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資料No.1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第二追補（案） (61 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00008.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和5年度第1回 1／22）《厚生労働省》 |
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第十八改正日本薬局方第二追補
1
製法
シンイ
チモ
ビャクゴウ
オウゴン
サンシシ
バクモンドウ
セッコウ
ショウマ
ビワヨウ
2
3
4
5
辛夷清肺湯エキス
1)
2)
3g
3g
3g
3g
1.5 g
6g
6g
1.5 g
1g
2g
3g
3g
3g
3g
5g
5g
1g
2g
1)又は2)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により
乾燥エキスとする．
性状 本品は帯赤黄色～黄赤色の粉末で，僅かににおいがあり，
味はやや苦く，僅かに酸味があり，僅かに甘い．
6
確認試験
7
(１)
8
ルエーテル25 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層
本品1.0 gに水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチ
9
を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチ
10
ルエーテル2 mLを加えて試料溶液とする．別にシンイの粉
11
末1 gにメタノール10 mLを加えて振り混ぜた後，遠心分離
12
し，上澄液を標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロ
13
マトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液5 μL及
14
び標準溶液10 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを
15
用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘ
16
キサン混液(3：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層
17
板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，105℃で5分
18
間加熱するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1
19
個のスポットは，標準溶液から得た暗赤褐色～褐色のスポッ
20
ト(R f値0.4付近)と色調及びR f値が等しい(シンイ)．
21
(２)
22
り混ぜた後，1－ブタノール5 mLを加えて振り混ぜ，遠心分
23
離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別にチモの粉末
24
1 gに水10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール10 mL
25
を加えて振り混ぜ，遠心分離し，1－ブタノール層を標準溶
本品2.0 gに水酸化ナトリウム試液10 mLを加えて振
26
液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー
27
〈2.03〉により試験を行う．試料溶液5 μL及び標準溶液1 μL
28
を薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄
29
層板にスポットする．次に酢酸エチル／1－プロパノール／
30
水／酢酸(100)混液(7：5：4：1)を展開溶媒として約7 cm展
31
開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用4－ジメチルア
32
ミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で2分間
33
加熱した後，放冷するとき，試料溶液から得た数個のスポッ
34
トのうち1個のスポットは，標準溶液から得た黄みの赤色～
35
暗赤色のスポット(R f値0.3付近)と色調及びR f値が等しい(チ
36
モ)．
37
(３)
38
ルエーテル25 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層
39
を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチ
40
ルエーテル2 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマ
41
トグラフィー用オウゴニン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，
42
標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィ
43
ー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液20 μL及び標準溶液2
44
μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製し
本品1.0 gに水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチ
5 .
45
た薄層板にスポットする．次にヘキサン／アセトン混液
46
(7：5)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾す
47
る．これに塩化鉄(Ⅲ)・メタノール試液を均等に噴霧すると
48
き，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポット
49
は，標準溶液から得た黄褐色～灰褐色のスポットと色調及び
50
R f値が等しい(オウゴン)．
51
(４)
52
ノール10 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，1－ブタノー
本品1.0 gに水10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタ
53
ル層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用ゲニ
54
ポシド1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．
55
これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により
56
試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液5 μLを薄層クロマ
57
トグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポッ
58
トする．次に酢酸エチル／メタノール／アンモニア水(28)混
59
液(6：3：2)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を
60
風乾する．これに4－メトキシベンズアルデヒド・硫酸試液
61
を均等に噴霧し，105℃で1分間加熱するとき，試料溶液か
62
ら得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液か
63
ら得た赤紫色～暗紫色のスポットと色調及び R f 値が等しい
64
(サンシシ)．
65
(５)
66
灰化する．残留物に水60 mLを加えて振り混ぜた後，遠心分
67
離し，上澄液を試料溶液とする．試料溶液にシュウ酸アンモ
68
ニウム試液を加えるとき，白色の沈殿を生じる．これに希酢
69
酸を加えても溶けないが，希塩酸を追加するとき，溶ける
70
(セッコウ)．
71
（６)
72
ノール10 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，1－ブタノー
73
ル層を試料溶液とする．薄層クロマトグラフィー用(E )－イ
74
ソフェルラ酸・(E )－フェルラ酸混合試液を標準溶液とする．
75
これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により
76
試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマ
77
トグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポッ
本品2.0 gをるつぼにとり，500 ～ 550℃で強熱し，
本品1.0 gに水10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタ
78
トする．次に酢酸エチル／アセトン／水混液(20：12：3)を
79
展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．こ
80
れに硫酸を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，紫外
81
線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個
82
のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た淡黄
83
白色～黄緑色の蛍光を発するスポットと色調及び R f 値が等
84
しい(ショウマ)．
85
純度試験
86
(１)
87
検液を調製し，試験を行う(30 ppm以下)．
本品1.0 gをとり，エキス剤(4)に従い
重金属〈1.07〉
88
(２)
89
調製し，試験を行う(3 ppm以下)．
ヒ素〈1.11〉
本品0.67 gをとり，第3法により検液を
90
乾燥減量〈2.41〉 9.0％以下(1 g，105℃，5時間)．
91
灰分〈5.01〉 14.0％以下．
92
定量法
93
(１)
94
メタノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた
95
後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．別に定量用マン
96
ギフェリン約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)
97
に溶かして正確に200 mLとし，標準溶液とする．試料溶液
98
及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロ
マンギフェリン
本品約0.5 gを精密に量り，薄めた
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )
1
製法
シンイ
チモ
ビャクゴウ
オウゴン
サンシシ
バクモンドウ
セッコウ
ショウマ
ビワヨウ
2
3
4
5
辛夷清肺湯エキス
1)
2)
3g
3g
3g
3g
1.5 g
6g
6g
1.5 g
1g
2g
3g
3g
3g
3g
5g
5g
1g
2g
1)又は2)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により
乾燥エキスとする．
性状 本品は帯赤黄色～黄赤色の粉末で，僅かににおいがあり，
味はやや苦く，僅かに酸味があり，僅かに甘い．
6
確認試験
7
(１)
8
ルエーテル25 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層
本品1.0 gに水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチ
9
を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチ
10
ルエーテル2 mLを加えて試料溶液とする．別にシンイの粉
11
末1 gにメタノール10 mLを加えて振り混ぜた後，遠心分離
12
し，上澄液を標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロ
13
マトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液5 μL及
14
び標準溶液10 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを
15
用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘ
16
キサン混液(3：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層
17
板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，105℃で5分
18
間加熱するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1
19
個のスポットは，標準溶液から得た暗赤褐色～褐色のスポッ
20
ト(R f値0.4付近)と色調及びR f値が等しい(シンイ)．
21
(２)
22
り混ぜた後，1－ブタノール5 mLを加えて振り混ぜ，遠心分
23
離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別にチモの粉末
24
1 gに水10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール10 mL
25
を加えて振り混ぜ，遠心分離し，1－ブタノール層を標準溶
本品2.0 gに水酸化ナトリウム試液10 mLを加えて振
26
液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー
27
〈2.03〉により試験を行う．試料溶液5 μL及び標準溶液1 μL
28
を薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄
29
層板にスポットする．次に酢酸エチル／1－プロパノール／
30
水／酢酸(100)混液(7：5：4：1)を展開溶媒として約7 cm展
31
開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用4－ジメチルア
32
ミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で2分間
33
加熱した後，放冷するとき，試料溶液から得た数個のスポッ
34
トのうち1個のスポットは，標準溶液から得た黄みの赤色～
35
暗赤色のスポット(R f値0.3付近)と色調及びR f値が等しい(チ
36
モ)．
37
(３)
38
ルエーテル25 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層
39
を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチ
40
ルエーテル2 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマ
41
トグラフィー用オウゴニン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，
42
標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィ
43
ー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液20 μL及び標準溶液2
44
μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製し
本品1.0 gに水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチ
5 .
45
た薄層板にスポットする．次にヘキサン／アセトン混液
46
(7：5)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾す
47
る．これに塩化鉄(Ⅲ)・メタノール試液を均等に噴霧すると
48
き，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポット
49
は，標準溶液から得た黄褐色～灰褐色のスポットと色調及び
50
R f値が等しい(オウゴン)．
51
(４)
52
ノール10 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，1－ブタノー
本品1.0 gに水10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタ
53
ル層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用ゲニ
54
ポシド1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．
55
これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により
56
試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液5 μLを薄層クロマ
57
トグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポッ
58
トする．次に酢酸エチル／メタノール／アンモニア水(28)混
59
液(6：3：2)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を
60
風乾する．これに4－メトキシベンズアルデヒド・硫酸試液
61
を均等に噴霧し，105℃で1分間加熱するとき，試料溶液か
62
ら得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液か
63
ら得た赤紫色～暗紫色のスポットと色調及び R f 値が等しい
64
(サンシシ)．
65
(５)
66
灰化する．残留物に水60 mLを加えて振り混ぜた後，遠心分
67
離し，上澄液を試料溶液とする．試料溶液にシュウ酸アンモ
68
ニウム試液を加えるとき，白色の沈殿を生じる．これに希酢
69
酸を加えても溶けないが，希塩酸を追加するとき，溶ける
70
(セッコウ)．
71
（６)
72
ノール10 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，1－ブタノー
73
ル層を試料溶液とする．薄層クロマトグラフィー用(E )－イ
74
ソフェルラ酸・(E )－フェルラ酸混合試液を標準溶液とする．
75
これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により
76
試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマ
77
トグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポッ
本品2.0 gをるつぼにとり，500 ～ 550℃で強熱し，
本品1.0 gに水10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタ
78
トする．次に酢酸エチル／アセトン／水混液(20：12：3)を
79
展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．こ
80
れに硫酸を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，紫外
81
線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個
82
のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た淡黄
83
白色～黄緑色の蛍光を発するスポットと色調及び R f 値が等
84
しい(ショウマ)．
85
純度試験
86
(１)
87
検液を調製し，試験を行う(30 ppm以下)．
本品1.0 gをとり，エキス剤(4)に従い
重金属〈1.07〉
88
(２)
89
調製し，試験を行う(3 ppm以下)．
ヒ素〈1.11〉
本品0.67 gをとり，第3法により検液を
90
乾燥減量〈2.41〉 9.0％以下(1 g，105℃，5時間)．
91
灰分〈5.01〉 14.0％以下．
92
定量法
93
(１)
94
メタノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた
95
後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．別に定量用マン
96
ギフェリン約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)
97
に溶かして正確に200 mLとし，標準溶液とする．試料溶液
98
及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロ
マンギフェリン
本品約0.5 gを精密に量り，薄めた
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )