よむ、つかう、まなぶ。
資料No.1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第二追補（案） (7 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00008.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和5年度第1回 1／22）《厚生労働省》 |
ページ画像
ダウンロードした画像を利用する際は「出典情報」を明記してください。
低解像度画像をダウンロード
プレーンテキスト
資料テキストはコンピュータによる自動処理で生成されており、完全に資料と一致しない場合があります。
テキストをコピーしてご利用いただく際は資料と付け合わせてご確認ください。
第十八改正日本薬局方第二追補
一般試験法
2.46 残留溶媒 5 .
1
う．
55
キャリヤーガス：窒素又はヘリウム
2
クラス1用標準原液：ジメチルスルホキシド約9 mLに残留溶媒
56
流量：約35 cm/秒
3
クラス1標準品1 mLを正確に加え，水を加えて正確に100
57
スプリット比：1：5 (注：感度を最適化するためにスプリッ
4
mLとする．この液1 mLを正確に量り，あらかじめ水約50
58
5
mLを入れたメスフラスコに入れ，水を加えて100 mLとす
59
6
る．この液10 mLを正確に量り，あらかじめ水約50 mLを入
60
検出の確認：クラス1用標準液，クラス1用システム適合性
7
れたメスフラスコに入れ，水を加えて100 mLとする．
61
試験用溶液につき，上記の条件で操作するとき，クラス1
ト比は適宜変更する．)
システム適合性
8
クラス1用標準液：水5 mLを正確に入れたヘッドスペース用バ
62
用標準液から得られる1,1,1－トリクロロエタンのピーク
9
イアルにクラス1用標準原液1 mLを正確に加え，栓及びキャ
63
のSN比は5以上，クラス1用システム適合性試験用溶液か
10
ップをして振り混ぜる．
64
ら得られるピークのSN比はそれぞれ3以上である．
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
クラス2用標準原液A：残留溶媒クラス2A標準品1 mLを正確に
量り，水を加えて正確に100 mLとする．
クラス2用標準原液B：残留溶媒クラス2B標準品1 mLを正確に
量り，水を加えて正確に100 mLとする．
クラス2用標準原液C：残留溶媒クラス2C標準品1 mLを正確に
量り，水を加えて正確に100 mLとする．
クラス2用標準原液D：残留溶媒クラス2D標準品1 mLを正確
に量り，水を加えて正確に100 mLとする．
クラス2用標準原液E：残留溶媒クラス2E標準品1 mLを正確に
量り，水を加えて正確に100 mLとする．
65
システムの性能：クラス2用標準液A又はシステム適合性試
66
験用溶液につき，上記の条件で操作するとき，アセトニト
67
リルとジクロロメタンのピークの分離度は1.0以上である．
68
ただし，システム適合性試験用残留溶媒標準品の水溶液(1
69
→100) 1 mLを正確に量り，ヘッドスペース用バイアルに
70
入れ，水5 mLを正確に加え，栓及びキャップをして混ぜ，
71
システム適合性試験用溶液とする．
72
システムの再現性：クラス1用標準液につき，上記の条件で
73
試験を6回繰り返すとき，個々のピーク面積の相対標準偏
74
差は15％以下である．
21
クラス2用標準液A：クラス2用標準原液A 1 mLを正確に量り，
75
ヘッドスペースは，表2.46－5に記載した操作条件の一つに
22
ヘッドスペース用バイアルに入れ，水5 mLを正確に加え，
76
従い，クラス1用標準液，クラス2用標準液A，クラス2用標準
栓及びキャップをして振り混ぜる．
23
77
液B，クラス2用標準液C，クラス2用標準液D，クラス2用標準
24
クラス2用標準液B：クラス2用標準原液B 5 mLを正確に量り，
78
液E及び検液のヘッドスペースの気体を同量(約1.0 mL)注入し，
25
ヘッドスペース用バイアルに入れ，水1 mLを正確に加え，
79
クロマトグラムを求め，主要なピークのピークレスポンスを求
26
栓及びキャップをして振り混ぜる．
80
める．検液の1,1,1－トリクロロエタン以外のピークのピーク
27
クラス2用標準液C：クラス2用標準原液C 1 mLを正確に量り，
81
レスポンスがクラス1用標準液，クラス2用標準液A，クラス2
28
ヘッドスペース用バイアルに入れ，水5 mLを正確に加え，
82
用標準液B，クラス2用標準液C，クラス2用標準液D又はクラ
29
栓及びキャップをして振り混ぜる．
83
ス2用標準液Eのそれぞれのピークのピークレスポンス以上で
クラス2用標準液D：クラス2用標準原液D 1 mLを正確に量り， 84
あるとき，若しくは1,1,1－トリクロロエタンのピークのピー
30
31
32
ヘッドスペース用バイアルに入れ，水5 mLを正確に加え，
85
クレスポンスがクラス1用標準液の1,1,1－トリクロロエタンの
栓及びキャップをして振り混ぜる．
86
ピークのピークレスポンスの150倍以上であるとき，ピークの
33
クラス2用標準液E：クラス2用標準原液E 1 mLを正確に量り，
87
同定のために操作法Bを行う．それ以外の場合は適合とする．
34
ヘッドスペース用バイアルに入れ，水5 mLを正確に加え，
88
1.1.2. 操作法B
35
栓及びキャップをして振り混ぜる．
89
36
37
試料原液：試料0.25 gをとり，水に溶かし，正確に25 mLとす
る．
90
次の条件でガスクロマトグラフィー 〈2.02〉により試験を行
う．
91
クラス1用標準原液，クラス1用標準液，クラス1用システム
38
検液：試料原液5 mLを正確に量り，ヘッドスペース用バイア
92
適合性試験用溶液，クラス2用標準原液A，クラス2用標準原液
39
ルに入れ，水1 mLを正確に加え，栓及びキャップをして振
93
B，クラス2用標準原液C，クラス2用標準原液D，クラス2用標
り混ぜる．
40
94
準原液E，クラス2用標準液A，クラス2用標準液B，クラス2用
41
クラス1用システム適合性試験用溶液：クラス1用標準原液1
95
標準液C，クラス2用標準液D，クラス2用標準液E，試料原液
42
mLを正確に量り，ヘッドスペース用バイアルに入れ，試料
96
及び検液は操作法Aを準用する．
43
原液5 mLを正確に加え，栓及びキャップをして振り混ぜる．
97
試験条件
44
98
検出器：水素炎イオン化検出器
45
検出器：水素炎イオン化検出器
99
カラム：内径0.32 mm (又は0.53 mm)，長さ30 mのフュー
46
カラム：内径0.32 mm (又は0.53 mm)，長さ30 mのフュー
100
ズドシリカ管(又はワイドボア管)の内面にガスクロマトグ
47
ズドシリカ管(又はワイドボア管)の内面にガスクロマトグ
101
ラフィー用ポリエチレングリコールを厚さ0.25 μmに被覆
48
ラフィー用6％シアノプロピルフェニル－94％ジメチル
102
49
シリコーンポリマーを厚さ1.8 μm (又は3.0 μm)に被覆す
103
る．
104
50
51
52
試験条件
カラム温度：40℃を20分間保持した後，毎分10℃で240℃
まで昇温し，240℃を20分間保持する．
する．
カラム温度：50℃を20分間保持した後，毎分6℃で165℃ま
で昇温し，165℃を20分間保持する．
105
注入口温度：140℃
106
検出器温度：250℃
53
注入口温度：140℃
107
キャリヤーガス：窒素又はヘリウム
54
検出器温度：250℃
108
流量：約35 cm/秒
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )
一般試験法
2.46 残留溶媒 5 .
1
う．
55
キャリヤーガス：窒素又はヘリウム
2
クラス1用標準原液：ジメチルスルホキシド約9 mLに残留溶媒
56
流量：約35 cm/秒
3
クラス1標準品1 mLを正確に加え，水を加えて正確に100
57
スプリット比：1：5 (注：感度を最適化するためにスプリッ
4
mLとする．この液1 mLを正確に量り，あらかじめ水約50
58
5
mLを入れたメスフラスコに入れ，水を加えて100 mLとす
59
6
る．この液10 mLを正確に量り，あらかじめ水約50 mLを入
60
検出の確認：クラス1用標準液，クラス1用システム適合性
7
れたメスフラスコに入れ，水を加えて100 mLとする．
61
試験用溶液につき，上記の条件で操作するとき，クラス1
ト比は適宜変更する．)
システム適合性
8
クラス1用標準液：水5 mLを正確に入れたヘッドスペース用バ
62
用標準液から得られる1,1,1－トリクロロエタンのピーク
9
イアルにクラス1用標準原液1 mLを正確に加え，栓及びキャ
63
のSN比は5以上，クラス1用システム適合性試験用溶液か
10
ップをして振り混ぜる．
64
ら得られるピークのSN比はそれぞれ3以上である．
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
クラス2用標準原液A：残留溶媒クラス2A標準品1 mLを正確に
量り，水を加えて正確に100 mLとする．
クラス2用標準原液B：残留溶媒クラス2B標準品1 mLを正確に
量り，水を加えて正確に100 mLとする．
クラス2用標準原液C：残留溶媒クラス2C標準品1 mLを正確に
量り，水を加えて正確に100 mLとする．
クラス2用標準原液D：残留溶媒クラス2D標準品1 mLを正確
に量り，水を加えて正確に100 mLとする．
クラス2用標準原液E：残留溶媒クラス2E標準品1 mLを正確に
量り，水を加えて正確に100 mLとする．
65
システムの性能：クラス2用標準液A又はシステム適合性試
66
験用溶液につき，上記の条件で操作するとき，アセトニト
67
リルとジクロロメタンのピークの分離度は1.0以上である．
68
ただし，システム適合性試験用残留溶媒標準品の水溶液(1
69
→100) 1 mLを正確に量り，ヘッドスペース用バイアルに
70
入れ，水5 mLを正確に加え，栓及びキャップをして混ぜ，
71
システム適合性試験用溶液とする．
72
システムの再現性：クラス1用標準液につき，上記の条件で
73
試験を6回繰り返すとき，個々のピーク面積の相対標準偏
74
差は15％以下である．
21
クラス2用標準液A：クラス2用標準原液A 1 mLを正確に量り，
75
ヘッドスペースは，表2.46－5に記載した操作条件の一つに
22
ヘッドスペース用バイアルに入れ，水5 mLを正確に加え，
76
従い，クラス1用標準液，クラス2用標準液A，クラス2用標準
栓及びキャップをして振り混ぜる．
23
77
液B，クラス2用標準液C，クラス2用標準液D，クラス2用標準
24
クラス2用標準液B：クラス2用標準原液B 5 mLを正確に量り，
78
液E及び検液のヘッドスペースの気体を同量(約1.0 mL)注入し，
25
ヘッドスペース用バイアルに入れ，水1 mLを正確に加え，
79
クロマトグラムを求め，主要なピークのピークレスポンスを求
26
栓及びキャップをして振り混ぜる．
80
める．検液の1,1,1－トリクロロエタン以外のピークのピーク
27
クラス2用標準液C：クラス2用標準原液C 1 mLを正確に量り，
81
レスポンスがクラス1用標準液，クラス2用標準液A，クラス2
28
ヘッドスペース用バイアルに入れ，水5 mLを正確に加え，
82
用標準液B，クラス2用標準液C，クラス2用標準液D又はクラ
29
栓及びキャップをして振り混ぜる．
83
ス2用標準液Eのそれぞれのピークのピークレスポンス以上で
クラス2用標準液D：クラス2用標準原液D 1 mLを正確に量り， 84
あるとき，若しくは1,1,1－トリクロロエタンのピークのピー
30
31
32
ヘッドスペース用バイアルに入れ，水5 mLを正確に加え，
85
クレスポンスがクラス1用標準液の1,1,1－トリクロロエタンの
栓及びキャップをして振り混ぜる．
86
ピークのピークレスポンスの150倍以上であるとき，ピークの
33
クラス2用標準液E：クラス2用標準原液E 1 mLを正確に量り，
87
同定のために操作法Bを行う．それ以外の場合は適合とする．
34
ヘッドスペース用バイアルに入れ，水5 mLを正確に加え，
88
1.1.2. 操作法B
35
栓及びキャップをして振り混ぜる．
89
36
37
試料原液：試料0.25 gをとり，水に溶かし，正確に25 mLとす
る．
90
次の条件でガスクロマトグラフィー 〈2.02〉により試験を行
う．
91
クラス1用標準原液，クラス1用標準液，クラス1用システム
38
検液：試料原液5 mLを正確に量り，ヘッドスペース用バイア
92
適合性試験用溶液，クラス2用標準原液A，クラス2用標準原液
39
ルに入れ，水1 mLを正確に加え，栓及びキャップをして振
93
B，クラス2用標準原液C，クラス2用標準原液D，クラス2用標
り混ぜる．
40
94
準原液E，クラス2用標準液A，クラス2用標準液B，クラス2用
41
クラス1用システム適合性試験用溶液：クラス1用標準原液1
95
標準液C，クラス2用標準液D，クラス2用標準液E，試料原液
42
mLを正確に量り，ヘッドスペース用バイアルに入れ，試料
96
及び検液は操作法Aを準用する．
43
原液5 mLを正確に加え，栓及びキャップをして振り混ぜる．
97
試験条件
44
98
検出器：水素炎イオン化検出器
45
検出器：水素炎イオン化検出器
99
カラム：内径0.32 mm (又は0.53 mm)，長さ30 mのフュー
46
カラム：内径0.32 mm (又は0.53 mm)，長さ30 mのフュー
100
ズドシリカ管(又はワイドボア管)の内面にガスクロマトグ
47
ズドシリカ管(又はワイドボア管)の内面にガスクロマトグ
101
ラフィー用ポリエチレングリコールを厚さ0.25 μmに被覆
48
ラフィー用6％シアノプロピルフェニル－94％ジメチル
102
49
シリコーンポリマーを厚さ1.8 μm (又は3.0 μm)に被覆す
103
る．
104
50
51
52
試験条件
カラム温度：40℃を20分間保持した後，毎分10℃で240℃
まで昇温し，240℃を20分間保持する．
する．
カラム温度：50℃を20分間保持した後，毎分6℃で165℃ま
で昇温し，165℃を20分間保持する．
105
注入口温度：140℃
106
検出器温度：250℃
53
注入口温度：140℃
107
キャリヤーガス：窒素又はヘリウム
54
検出器温度：250℃
108
流量：約35 cm/秒
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )