よむ、つかう、まなぶ。
資料No.1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第二追補（案） (22 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00008.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和5年度第1回 1／22）《厚生労働省》 |
ページ画像
ダウンロードした画像を利用する際は「出典情報」を明記してください。
低解像度画像をダウンロード
プレーンテキスト
資料テキストはコンピュータによる自動処理で生成されており、完全に資料と一致しない場合があります。
テキストをコピーしてご利用いただく際は資料と付け合わせてご確認ください。
20 一般試験法 9．標準品，標準液，試薬・試液，計量器・用器等
第十八改正日本薬局方第二追補
1
核磁気共鳴スペクトル測定用1,4－BTMSB－d4 1 mgをそれ
54
ーク高さの中点付近の2時点を含む少なくとも3時点以上で
2
ぞれ精密に量り，核磁気共鳴スペクトル測定用重水素化アセ
55
のピークの吸収スペクトルを比較するとき，スペクトルの形
3
トン1 mLに溶かし，試料溶液とする．この液を外径5 mm
56
状に差がない．
4
のNMR試料管に入れ，核磁気共鳴スペクトル測定用1,4－
57
試験条件
5
BTMSB－d4をqNMR用基準物質として，次の試験条件で核
58
6
磁気共鳴スペクトル測定法(〈2.21〉及び〈5.01〉)により， 1H
59
7
NMRを測定する．qNMR用基準物質のシグナルをδ0 ppm
60
8
とし，δ5.42 ppm付近のシグナルの面積強度A (水素数1に
61
9
相当)を算出する．
62
10
シノメニン(C19H23NO4)の量(％)
11
＝MS × I × P／(M × N ) × 1.4543
カラム，カラム温度，移動相及び流量は「ローヤルゼリ
ー」の定量法の試験条件を準用する．
検出器：フォトダイオードアレイ検出器(測定波長：
215 nm，スペクトル測定範囲：200 ～ 400 nm)
システム適合性
63
システムの性能：本品及び分離確認用パラオキシ安息香
64
酸プロピル1 mgずつをメタノールに溶かし50 mLと
65
する．この液10 μLにつき，上記の条件で操作すると
12
M：本品の秤取量(mg)
66
き，10－ヒドロキシ－2－(E )－デセン酸，パラオキ
13
MS：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4－BTMSB－d4の秤取
67
シ安息香酸プロピルの順に溶出し，その分離度は1.5
14
15
16
68
量(mg)
I ：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4－BTMSB－d4のシグナ
ルの面積強度を18.000としたときの面積強度A
以上である．
69
定量法
70
核磁気共鳴スペクトル測定用1,4－BTMSB－d4 1 mgをそれ
ウルトラミクロ化学はかりを用い，本品5 mg及び
17
N：Aに由来するシグナルの水素数
71
ぞれ精密に量り，核磁気共鳴スペクトル測定用重水素化メタ
18
P ：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4－BTMSB－ d4 の純度
72
ノール1 mLに溶かし，試料溶液とする．この液を外径5
19
(％)
73
mmのNMR試料管に入れ，核磁気共鳴スペクトル測定用1,4
20
試験条件
74
－BTMSB－d4をqNMR用基準物質として，次の試験条件で
75
核磁気共鳴スペクトル測定法(〈2.21〉及び〈5.01〉)により，
21
22
装置：1H共鳴周波数400 MHz以上の核磁気共鳴スペク
76
1H
23
測定対象とする核：1H
77
ppmとし，δ5.54 ppm及びδ6.70 ppm付近のそれぞれのシ
24
デジタル分解能：0.25 Hz以下
78
グナルの面積強度 A1 (水素数1に相当)及びA2 (水素数1に相
25
観測スペクトル幅：－5 ～ 15 ppmを含む20 ppm以上
79
当)を算出する．
26
スピニング：オフ
27
パルス角：90°
80
10－ヒドロキシ－2－(E )－デセン酸(C10H18O3)の量(％)
28
13C核デカップリング：あり
29
遅延時間：繰り返しパルス待ち時間60秒以上
82
M：本品の秤取量(mg)
30
積算回数：8回以上
83
MS：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4－BTMSB－d4の秤取
31
ダミースキャン：2回以上
84
32
測定温度：20 ～ 30℃の一定温度
85
I ：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4－BTMSB－d4のシグナ
33
トル測定装置
81
NMRを測定する．qNMR用基準物質のシグナルをδ0
＝MS × I × P／(M × N ) × 0.8223
量(mg)
86
ルの面積強度を18.000としたときの各シグナルの面積強
34
検出の確認：試料溶液につき，上記の条件で測定すると
87
度A1及びA2の和
35
き，δ5.42 ppm付近のシグナルのSN比は100以上で
88
N：A1及びA2に由来する各シグナルの水素数の和
36
ある．
89
P ：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4－BTMSB－ d4 の純度
システム適合性
37
システムの性能：試料溶液につき，上記の条件で測定す
90
(％)
38
るとき，δ5.42 ppm付近のシグナルについて，明ら
91
試験条件
39
かな混在物のシグナルが重なっていないことを確認す
92
る．
93
40
装置：1H共鳴周波数400 MHz以上の核磁気共鳴スペク
トル測定装置
41
システムの再現性：試料溶液につき，上記の条件で測定
94
測定対象とする核：1H
42
を6回繰り返すとき，面積強度 AのqNMR用基準物質
95
デジタル分解能：0.25 Hz以下
43
の面積強度に対する比の相対標準偏差は1.0％以下で
96
観測スペクトル幅：－5 ～ 15 ppmを含む20 ppm以上
44
ある．
97
スピニング：オフ
98
パルス角：90°
10
99
13C核デカップリング：あり
47
－ヒドロキシ－2－(E )－デセン酸，薄層クロマトグラフィ
100
遅延時間：繰り返しパルス待ち時間60秒以上
48
ー用．ただし，以下の試験に適合するもの．なお，本品は定
101
積算回数：8回以上
49
量法で求めた含量で補正して用いる．
102
ダミースキャン：2回以上
50
ピークの単一性
本品1 mgをメタノール50 mLに溶かし，
103
51
試料溶液とする．試料溶液10 μLにつき，次の条件で液体ク
104
52
ロマトグラフィー 〈2.01〉により試験を行い，10－ヒドロキ
105
検出の確認：試料溶液につき，上記の条件で測定すると
53
シ－2－(E )－デセン酸のピークの頂点及び頂点の前後でピ
106
き，δ5.54 ppm及びδ6.70 ppm付近の各シグナルの
45
水酸化カルシウム，pH測定用 水酸化カルシウム
46
10－ヒドロキシ－2－(E )－デセン酸，定量用
を参照．
C10H18O3
測定温度：20 ～ 30℃の一定温度
システム適合性
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )
第十八改正日本薬局方第二追補
1
核磁気共鳴スペクトル測定用1,4－BTMSB－d4 1 mgをそれ
54
ーク高さの中点付近の2時点を含む少なくとも3時点以上で
2
ぞれ精密に量り，核磁気共鳴スペクトル測定用重水素化アセ
55
のピークの吸収スペクトルを比較するとき，スペクトルの形
3
トン1 mLに溶かし，試料溶液とする．この液を外径5 mm
56
状に差がない．
4
のNMR試料管に入れ，核磁気共鳴スペクトル測定用1,4－
57
試験条件
5
BTMSB－d4をqNMR用基準物質として，次の試験条件で核
58
6
磁気共鳴スペクトル測定法(〈2.21〉及び〈5.01〉)により， 1H
59
7
NMRを測定する．qNMR用基準物質のシグナルをδ0 ppm
60
8
とし，δ5.42 ppm付近のシグナルの面積強度A (水素数1に
61
9
相当)を算出する．
62
10
シノメニン(C19H23NO4)の量(％)
11
＝MS × I × P／(M × N ) × 1.4543
カラム，カラム温度，移動相及び流量は「ローヤルゼリ
ー」の定量法の試験条件を準用する．
検出器：フォトダイオードアレイ検出器(測定波長：
215 nm，スペクトル測定範囲：200 ～ 400 nm)
システム適合性
63
システムの性能：本品及び分離確認用パラオキシ安息香
64
酸プロピル1 mgずつをメタノールに溶かし50 mLと
65
する．この液10 μLにつき，上記の条件で操作すると
12
M：本品の秤取量(mg)
66
き，10－ヒドロキシ－2－(E )－デセン酸，パラオキ
13
MS：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4－BTMSB－d4の秤取
67
シ安息香酸プロピルの順に溶出し，その分離度は1.5
14
15
16
68
量(mg)
I ：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4－BTMSB－d4のシグナ
ルの面積強度を18.000としたときの面積強度A
以上である．
69
定量法
70
核磁気共鳴スペクトル測定用1,4－BTMSB－d4 1 mgをそれ
ウルトラミクロ化学はかりを用い，本品5 mg及び
17
N：Aに由来するシグナルの水素数
71
ぞれ精密に量り，核磁気共鳴スペクトル測定用重水素化メタ
18
P ：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4－BTMSB－ d4 の純度
72
ノール1 mLに溶かし，試料溶液とする．この液を外径5
19
(％)
73
mmのNMR試料管に入れ，核磁気共鳴スペクトル測定用1,4
20
試験条件
74
－BTMSB－d4をqNMR用基準物質として，次の試験条件で
75
核磁気共鳴スペクトル測定法(〈2.21〉及び〈5.01〉)により，
21
22
装置：1H共鳴周波数400 MHz以上の核磁気共鳴スペク
76
1H
23
測定対象とする核：1H
77
ppmとし，δ5.54 ppm及びδ6.70 ppm付近のそれぞれのシ
24
デジタル分解能：0.25 Hz以下
78
グナルの面積強度 A1 (水素数1に相当)及びA2 (水素数1に相
25
観測スペクトル幅：－5 ～ 15 ppmを含む20 ppm以上
79
当)を算出する．
26
スピニング：オフ
27
パルス角：90°
80
10－ヒドロキシ－2－(E )－デセン酸(C10H18O3)の量(％)
28
13C核デカップリング：あり
29
遅延時間：繰り返しパルス待ち時間60秒以上
82
M：本品の秤取量(mg)
30
積算回数：8回以上
83
MS：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4－BTMSB－d4の秤取
31
ダミースキャン：2回以上
84
32
測定温度：20 ～ 30℃の一定温度
85
I ：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4－BTMSB－d4のシグナ
33
トル測定装置
81
NMRを測定する．qNMR用基準物質のシグナルをδ0
＝MS × I × P／(M × N ) × 0.8223
量(mg)
86
ルの面積強度を18.000としたときの各シグナルの面積強
34
検出の確認：試料溶液につき，上記の条件で測定すると
87
度A1及びA2の和
35
き，δ5.42 ppm付近のシグナルのSN比は100以上で
88
N：A1及びA2に由来する各シグナルの水素数の和
36
ある．
89
P ：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4－BTMSB－ d4 の純度
システム適合性
37
システムの性能：試料溶液につき，上記の条件で測定す
90
(％)
38
るとき，δ5.42 ppm付近のシグナルについて，明ら
91
試験条件
39
かな混在物のシグナルが重なっていないことを確認す
92
る．
93
40
装置：1H共鳴周波数400 MHz以上の核磁気共鳴スペク
トル測定装置
41
システムの再現性：試料溶液につき，上記の条件で測定
94
測定対象とする核：1H
42
を6回繰り返すとき，面積強度 AのqNMR用基準物質
95
デジタル分解能：0.25 Hz以下
43
の面積強度に対する比の相対標準偏差は1.0％以下で
96
観測スペクトル幅：－5 ～ 15 ppmを含む20 ppm以上
44
ある．
97
スピニング：オフ
98
パルス角：90°
10
99
13C核デカップリング：あり
47
－ヒドロキシ－2－(E )－デセン酸，薄層クロマトグラフィ
100
遅延時間：繰り返しパルス待ち時間60秒以上
48
ー用．ただし，以下の試験に適合するもの．なお，本品は定
101
積算回数：8回以上
49
量法で求めた含量で補正して用いる．
102
ダミースキャン：2回以上
50
ピークの単一性
本品1 mgをメタノール50 mLに溶かし，
103
51
試料溶液とする．試料溶液10 μLにつき，次の条件で液体ク
104
52
ロマトグラフィー 〈2.01〉により試験を行い，10－ヒドロキ
105
検出の確認：試料溶液につき，上記の条件で測定すると
53
シ－2－(E )－デセン酸のピークの頂点及び頂点の前後でピ
106
き，δ5.54 ppm及びδ6.70 ppm付近の各シグナルの
45
水酸化カルシウム，pH測定用 水酸化カルシウム
46
10－ヒドロキシ－2－(E )－デセン酸，定量用
を参照．
C10H18O3
測定温度：20 ～ 30℃の一定温度
システム適合性
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )