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資料No.1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第二追補（案） (44 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00008.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和5年度第1回 1／22）《厚生労働省》 |
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16 低置換度ヒドロキシプロピルセルロース
第十八改正日本薬局方第二追補
1
とし，試料溶液とする．別にトルバプタン標準品を105℃で
46
医薬品各条の部
47
降を繰り上げる．
2
2時間乾燥し，その約30 mgを精密に量り，メタノールに溶
3
かし，正確に100 mLとする．この液2.5 mLを正確に量り，
4
試験液を加えて正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料
5
溶液及び標準溶液につき，試験液を対照とし，紫外可視吸光
6
度測定法〈2.24〉により試験を行い，波長268 nmにおける吸
7
光度AT及びASを測定する．
8
トルバプタン(C26H25ClN2O3)の表示量に対する溶出率(％)
＝MS × AT／AS × V ′／V × 1／C × 45／2
9
10
MS：トルバプタン標準品の秤取量(mg)
11
C ：1錠中のトルバプタン(C26H25ClN2O3)の表示量(mg)
12
定量法
48
49
50
51
医薬品各条の部
白糖の条純度試験の項ヒ素の目を削り，以
パラフィンの条純度試験の項ヒ素の目を削
り，以降を繰り上げる．
医薬品各条の部
流動パラフィンの条純度試験の項ヒ素の目
を削り，以降を繰り上げる．
本品20個以上をとり，その質量を精密に量り，粉末
13
とする．トルバプタン(C26H25ClN2O3)約15 mgに対応する量
52
14
を精密に量り，内標準溶液9 mLを正確に加え，メタノール
53
15
を加えて30 mLとし，超音波処理により分散させた後，10
16
分間よく振り混ぜる．この液2 mLをとり，メタノールを加
17
えて10 mLとし，孔径0.5 μm以下のメンブランフィルター
18
でろ過する．初めのろ液1 mLを除き，次のろ液を試料溶液
19
とする．別にトルバプタン標準品を105℃で2時間乾燥し，
20
その約50 mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に50
21
mLとする．この液15 mLを正確に量り，内標準溶液9 mLを
22
正確に加え，メタノールを加えて30 mLとする．この液2
23
mLをとり，メタノールを加えて10 mLとし，標準溶液とす
24
る．試料溶液及び標準溶液10 μLにつき，次の条件で液体ク
25
26
27
28
54
医薬品各条の部
軽質流動パラフィンの条純度試験の項ヒ素
の目を削り，以降を繰り上げる．
医薬品各条の部
低置換度ヒドロキシプロピルセルロースの
55
条定量法の項を次のように改める．
56
低置換度ヒドロキシプロピルセルロース
57
定量法
58
(ⅰ)
装置
ロマトグラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，内標準物質の
59
分解瓶：5 mLの耐圧セラムバイアルで，セプタムは表面
ピーク面積に対するトルバプタンのピーク面積の比 QT及び
60
がフッ素樹脂で加工されたブチルゴム製で，アルミニウ
QSを求める．
61
ム製のキャップを用いてセラムバイアルに固定して密栓
トルバプタン(C26H25ClN2O3)の量(mg)
63
加熱器：角型金属アルミニウム製ブロックに穴をあけたも
＝MS × QT／QS × 3／10
64
ので分解瓶に適合するもの．加熱器はマグネチックスタ
30
MS：トルバプタン標準品の秤取量(mg)
65
ーラーを用いて分解瓶の内容物をかき混ぜる構造を有す
66
るか，又は振とう器に取り付けられて，毎分約100回の
31
内標準溶液 パラオキシ安息香酸ヘキシルのメタノール溶
67
29
32
33
34
35
62
液(1→1000)
試験条件
「トルバプタン」の定量法の試験条件を準用する．
システム適合性
できるもの．又は同様の気密性を有するもの．
往復振とうができるもの．
68
(ⅱ)
69
アジピン酸0.06 ～ 0.10 g，内標準溶液2.0 mL及びヨウ化水
70
素酸2.0 mLを加え，直ちに密栓し，その質量を精密に量る．
71
分解瓶の内容物の温度が130±2℃になるようにブロックを
操作法
本品約65 mgを精密に量り，分解瓶に入れ，
36
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
72
加熱しながら，加温器に付属したマグネチックスターラー又
37
操作するとき，トルバプタン，内標準物質の順に溶出
73
は振とう器を用いて60分間かき混ぜる．マグネチックスタ
38
し，その分離度は15以上である．
74
ーラー又は振とう器が使えない場合には，加熱時間の初めの
39
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
75
30分間，5分ごとに手で振り混ぜる．冷後，その質量を精密
40
で試験を6回繰り返すとき，内標準物質のピーク面積
76
に量り，減量が26 mg未満及び内容物の漏れがないとき，混
41
に対するトルバプタンのピーク面積の比の相対標準偏
77
合物の上層を試料溶液とする．別にアジピン酸0.06 ～ 0.10
42
差は1.0％以下である．
78
g，内標準溶液2.0 mL及びヨウ化水素酸2.0 mLを分解瓶にと
79
り，直ちに密栓し，その質量を精密に量り，マイクロシリン
80
ジを用いセプタムを通して定量用ヨウ化イソプロピル15 ～
81
22 μLを加え，その質量を精密に量る．分解瓶をよく振り混
82
ぜた後，内容物の上層を標準溶液とする．試料溶液及び標準
43
44
45
貯法 容器 気密容器．
医薬品各条の部
医薬品各条の部
トルブタミドの条を削る．
トルブタミド錠の条を削る．
83
溶液1 ～ 2 μLにつき，次の条件でガスクロマトグラフィー
84
〈2.02〉により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対する
85
ヨウ化イソプロピルのピーク面積の比Q T及びQ Sを求める．
86
ヒドロキシプロポキシ基(C3H7O2)の量(％)
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )
第十八改正日本薬局方第二追補
1
とし，試料溶液とする．別にトルバプタン標準品を105℃で
46
医薬品各条の部
47
降を繰り上げる．
2
2時間乾燥し，その約30 mgを精密に量り，メタノールに溶
3
かし，正確に100 mLとする．この液2.5 mLを正確に量り，
4
試験液を加えて正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料
5
溶液及び標準溶液につき，試験液を対照とし，紫外可視吸光
6
度測定法〈2.24〉により試験を行い，波長268 nmにおける吸
7
光度AT及びASを測定する．
8
トルバプタン(C26H25ClN2O3)の表示量に対する溶出率(％)
＝MS × AT／AS × V ′／V × 1／C × 45／2
9
10
MS：トルバプタン標準品の秤取量(mg)
11
C ：1錠中のトルバプタン(C26H25ClN2O3)の表示量(mg)
12
定量法
48
49
50
51
医薬品各条の部
白糖の条純度試験の項ヒ素の目を削り，以
パラフィンの条純度試験の項ヒ素の目を削
り，以降を繰り上げる．
医薬品各条の部
流動パラフィンの条純度試験の項ヒ素の目
を削り，以降を繰り上げる．
本品20個以上をとり，その質量を精密に量り，粉末
13
とする．トルバプタン(C26H25ClN2O3)約15 mgに対応する量
52
14
を精密に量り，内標準溶液9 mLを正確に加え，メタノール
53
15
を加えて30 mLとし，超音波処理により分散させた後，10
16
分間よく振り混ぜる．この液2 mLをとり，メタノールを加
17
えて10 mLとし，孔径0.5 μm以下のメンブランフィルター
18
でろ過する．初めのろ液1 mLを除き，次のろ液を試料溶液
19
とする．別にトルバプタン標準品を105℃で2時間乾燥し，
20
その約50 mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に50
21
mLとする．この液15 mLを正確に量り，内標準溶液9 mLを
22
正確に加え，メタノールを加えて30 mLとする．この液2
23
mLをとり，メタノールを加えて10 mLとし，標準溶液とす
24
る．試料溶液及び標準溶液10 μLにつき，次の条件で液体ク
25
26
27
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医薬品各条の部
軽質流動パラフィンの条純度試験の項ヒ素
の目を削り，以降を繰り上げる．
医薬品各条の部
低置換度ヒドロキシプロピルセルロースの
55
条定量法の項を次のように改める．
56
低置換度ヒドロキシプロピルセルロース
57
定量法
58
(ⅰ)
装置
ロマトグラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，内標準物質の
59
分解瓶：5 mLの耐圧セラムバイアルで，セプタムは表面
ピーク面積に対するトルバプタンのピーク面積の比 QT及び
60
がフッ素樹脂で加工されたブチルゴム製で，アルミニウ
QSを求める．
61
ム製のキャップを用いてセラムバイアルに固定して密栓
トルバプタン(C26H25ClN2O3)の量(mg)
63
加熱器：角型金属アルミニウム製ブロックに穴をあけたも
＝MS × QT／QS × 3／10
64
ので分解瓶に適合するもの．加熱器はマグネチックスタ
30
MS：トルバプタン標準品の秤取量(mg)
65
ーラーを用いて分解瓶の内容物をかき混ぜる構造を有す
66
るか，又は振とう器に取り付けられて，毎分約100回の
31
内標準溶液 パラオキシ安息香酸ヘキシルのメタノール溶
67
29
32
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34
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62
液(1→1000)
試験条件
「トルバプタン」の定量法の試験条件を準用する．
システム適合性
できるもの．又は同様の気密性を有するもの．
往復振とうができるもの．
68
(ⅱ)
69
アジピン酸0.06 ～ 0.10 g，内標準溶液2.0 mL及びヨウ化水
70
素酸2.0 mLを加え，直ちに密栓し，その質量を精密に量る．
71
分解瓶の内容物の温度が130±2℃になるようにブロックを
操作法
本品約65 mgを精密に量り，分解瓶に入れ，
36
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
72
加熱しながら，加温器に付属したマグネチックスターラー又
37
操作するとき，トルバプタン，内標準物質の順に溶出
73
は振とう器を用いて60分間かき混ぜる．マグネチックスタ
38
し，その分離度は15以上である．
74
ーラー又は振とう器が使えない場合には，加熱時間の初めの
39
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
75
30分間，5分ごとに手で振り混ぜる．冷後，その質量を精密
40
で試験を6回繰り返すとき，内標準物質のピーク面積
76
に量り，減量が26 mg未満及び内容物の漏れがないとき，混
41
に対するトルバプタンのピーク面積の比の相対標準偏
77
合物の上層を試料溶液とする．別にアジピン酸0.06 ～ 0.10
42
差は1.0％以下である．
78
g，内標準溶液2.0 mL及びヨウ化水素酸2.0 mLを分解瓶にと
79
り，直ちに密栓し，その質量を精密に量り，マイクロシリン
80
ジを用いセプタムを通して定量用ヨウ化イソプロピル15 ～
81
22 μLを加え，その質量を精密に量る．分解瓶をよく振り混
82
ぜた後，内容物の上層を標準溶液とする．試料溶液及び標準
43
44
45
貯法 容器 気密容器．
医薬品各条の部
医薬品各条の部
トルブタミドの条を削る．
トルブタミド錠の条を削る．
83
溶液1 ～ 2 μLにつき，次の条件でガスクロマトグラフィー
84
〈2.02〉により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対する
85
ヨウ化イソプロピルのピーク面積の比Q T及びQ Sを求める．
86
ヒドロキシプロポキシ基(C3H7O2)の量(％)
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )