第十八改正日本薬局方第二追補

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オキサリプラチン注射液

波長247 ～ 251 nmに吸収の極大を示す．

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ｐＨ 別に規定する．

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純度試験

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(１)

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応する容量を正確に量り，水を加えて正確に10 mLとし，試

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料溶液とする．別に純度試験用オキサリプラチン類縁物質B

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二硝酸塩標準品約12.5 mgを精密に量り，メタノール25 mL

類縁物質

本品の「オキサリプラチン」50 mgに対

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を加えよく振り混ぜた後，薄めた2 mol/L硝酸試液(1→200)
を加えて溶かし，正確に100 mLとする．この液25 mLを正

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確に量り，薄めた2 mol/L硝酸試液(1→200)を加えて正確に

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100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20

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μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー

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〈2.01〉により試験を行う．それぞれの液の類縁物質Bのピー

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ク面積 AT1及び AS，並びに試料溶液の類縁物質Bに対する相

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対保持時間約1.4の類縁物質IAのピーク面積 AT2 ，その他の

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個々の類縁物質のピーク面積ATnを自動積分法により測定す

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る．次式により計算するとき，本品中の類縁物質B及び類縁

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物質IAは，それぞれ0.65％以下及び0.50％以下であり，そ

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の他の個々の類縁物質は0.20％以下及びその他の類縁物質の

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合計は1.00％以下である．ただし，試料溶液の類縁物質IA

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及びその他の類縁物質のピーク面積は自動積分法で求めた面

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積にそれぞれ感度係数0.40及び0.25を乗じた値とする．

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類縁物質Bの量(％)＝MS × AT1／AS × 0.797 × 1／20
類縁物質IAの量(％)

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30
31
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50

＝MS × AT2／AS × 0.797 × 1／20
その他の個々の類縁物質の量(％)
＝MS × ATn／AS × 0.797 × 1／20

MS ：純度試験用オキサリプラチン類縁物質B二硝酸塩標
準品の秤取量(mg)
0.797：類縁物質B二硝酸塩の類縁物質Bへの換算係数
試験条件

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100 → 0

0 → 100

流量：毎分1.0 mL

51

10

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0.1 ～ 45.1

吸光度測定法〈2.24〉 により吸収スペクトルを測定するとき，

5 .

面積測定範囲：試料溶液注入後45分間
システム適合性

53

検出の確認：標準溶液1 mLを正確に量り，水を加えて

54

正確に10 mLとする．この液20 μLから得た類縁物質

55

Bのピーク面積が，標準溶液の類縁物質Bのピーク面

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積の8 ～ 12％になることを確認する．

57

システムの性能：オキサリプラチンの薄めた希水酸化ナ

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トリウム試液(1→20)溶液(1→500)を60℃で約2時間加

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熱後，放冷する．この液1 mLに水を加えて10 mLと

60

し，システム適合性試験用溶液とする．この液20 μL

61

につき，上記の条件で操作するとき，類縁物質B，類

62

縁物質IAの順に検出し，その分離度は8以上であり，

63

類縁物質Bのピークのシンメトリー係数は2.0以下で

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ある．

65

システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件

66

で試験を6回繰り返すとき，類縁物質Bのピーク面積

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の相対標準偏差は2.0％以下である．

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(２)

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する容量を正確に量り，水を加えて正確に10 mLとし，試料

70

溶液とする．別にシュウ酸二水和物44 mgを正確に量り，水

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を加えて正確に250 mLとする．この液20 mLを正確に量り，

72

水を加えて正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液

73

及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロ

74

マトグラフィー 〈2.01〉 により試験を行う．それぞれの液の

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シュウ酸のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試

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料溶液のシュウ酸のピーク面積は標準溶液のシュウ酸のピー

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ク面積の3／5より大きくない．

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80

シュウ酸

本品の「オキサリプラチン」50 mgに対応

試験条件
検出器，カラム，カラム温度は「オキサリプラチン」の
定量法の試験条件を準用する．

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移動相：40％テトラブチルアンモニウムヒドロキシド

82

試液2.6 mL及びリン酸二水素カリウム1.36 gを水に溶
かして1000 mLとし，リン酸を加えてpH 6.0に調整

33

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)

34

カラム：内径4.6 mm，長さ75 mmのステンレス管に3

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35

μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

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する．この液800 mLに液体クロマトグラフィー用ア
セトニトリル200 mLを加える．

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化シリカゲルを充塡する．

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37

カラム温度：10℃付近の一定温度

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38

移動相A：1－ヘプタンスルホン酸ナトリウム0.55 g及

87

流量：毎分2.0 mL
システム適合性

39

びリン酸二水素カリウム1.36 gを水1000 mLに溶かし，

88

検出の確認：標準溶液1 mLを正確に量り，水を加えて

40

リン酸を加えてpH 3.0に調整する．この液810 mLに

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正確に10 mLとする．この液10 μLから得たシュウ酸

液体クロマトグラフィー用メタノール190 mLを加え

90

のピーク面積が，標準溶液のシュウ酸のピーク面積の

る．

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8 ～ 12％になることを確認する．

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49

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システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で

びリン酸二水素カリウム1.36 gを水1000 mLに溶かし，

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操作するとき，シュウ酸のピークの理論段数及びシン

リン酸を加えてpH 3.0に調整する．この液495 mLに

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メトリー係数は，それぞれ5000段以上，2.0以下であ

液体クロマトグラフィー用メタノール505 mLを加え

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る．

移動相B：1－ヘプタンスルホン酸ナトリウム0.55 g及

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る．
移動相の送液：移動相A及び移動相Bの混合比を次のよ
うに変えて濃度勾配制御する．
注入後の時間
(分)
0 ～ 0.1

移動相A
(vol％)
100

移動相B
(vol％)
0

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

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で試験を6回繰り返すとき，シュウ酸のピーク面積の

98

相対標準偏差は2.0％以下である．

99

エンドトキシン〈4.01〉 2.67 EU/mg未満．

100

採取容量〈6.05〉 試験を行うとき，適合する．

101

不溶性異物〈6.06〉 第1法により試験を行うとき，適合する．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )