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資料No.1-1~1-5_第十八改正日本薬局方第二追補(案) (24 ページ)

公開元URL https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00008.html
出典情報 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会(令和5年度第1回 1/22)《厚生労働省》
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22 一般試験法 9.標準品,標準液,試薬・試液,計量器・用器等

第十八改正日本薬局方第二追補

53

トン5 mLに溶かし,試料溶液とする.この液を外径5 mm

1

収の極大を示す.

2

含量

本品1 gをアセトン10 mLに

54

のNMR試料管に入れ,核磁気共鳴スペクトル測定用1,4-

3

溶かす.この液1 μLにつき,次の条件でガスクロマトグラ

55

BTMSB-d4をqNMR用基準物質として,次の試験条件で核

4

フィー〈2.02〉により試験を行う.得られたクロマトグラム

56

磁気共鳴スペクトル測定法(〈2.21〉及び〈5.01〉)により, 1H

5

につき自動積分法により,それぞれの成分のピーク面積を測

57

NMRを測定する.qNMR用基準物質のシグナルをδ0 ppm

6

定する.

58

とし,δ7.24 ~ 7.40 ppm及びδ7.79 ~ 7.80 ppm付近のシ

59

グナルの面積強度 A1 (水素数3に相当)及びA2 (水素数2に相

60

当)を算出する.

61

安息香酸(C6H5COOH)の量(%) =MS × I × P/(M × N) ×

98.0%以上.

定量法

2— アミノピリジンのピーク面積
× 100
それぞれの成分のピーク面積の総和

7

含量(%)=

8

操作条件

9

検出器:水素炎イオン化検出器

10

カラム:内径0.25 mm,長さ30 mのフューズドシリカ

11
12

62

0.5392

管の内面にガスクロマトグラフィー用ポリエチレング

63

M:本品の秤取量(mg)

リコール20 Mを厚さ0.25 μmで被膜する.

64

MS:核磁気共鳴スペクトル測定用1,4-BTMSB-d4の秤

13

カラム温度:170℃付近の一定温度

65

14

注入口温度:260℃付近の一定温度

66

I:核磁気共鳴スペクトル測定用1,4-BTMSB-d4のシグ

検出器温度:250℃付近の一定温度

67

ナルの面積強度を18.000としたときの各シグナルの面

キャリヤーガス:ヘリウム

68

流量:2-アミノピリジンの保持時間が約4分になるよ

69

N:A1及びA2に由来する各シグナルの水素数の和
P:核磁気共鳴スペクトル測定用1,4-BTMSB-d4の純度

15
16
17

取量(mg)

積強度A1及びA2の和

18

うに調整する.

70

19

スプリット比:1:100

71

(%)

20

面積測定範囲:溶媒のピークの後から2-アミノピリジ

72

試験条件

21
22

ンの保持時間の5倍の範囲
C6H5COOH

装置:1H共鳴周波数400 MHz以上の核磁気共鳴スペクト

白色の結晶性の粉末又は粉

23

74

末で,エタノール(95)又はアセトンに溶けやすく,水に溶け

24

75

測定対象とする核:1H

にくい.なお,本品は定量法で求めた含量で補正して用いる.

25

76

デジタル分解能:0.25 Hz以下

確認試験

26

ppm付近に多重線の2水素分のシグナル,δ7.38 ppm付近に

77

観測スペクトル幅:-5 ~ 15 ppmを含む20 ppm以上

27

三重の三重線様の1水素分のシグナル,δ7.80 ppm付近に多

78

スピニング:オフ

28

79

パルス角:90°

重線の2水素分のシグナルを示す.

29

80

13Cデカップリング:あり

ピークの単一性

30

ラヒドロフラン混液(183:17) 100 mLに溶かし,試料溶液

81

遅延時間:繰り返しパルス待ち時間60秒以上

31

とする.試料溶液20 μLにつき,次の条件で液体クロマトグ

82

積算回数:8回以上

32

83

ダミースキャン:2回以上

ラフィー 〈2.01〉により試験を行い,安息香酸のピークの頂

33

84

点及び頂点の前後でピーク高さの中点付近の2時点を含む少

34

85

なくとも3時点以上でのピークの吸収スペクトルを比較する

35

86

検出の確認:試料溶液につき,上記の条件で測定するとき,

とき,スペクトルの形状に差がない.

87

δ7.24 ~ 7.28 ppm,δ7.36 ~ 7.40 ppm及びδ7.79 ~

36
37
38
39
40
41

安息香酸,定量用

73

本品につき,定量法を準用するとき, δ7.26

本品1 mgをブシ用リン酸塩緩衝液/テト

試験条件
カラム,カラム温度,移動相及び流量は「牛車腎気丸エ
キス」の定量法(3)の条件を準用する.
検出器:フォトダイオードアレイ検出器(測定波長:
231 nm,スペクトル測定範囲:220 ~ 400 nm)
システム適合性

42

システムの性能:分離確認用ブシモノエステルアルカロ

43

イド混合標準試液20 μLにつき,上記の条件で操作す

44

ル測定装置

測定温度:20 ~ 30℃の一定温度
システム適合性

88

7.80 ppm付近のシグナルのSN比は100以上である.

89

システムの性能:試料溶液につき,上記の条件で測定する

90

とき,δ7.24 ~ 7.40 ppm及びδ7.79 ~ 7.80 ppm付近

91

のシグナルについて,明らかな混在物のシグナルが重な

92

っていないことを確認する.また,試料溶液につき,上

93

記の条件で測定するとき,各シグナル間の面積強度比

94

(A1/3)/(A2/2)は,0.99 ~ 1.01である.

95

システムの再現性:試料溶液につき,上記の条件で測定を

るとき,ベンゾイルメサコニン,ベンゾイルヒパコニ

45

96

6回繰り返すとき,面積強度A1又はA2のqNMR用基準物

ン,14-アニソイルアコニンの順に溶出し,ベンゾ

46

97

質の面積強度に対する比の相対標準偏差は1.0%以下で

イルメサコニンのピークの理論段数及びシンメトリー

47

98

係数は,それぞれ5000段以上,1.5以下である.

48

ただし,安息香酸(C6H5COOH)の量(%)が99.5 ~ 100.5%

99

49

に入るものは,ピークの単一性は不要とする.

50

定量法 ウルトラミクロ化学はかりを用い,本品30 mg及び

51

核磁気共鳴スペクトル測定用1,4-BTMSB-d4 5 mgをそれ

52

ぞれ精密に量り,核磁気共鳴スペクトル測定用重水素化アセ

100

ある.
アンモニア水(25) NH3 [K 8085,アンモニア水,特級,密
度約0.91 g/mL,含量25.0 ~ 27.9%]

101

オキサリプラチン

102

核磁気共鳴スペクトル測定用重水素化酢酸 重水素化酢酸,核

103
104

C8H14N2O4Pt [医薬品各条]

磁気共鳴スペクトル測定用 を参照.
確認試験用テセロイキン

テセロイキン,確認試験用 を参照.

日本薬局方の医薬品の適否は,その医薬品各条の規定,通則,生薬総則,製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する. (通則5参照 )