブルー0.1 gと硝酸カリウム9.9 gを混ぜ，均質になるまで注
31
以下である．
83
意してすりつぶし，製する．
メチルチモールブルー・硝酸カリウム指示薬
メチルチモール
32
定量法
ウルトラミクロ化学はかりを用い，本品5 mg及び
84
鋭敏度
33
核磁気共鳴スペクトル測定用1,4－BTMSB－d4 1 mgをそれ
85
mLに溶かすとき，液の色は僅かに青色である．次にこの液
34
ぞれ精密に量り，核磁気共鳴スペクトル測定用重水素化メタ
86
に0.01 mol/L塩化バリウム液0.05 mLを加えるとき，青色を
35
ノール1 mLに溶かし，試料溶液とする．この液を外径5
87
呈し，更に0.01 mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナト
36
mmのNMR試料管に入れ，核磁気共鳴スペクトル測定用1,4
88
リウム液0.1 mLを加えるとき，液は無色となる．
37
－BTMSB－d4をqNMR用基準物質として，次の試験条件で
38
核磁気共鳴スペクトル測定法(〈2.21〉及び〈5.01〉)により，
39
1H
89
一般試験法の部 9.41 試薬・試液の条に次の項を加える．
40
ppmとし，δ6.06 ppm付近のシグナルの面積強度A (水素数
41
1に相当)を算出する．
42
(E )－フェルラ酸(C10H10O4)の量(％)
43
NMRを測定する．qNMR用基準物質のシグナルをδ0
＝MS × I × P／(M × N ) × 0.8573
44
M：本品の秤取量(mg)
45
MS：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4－BTMSB－d4の秤取
46
47
48
量(mg)
I ：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4－BTMSB－d4のシグナ
ルの面積強度を18.000としたときの面積強度A
49
N：Aに由来するシグナルの水素数
50
P ：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4－BTMSB－ d4 の純度
51
(％)
52
試験条件
本品20 mgを0.02 mol/L水酸化ナトリウム試液100
90
9.41
試薬・試液
91
14－アニソイルアコニン塩酸塩
C33H47NO11・HCl
白色の
92
結晶性の粉末又は粉末である．メタノールに溶けやすく，水
93
又はエタノール(99.5)にやや溶けにくい．融点：約210℃(分
94
解)．
95
吸光度〈2.24〉E1cm (258 nm)：276 ～ 294 (脱水物に換算し
96
97
1%
たもの5 mg，メタノール，200 mL)．
2－アミノピリジン
C5H6N2 白色～淡黄色又は淡褐色の結晶，
98
粉末又は塊である．
99
融点〈2.60〉
100
確認試験
101
紫外可視吸光度測定法 〈2.24〉 により吸収スペクトルを測定
102
するとき，波長232 ～ 236 nm及び波長294 ～ 298 nmに吸
56 ～ 62℃
本品のエタノール(95)溶液(1→250000)につき，
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )
1
SN比は100以上である．
一般試験法
9．標準品，標準液，試薬・試液，計量器・用器等 21 .
53
装置：1H共鳴周波数400 MHz以上の核磁気共鳴スペク
2
システムの性能：試料溶液につき，上記の条件で測定す
54
3
るとき，δ5.54 ppm及びδ6.70 ppm付近のシグナル
55
測定対象とする核：1H
4
について，明らかな混在物のシグナルが重なっていな
56
デジタル分解能：0.25 Hz以下
5
いことを確認する．また，試料溶液につき，上記の条
57
観測スペクトル幅：－5 ～ 15 ppmを含む20 ppm以上
6
件で測定するとき，各シグナル間の面積強度比 A1 ／
58
スピニング：オフ
7
A2は，0.99 ～ 1.01である．
59
パルス角：90°
トル測定装置
8
システムの再現性：試料溶液につき，上記の条件で測定
60
13C核デカップリング：あり
9
を6回繰り返すとき，面積強度A1又はA2のqNMR用基
61
遅延時間：繰り返しパルス待ち時間60秒以上
10
準物質の面積強度に対する比の相対標準偏差は1.0％
62
積算回数：8回以上
以下である．
63
ダミースキャン：2回以上
11
(E )－フェルラ酸．た
64
13
だし，以下の試験に適合するもの．なお，本品は定量法で求
65
14
めた含量で補正して用いる．
66
検出の確認：試料溶液につき，上記の条件で測定すると
15
ピークの単一性 本操作は光を避け，遮光した容器を用いて
67
き，δ6.06 ppm付近のシグナルのSN比は100以上で
16
行う．本品5 mgを水／メタノール混液(1：1) 10 mLに溶か
68
17
し，試料溶液とする．試料溶液10 μLにつき，次の条件で液
69
システムの性能：試料溶液につき，上記の条件で測定す
18
体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，(E )－フェ
70
るとき，δ6.06 ppm付近のシグナルについて，明ら
19
ルラ酸のピークの頂点及び頂点の前後でピーク高さの中点付
71
かな混在物のシグナルが重なっていないことを確認す
20
近の2時点を含む少なくとも3時点以上でのピークの吸収ス
72
21
ペクトルを比較するとき，スペクトルの形状に差がない．
73
システムの再現性：試料溶液につき，上記の条件で測定
74
を6回繰り返すとき，面積強度 AのqNMR用基準物質
75
の面積強度に対する比の相対標準偏差は1.0％以下で
12
22
(E )－フェルラ酸，定量用
試験条件
23
カラム，カラム温度，移動相及び流量は「当帰 薬散エ
24
キス」の定量法(1)の条件を準用する．
25
検出器：フォトダイオードアレイ検出器(測定波長：
26
27
C10H10O4
320 nm，スペクトル測定範囲：220 ～ 400 nm)
システム適合性
測定温度：20 ～ 30℃の一定温度
システム適合性
ある．
る．
76
77
ある．
分子量マーカー，テセロイキン用 分子量既知のマーカータン
78
パク質で分子量測定用に調整したもの．[分子量：1.0 × 104，
79
1.5 × 104，2.0 × 104，2.5 × 104，3.7 × 104，5.0 × 104，
7.5 × 104，1.0 × 105，1.5 × 105，2.5 × 105]
28
システムの性能：試料溶液10 μLにつき，上記の条件で
80
29
操作するとき，(E )－フェルラ酸のピークの理論段数
81
30
及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5
82
ブルー0.1 gと硝酸カリウム9.9 gを混ぜ，均質になるまで注
31
以下である．
83
意してすりつぶし，製する．
メチルチモールブルー・硝酸カリウム指示薬
メチルチモール
32
定量法
ウルトラミクロ化学はかりを用い，本品5 mg及び
84
鋭敏度
33
核磁気共鳴スペクトル測定用1,4－BTMSB－d4 1 mgをそれ
85
mLに溶かすとき，液の色は僅かに青色である．次にこの液
34
ぞれ精密に量り，核磁気共鳴スペクトル測定用重水素化メタ
86
に0.01 mol/L塩化バリウム液0.05 mLを加えるとき，青色を
35
ノール1 mLに溶かし，試料溶液とする．この液を外径5
87
呈し，更に0.01 mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナト
36
mmのNMR試料管に入れ，核磁気共鳴スペクトル測定用1,4
88
リウム液0.1 mLを加えるとき，液は無色となる．
37
－BTMSB－d4をqNMR用基準物質として，次の試験条件で
38
核磁気共鳴スペクトル測定法(〈2.21〉及び〈5.01〉)により，
39
1H
89
一般試験法の部 9.41 試薬・試液の条に次の項を加える．
40
ppmとし，δ6.06 ppm付近のシグナルの面積強度A (水素数
41
1に相当)を算出する．
42
(E )－フェルラ酸(C10H10O4)の量(％)
43
NMRを測定する．qNMR用基準物質のシグナルをδ0
＝MS × I × P／(M × N ) × 0.8573
44
M：本品の秤取量(mg)
45
MS：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4－BTMSB－d4の秤取
46
47
48
量(mg)
I ：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4－BTMSB－d4のシグナ
ルの面積強度を18.000としたときの面積強度A
49
N：Aに由来するシグナルの水素数
50
P ：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4－BTMSB－ d4 の純度
51
(％)
52
試験条件
本品20 mgを0.02 mol/L水酸化ナトリウム試液100
90
9.41
試薬・試液
91
14－アニソイルアコニン塩酸塩
C33H47NO11・HCl
白色の
92
結晶性の粉末又は粉末である．メタノールに溶けやすく，水
93
又はエタノール(99.5)にやや溶けにくい．融点：約210℃(分
94
解)．
95
吸光度〈2.24〉E1cm (258 nm)：276 ～ 294 (脱水物に換算し
96
97
1%
たもの5 mg，メタノール，200 mL)．
2－アミノピリジン
C5H6N2 白色～淡黄色又は淡褐色の結晶，
98
粉末又は塊である．
99
融点〈2.60〉
100
確認試験
101
紫外可視吸光度測定法 〈2.24〉 により吸収スペクトルを測定
102
するとき，波長232 ～ 236 nm及び波長294 ～ 298 nmに吸
56 ～ 62℃
本品のエタノール(95)溶液(1→250000)につき，
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )