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資料No.1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第二追補（案） (67 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00008.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和5年度第1回 1／22）《厚生労働省》 |
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第十八改正日本薬局方第二追補
ハッカ
11 .
1
胞中にはシュウ酸カルシウムの集晶を含み，でんぷん粒が認
44
液を合わせ，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物をブシ
2
められることがある．
45
用リン酸塩緩衝液／アセトニトリル混液(1：1)に溶かして正
46
確に10 mLとし，この液を遠心分離し，上澄液を試料溶液と
47
する．別に定量用安息香酸約10 mgを精密に量り，ブシ用リ
48
ン酸塩緩衝液／アセトニトリル混液(1：1)に溶かし，正確に
49
100 mLとする．この液10 mLを正確に量り，ブシ用リン酸
50
塩緩衝液／アセトニトリル混液(1：1)を加えて正確に100
3
4
5
6
医薬品各条の部
バクモンドウの条生薬の性状の項の次に次
を加える．
バクモンドウ
確認試験
本品の中切5 gに水15 mL及び酢酸エチル25 mLを
51
mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20 μLず
52
つを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー
53
〈2.01〉により試験を行う．試料溶液のベンゾイルメサコニン，
54
ベンゾイルヒパコニン及び14－アニソイルアコニンのピー
55
ク面積AM，AH及びAA並びに標準溶液の安息香酸のピーク面
56
積ASを測定する．
57
ベンゾイルメサコニン塩酸塩の量(mg)＝MS × AM／AS ×
7
加えて10分間振り混ぜた後，遠心分離し，酢酸エチル層を
8
分取する．この液10 mLをとり，低圧(真空)で溶媒を留去し
9
た後，残留物をアセトン0.5 mLに溶かし，試料溶液とする．
10
別に薄層クロマトグラフィー用メチルオフィオポゴナノンA
11
1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これら
12
の液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を
13
行う．試料溶液20 μL及び標準溶液10 μLを薄層クロマトグ
14
ラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットす
61
62
1/100 ×3.69
MS：qNMRで含量換算した定量用安息香酸の秤取量(mg)
58
59
60
15
る．次にヘキサン／酢酸エチル／酢酸(100)混液(30：10：1)
16
を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．
17
これに塩化鉄(Ⅲ)・メタノール試液を均等に噴霧するとき，
63
18
試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，
19
標準溶液から得たスポットと色調及びR f値が等しい．
64
20
同条純度試験の項を次のように改める．
21
純度試験
22
(１)
23
り操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加え
24
る(10 ppm以下)．
25
(２)
26
検液を調製し，試験を行う．ただし，標準色の調製にはヒ素
27
標準液5.0 mLを用いる(5 ppm以下)．
28
29
30
本品の中切3.0 gをとり，第3法によ
重金属 〈1.07〉
ヒ素 〈1.11〉
本品の中切1.0 gをとり，第4法により
65
1/100 ×4.19
ベンゾイルヒパコニン塩酸塩の量(mg)＝MS × AH／AS ×
1/100 ×4.06
14－アニソイルアコニン塩酸塩の量(mg)＝MS × AA／AS ×
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：ベンゾイルヒパコニ
66
ン，ベンゾイルメサコニン及び安息香酸は231 nm，14
67
－アニソイルアコニンは254 nm)
68
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5 μm
69
の液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリ
70
カゲルを充塡する．
71
カラム温度：40℃付近の一定温度
72
移動相：ブシ用リン酸塩緩衝液／テトラヒドロフラン混液
73
74
75
(183：17)
流量：毎分1.0 mL
システム適合性
76
システムの性能：分離確認用ブシモノエステルアルカロイ
77
ド混合標準試液20 μLにつき，上記の条件で操作すると
78
き，ベンゾイルメサコニン，ベンゾイルヒパコニン，
79
14－アニソイルアコニンの順に溶出し，ベンゾイルメ
目を次のように改める．
80
サコニンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，
八味地黄丸エキス
81
それぞれ5000段以上，1.5以下である．
医薬品各条の部
八味地黄丸エキスの条定量法の項（３）の
31
定量法
32
（３）
33
－アニソイルアコニン塩酸塩，又はベンゾイルメサコニン塩
34
酸塩及びベンゾイルヒパコニン塩酸塩)
35
(軟エキスは乾燥物として約1 gに対応する量)を精密に量り，
36
ジエチルエーテル20 mLを加えて振り混ぜた後，0.1 mol/L
総アルカロイド(ベンゾイルメサコニン塩酸塩及び14
乾燥エキス約1 g
37
塩酸試液3.0 mLを加えて10分間振り混ぜ，遠心分離し，ジ
38
エチルエーテル層を除いた後，ジエチルエーテル20 mLを加
39
えて同様に操作し，ジエチルエーテル層を除く．水層にアン
40
モニア試液1.0 mL及びジエチルエーテル20 mLを加えて30
41
分間振り混ぜた後，遠心分離し，ジエチルエーテル層を分取
42
する．水層にアンモニア試液1.0 mL及びジエチルエーテル
43
20 mLを加えて同様に操作し，これを2回繰り返す．全抽出
82
システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件で
83
試験を6回繰り返すとき，安息香酸のピーク面積の相対
84
標準偏差は1.5％以下である．
85
医薬品各条の部
86
める．
87
ハッカ
88
生薬の性状
ハッカの条生薬の性状の項を次のように改
本品は茎及びこれに対生した葉からなり，茎は方
89
柱形で淡褐色～赤紫色を呈し，細毛がある．水に浸してしわ
90
を伸ばすと，葉は卵円形～長楕円形で，両端はとがり，長さ
91
2 ～ 8 cm，幅1 ～ 2.5 cm，辺縁に不ぞろいの鋸歯があり，
92
向軸面は淡褐黄色～淡緑黄色，背軸面は淡緑色～淡緑黄色を
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )
ハッカ
11 .
1
胞中にはシュウ酸カルシウムの集晶を含み，でんぷん粒が認
44
液を合わせ，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物をブシ
2
められることがある．
45
用リン酸塩緩衝液／アセトニトリル混液(1：1)に溶かして正
46
確に10 mLとし，この液を遠心分離し，上澄液を試料溶液と
47
する．別に定量用安息香酸約10 mgを精密に量り，ブシ用リ
48
ン酸塩緩衝液／アセトニトリル混液(1：1)に溶かし，正確に
49
100 mLとする．この液10 mLを正確に量り，ブシ用リン酸
50
塩緩衝液／アセトニトリル混液(1：1)を加えて正確に100
3
4
5
6
医薬品各条の部
バクモンドウの条生薬の性状の項の次に次
を加える．
バクモンドウ
確認試験
本品の中切5 gに水15 mL及び酢酸エチル25 mLを
51
mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20 μLず
52
つを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー
53
〈2.01〉により試験を行う．試料溶液のベンゾイルメサコニン，
54
ベンゾイルヒパコニン及び14－アニソイルアコニンのピー
55
ク面積AM，AH及びAA並びに標準溶液の安息香酸のピーク面
56
積ASを測定する．
57
ベンゾイルメサコニン塩酸塩の量(mg)＝MS × AM／AS ×
7
加えて10分間振り混ぜた後，遠心分離し，酢酸エチル層を
8
分取する．この液10 mLをとり，低圧(真空)で溶媒を留去し
9
た後，残留物をアセトン0.5 mLに溶かし，試料溶液とする．
10
別に薄層クロマトグラフィー用メチルオフィオポゴナノンA
11
1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これら
12
の液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を
13
行う．試料溶液20 μL及び標準溶液10 μLを薄層クロマトグ
14
ラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットす
61
62
1/100 ×3.69
MS：qNMRで含量換算した定量用安息香酸の秤取量(mg)
58
59
60
15
る．次にヘキサン／酢酸エチル／酢酸(100)混液(30：10：1)
16
を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．
17
これに塩化鉄(Ⅲ)・メタノール試液を均等に噴霧するとき，
63
18
試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，
19
標準溶液から得たスポットと色調及びR f値が等しい．
64
20
同条純度試験の項を次のように改める．
21
純度試験
22
(１)
23
り操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加え
24
る(10 ppm以下)．
25
(２)
26
検液を調製し，試験を行う．ただし，標準色の調製にはヒ素
27
標準液5.0 mLを用いる(5 ppm以下)．
28
29
30
本品の中切3.0 gをとり，第3法によ
重金属 〈1.07〉
ヒ素 〈1.11〉
本品の中切1.0 gをとり，第4法により
65
1/100 ×4.19
ベンゾイルヒパコニン塩酸塩の量(mg)＝MS × AH／AS ×
1/100 ×4.06
14－アニソイルアコニン塩酸塩の量(mg)＝MS × AA／AS ×
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：ベンゾイルヒパコニ
66
ン，ベンゾイルメサコニン及び安息香酸は231 nm，14
67
－アニソイルアコニンは254 nm)
68
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5 μm
69
の液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリ
70
カゲルを充塡する．
71
カラム温度：40℃付近の一定温度
72
移動相：ブシ用リン酸塩緩衝液／テトラヒドロフラン混液
73
74
75
(183：17)
流量：毎分1.0 mL
システム適合性
76
システムの性能：分離確認用ブシモノエステルアルカロイ
77
ド混合標準試液20 μLにつき，上記の条件で操作すると
78
き，ベンゾイルメサコニン，ベンゾイルヒパコニン，
79
14－アニソイルアコニンの順に溶出し，ベンゾイルメ
目を次のように改める．
80
サコニンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，
八味地黄丸エキス
81
それぞれ5000段以上，1.5以下である．
医薬品各条の部
八味地黄丸エキスの条定量法の項（３）の
31
定量法
32
（３）
33
－アニソイルアコニン塩酸塩，又はベンゾイルメサコニン塩
34
酸塩及びベンゾイルヒパコニン塩酸塩)
35
(軟エキスは乾燥物として約1 gに対応する量)を精密に量り，
36
ジエチルエーテル20 mLを加えて振り混ぜた後，0.1 mol/L
総アルカロイド(ベンゾイルメサコニン塩酸塩及び14
乾燥エキス約1 g
37
塩酸試液3.0 mLを加えて10分間振り混ぜ，遠心分離し，ジ
38
エチルエーテル層を除いた後，ジエチルエーテル20 mLを加
39
えて同様に操作し，ジエチルエーテル層を除く．水層にアン
40
モニア試液1.0 mL及びジエチルエーテル20 mLを加えて30
41
分間振り混ぜた後，遠心分離し，ジエチルエーテル層を分取
42
する．水層にアンモニア試液1.0 mL及びジエチルエーテル
43
20 mLを加えて同様に操作し，これを2回繰り返す．全抽出
82
システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件で
83
試験を6回繰り返すとき，安息香酸のピーク面積の相対
84
標準偏差は1.5％以下である．
85
医薬品各条の部
86
める．
87
ハッカ
88
生薬の性状
ハッカの条生薬の性状の項を次のように改
本品は茎及びこれに対生した葉からなり，茎は方
89
柱形で淡褐色～赤紫色を呈し，細毛がある．水に浸してしわ
90
を伸ばすと，葉は卵円形～長楕円形で，両端はとがり，長さ
91
2 ～ 8 cm，幅1 ～ 2.5 cm，辺縁に不ぞろいの鋸歯があり，
92
向軸面は淡褐黄色～淡緑黄色，背軸面は淡緑色～淡緑黄色を
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )