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資料No.1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第二追補（案） (47 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00008.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和5年度第1回 1／22）《厚生労働省》 |
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第十八改正日本薬局方第二追補
フェブキソスタット錠
19 .
1
MS：フェブキソスタット標準品の秤取量(mg)
54
2
MT：本品の秤取量(mg)
55
＝MS × QT／QS
3
試験条件
56
MS：フェブキソスタット標準品の秤取量(mg)
57
内標準溶液：ジフェニルのアセトニトリル溶液(1→2500)
58
試験条件
4
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：317 nm)
5
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に3
6
μmの液体クロマトグラフィー用トリアコンチルシリ
7
ル化シリカゲルを充塡する．
8
カラム温度：15℃付近の一定温度
9
移動相：薄めたトリフルオロ酢酸(1→2000)／トリフル
10
オロ酢酸の液体クロマトグラフィー用アセトニトリル
11
溶液(1→2000)混液(11：9)
12
流量：フェブキソスタットの保持時間が約47分になる
13
14
ように調整する．
システム適合性
15
検出の確認：システム適合性試験用フェブキソスタット
16
類縁物質B標準品1 mgを正確に量り，アセトニトリル
17
に溶かし，100 mLとし，類縁物質B溶液とする．フ
18
ェブキソスタット原液2 mLを正確に量り，アセトニ
19
トリルを加えて正確に20 mLとし，フェブキソスタッ
20
ト10倍希釈溶液とする．フェブキソスタット10倍希
21
釈溶液1 mL及び類縁物質B溶液1 mLを正確に量り，
22
アセトニトリルを加えて正確に20 mLとする．この液
23
2 mLを正確に量り，40 mmol/L酢酸アンモニウム試
24
液を加えて正確に20 mLとする．この液20 μLから得
25
たフェブキソスタット及び類縁物質Bのピーク面積が，
26
システムの性能におけるシステム適合性試験用溶液の
27
それぞれのピーク面積の7 ～ 13%になることを確認
28
する．
29
システムの性能：フェブキソスタット10倍希釈溶液2.5
30
mL 及 び 類 縁 物 質 B 溶 液 2.5 mL を 正 確 に 量 り ， 40
31
mmol/L酢酸アンモニウム試液を加えて正確に50 mL
32
とし，システム適合性試験用溶液とする．この液20
33
μLにつき，上記の条件で操作するとき，フェブキソ
34
スタット，類縁物質Bの順に溶出し，その分離度は3
35
以上である．
フェブキソスタット(C16H16N2O3S)の量(mg)
59
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：217 nm)
60
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
61
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
62
化シリカゲルを充塡する．
63
カラム温度：40℃付近の一定温度
64
移動相：酢酸(100)の液体クロマトグラフィー用アセト
65
ニトリル溶液(1→500)／薄めた酢酸(100) (1→500)混
66
液(3：2)
67
流量：フェブキソスタットの保持時間が約7分になるよ
68
69
うに調整する．
システム適合性
70
システムの性能：標準溶液20 μLにつき，上記の条件で
71
操作するとき，フェブキソスタット，内標準物質の順
72
に溶出し，その分離度は10以上である．
73
システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件
74
で試験を6回繰り返すとき，内標準物質のピーク面積
75
に対するフェブキソスタットのピーク面積の比の相対
76
標準偏差は，1.0％以下である．
77
貯法 容器
78
その他
気密容器．
79
類縁物質A：
80
2-[3-Ethoxycarbonyl-4-(2-methylpropoxy)phenyl]-4-methyl-1,3-
81
thiazole-5-carboxylic acid
82
36
システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件
37
で試験を6回繰り返すとき，フェブキソスタットのピ
83
類縁物質B：
ーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
84
2-(4-Butoxy-3-cyanophenyl)-4-methyl-1,3-thiazole-5-
（ⅰ)及び(ⅱ)で求めた類縁物質の個々の量は0.10％
85
carboxylic acid
38
39
40
(ⅲ)
以下であり，類縁物質の合計量は0.5％以下である．
41
乾燥減量〈2.41〉 0.5％以下(1 g，105℃，4時間)．
42
強熱残分〈2.44〉 0.1％以下(1 g)．
43
定量法
本品約50 mgを精密に量り，アセトニトリルに溶かし，
44
正確に50 mLとする．この液10 mLを正確に量り，アセトニ
45
トリルを加え，正確に100 mLとする．この液25 mL及び内
46
標準溶液10 mLを正確に量り，アセトニトリルを加えて100
47
mLとし，試料溶液とする．別にフェブキソスタット標準品
86
48
約50 mgを精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に50
49
mLとする．以下試料溶液と同様に操作し，標準溶液とする．
87
フェブキソスタット錠
50
試料溶液及び標準溶液20 μLにつき，次の条件で液体クロマ
88
Febuxostat Tablets
51
トグラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，内標準物質のピー
52
ク面積に対するフェブキソスタットのピーク面積の比 QT 及
89
53
びQSを求める．
90
本品は定量するとき，表示量の95.0 ～ 105.0％に対応す
るフェブキソスタット(C16H16N2O3S：316.37)を含む．
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )
フェブキソスタット錠
19 .
1
MS：フェブキソスタット標準品の秤取量(mg)
54
2
MT：本品の秤取量(mg)
55
＝MS × QT／QS
3
試験条件
56
MS：フェブキソスタット標準品の秤取量(mg)
57
内標準溶液：ジフェニルのアセトニトリル溶液(1→2500)
58
試験条件
4
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：317 nm)
5
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に3
6
μmの液体クロマトグラフィー用トリアコンチルシリ
7
ル化シリカゲルを充塡する．
8
カラム温度：15℃付近の一定温度
9
移動相：薄めたトリフルオロ酢酸(1→2000)／トリフル
10
オロ酢酸の液体クロマトグラフィー用アセトニトリル
11
溶液(1→2000)混液(11：9)
12
流量：フェブキソスタットの保持時間が約47分になる
13
14
ように調整する．
システム適合性
15
検出の確認：システム適合性試験用フェブキソスタット
16
類縁物質B標準品1 mgを正確に量り，アセトニトリル
17
に溶かし，100 mLとし，類縁物質B溶液とする．フ
18
ェブキソスタット原液2 mLを正確に量り，アセトニ
19
トリルを加えて正確に20 mLとし，フェブキソスタッ
20
ト10倍希釈溶液とする．フェブキソスタット10倍希
21
釈溶液1 mL及び類縁物質B溶液1 mLを正確に量り，
22
アセトニトリルを加えて正確に20 mLとする．この液
23
2 mLを正確に量り，40 mmol/L酢酸アンモニウム試
24
液を加えて正確に20 mLとする．この液20 μLから得
25
たフェブキソスタット及び類縁物質Bのピーク面積が，
26
システムの性能におけるシステム適合性試験用溶液の
27
それぞれのピーク面積の7 ～ 13%になることを確認
28
する．
29
システムの性能：フェブキソスタット10倍希釈溶液2.5
30
mL 及 び 類 縁 物 質 B 溶 液 2.5 mL を 正 確 に 量 り ， 40
31
mmol/L酢酸アンモニウム試液を加えて正確に50 mL
32
とし，システム適合性試験用溶液とする．この液20
33
μLにつき，上記の条件で操作するとき，フェブキソ
34
スタット，類縁物質Bの順に溶出し，その分離度は3
35
以上である．
フェブキソスタット(C16H16N2O3S)の量(mg)
59
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：217 nm)
60
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
61
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
62
化シリカゲルを充塡する．
63
カラム温度：40℃付近の一定温度
64
移動相：酢酸(100)の液体クロマトグラフィー用アセト
65
ニトリル溶液(1→500)／薄めた酢酸(100) (1→500)混
66
液(3：2)
67
流量：フェブキソスタットの保持時間が約7分になるよ
68
69
うに調整する．
システム適合性
70
システムの性能：標準溶液20 μLにつき，上記の条件で
71
操作するとき，フェブキソスタット，内標準物質の順
72
に溶出し，その分離度は10以上である．
73
システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件
74
で試験を6回繰り返すとき，内標準物質のピーク面積
75
に対するフェブキソスタットのピーク面積の比の相対
76
標準偏差は，1.0％以下である．
77
貯法 容器
78
その他
気密容器．
79
類縁物質A：
80
2-[3-Ethoxycarbonyl-4-(2-methylpropoxy)phenyl]-4-methyl-1,3-
81
thiazole-5-carboxylic acid
82
36
システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件
37
で試験を6回繰り返すとき，フェブキソスタットのピ
83
類縁物質B：
ーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．
84
2-(4-Butoxy-3-cyanophenyl)-4-methyl-1,3-thiazole-5-
（ⅰ)及び(ⅱ)で求めた類縁物質の個々の量は0.10％
85
carboxylic acid
38
39
40
(ⅲ)
以下であり，類縁物質の合計量は0.5％以下である．
41
乾燥減量〈2.41〉 0.5％以下(1 g，105℃，4時間)．
42
強熱残分〈2.44〉 0.1％以下(1 g)．
43
定量法
本品約50 mgを精密に量り，アセトニトリルに溶かし，
44
正確に50 mLとする．この液10 mLを正確に量り，アセトニ
45
トリルを加え，正確に100 mLとする．この液25 mL及び内
46
標準溶液10 mLを正確に量り，アセトニトリルを加えて100
47
mLとし，試料溶液とする．別にフェブキソスタット標準品
86
48
約50 mgを精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に50
49
mLとする．以下試料溶液と同様に操作し，標準溶液とする．
87
フェブキソスタット錠
50
試料溶液及び標準溶液20 μLにつき，次の条件で液体クロマ
88
Febuxostat Tablets
51
トグラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，内標準物質のピー
52
ク面積に対するフェブキソスタットのピーク面積の比 QT 及
89
53
びQSを求める．
90
本品は定量するとき，表示量の95.0 ～ 105.0％に対応す
るフェブキソスタット(C16H16N2O3S：316.37)を含む．
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )