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資料No.1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第二追補（案） (65 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00008.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和5年度第1回 1／22）《厚生労働省》 |
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当帰薬散エキス 9
第十八改正日本薬局方第二追補
.
1
ヒルスチンのピーク面積ATa 及び ATb 並びに標準溶液(1)のリ
48
2
ンコフィリンのピーク面積ASを測定する．
49
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：285 nm)
50
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5 μm
51
の液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリ
52
カゲルを充塡する．
3
総アルカロイド(リンコフィリン及びヒルスチン)の量(mg)
4
＝MS × (ATa ＋ 1.23ATb)／AS × 1／20
5
MS：定量用リンコフィリンの秤取量(mg)
6
試験条件
7
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：245 nm)
8
カラム：内径4.6 mm，長さ25 cmのステンレス管に5 μm
9
の液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリ
10
カゲルを充塡する．
11
カラム温度：40℃付近の一定温度
12
移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水200 mLに溶かし，
13
酢酸(100) 10 mLを加え，水を加えて1000 mLとする．
14
この液にアセトニトリル350 mLを加える．
15
流量：リンコフィリンの保持時間が約17分になるように
16
調整する．
17
システム適合性
18
システムの性能：定量用リンコフィリン5 mgをメタノー
19
ル／希酢酸混液(7：3) 100 mLに溶かす．この液5 mLに
試験条件
53
カラム温度：40℃付近の一定温度
54
移動相：水／アセトニトリル／酢酸(100)混液(82：18：1)
55
56
57
流量：毎分1.0 mL (ヘスペリジンの保持時間約15分)
システム適合性
システムの性能：定量用ヘスペリジン及び薄層クロマトグ
58
ラフィー用ナリンギン1 mgずつをメタノール10 mLに
59
溶かし，水を加えて20 mLとする．この液10 μLにつき，
60
上記の条件で操作するとき，ナリンギン，ヘスペリジン
61
の順に溶出し，その分離度は1.5以上である．
62
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
63
試験を6回繰り返すとき，ヘスペリジンのピーク面積の
64
相対標準偏差は1.5％以下である．
65
医薬品各条の部
テンモンドウの条純度試験の項を次のよう
66
に改める．
67
テンモンドウ
20
アンモニア水(28) 1 mLを加えて50℃で2時間加熱，又
21
は還流冷却器を付けて10分間加熱する．冷後，反応液1
22
mLを量り，メタノール／希酢酸混液(7：3)を加えて5
23
mLとする．この液20 μLにつき，上記の条件で操作す
68
純度試験
24
るとき，リンコフィリン以外にイソリンコフィリンのピ
69
(１)
25
ークを認め，リンコフィリンとイソリンコフィリンの分
70
り操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加え
26
離度は1.5以上である．
71
る(10 ppm以下)．
本品の粗切3.0 gをとり，第3法によ
重金属 〈1.07〉
27
システムの再現性：標準溶液(1) 20 μLにつき，上記の条
72
(２)
28
件で試験を6回繰り返すとき，リンコフィリンのピーク
73
検液を調製し，試験を行う．ただし，標準色の調製にはヒ素
29
面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
74
標準液5.0 mLを用いる(5 ppm以下)．
75
医薬品各条の部
30
医薬品各条の部
31
チンピ
32
定量法
チンピの条定量法の項を次のように改める．
ヒ素 〈1.11〉
本品の粗切1.0 gをとり，第4法により
当帰
薬散エキスの条定量法の項（１）
76
及び（３）の目を次のように改める．
77
当帰 薬散エキス
本品の粉末約0.1 gを精密に量り，メタノール30 mL
33
を加え，還流冷却器を付けて15分間加熱し，冷後，遠心分
78
定量法
34
離し，上澄液を分取する．残留物にメタノール20 mLを加え
79
(１)
35
て同様に操作する．全抽出液を合わせ，メタノールを加えて
80
を用いて行う．乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として
36
正確に50 mLとする．この液5 mLを正確に量り，薄めたメ
81
約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール(1→
37
タノール(1→2)を加えて正確に10 mLとし，試料溶液とする．
82
2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ
38
別に定量用ヘスペリジンをデシケーター(シリカゲル)で24時
83
液を試料溶液とする．別に定量用(E )－フェルラ酸約10 mg
39
間以上乾燥し，その約10 mgを精密に量り，メタノールに溶
84
を精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に
(E )－フェルラ酸
本操作は光を避け，遮光した容器
40
かして正確に100 mLとする．この液5 mLを正確に量り，薄
85
100 mLとする．この液2 mLを正確に量り，薄めたメタノー
41
めたメタノール(1→2)を加えて正確に10 mLとし，標準溶液
86
ル(1→2)を加えて正確に50 mLとし，標準溶液とする．試料
42
とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次
87
溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体
43
の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，
クロマトグラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの
44
それぞれの液のヘスペリジンのピーク面積AT 及び ASを測定
88
89
液の(E )－フェルラ酸のピーク面積AT及びASを測定する．
45
する．
ヘスペリジンの量(mg)＝MS × AT／AS × 1／2
90
(E )－フェルラ酸の量(mg) ＝ MS × AT／AS × 1／50
46
47
MS：定量用ヘスペリジンの秤取量(mg)
91
92
MS ：qNMRで含量換算した定量用(E )－フェルラ酸の秤
取量(mg)
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )
第十八改正日本薬局方第二追補
.
1
ヒルスチンのピーク面積ATa 及び ATb 並びに標準溶液(1)のリ
48
2
ンコフィリンのピーク面積ASを測定する．
49
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：285 nm)
50
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5 μm
51
の液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリ
52
カゲルを充塡する．
3
総アルカロイド(リンコフィリン及びヒルスチン)の量(mg)
4
＝MS × (ATa ＋ 1.23ATb)／AS × 1／20
5
MS：定量用リンコフィリンの秤取量(mg)
6
試験条件
7
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：245 nm)
8
カラム：内径4.6 mm，長さ25 cmのステンレス管に5 μm
9
の液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリ
10
カゲルを充塡する．
11
カラム温度：40℃付近の一定温度
12
移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水200 mLに溶かし，
13
酢酸(100) 10 mLを加え，水を加えて1000 mLとする．
14
この液にアセトニトリル350 mLを加える．
15
流量：リンコフィリンの保持時間が約17分になるように
16
調整する．
17
システム適合性
18
システムの性能：定量用リンコフィリン5 mgをメタノー
19
ル／希酢酸混液(7：3) 100 mLに溶かす．この液5 mLに
試験条件
53
カラム温度：40℃付近の一定温度
54
移動相：水／アセトニトリル／酢酸(100)混液(82：18：1)
55
56
57
流量：毎分1.0 mL (ヘスペリジンの保持時間約15分)
システム適合性
システムの性能：定量用ヘスペリジン及び薄層クロマトグ
58
ラフィー用ナリンギン1 mgずつをメタノール10 mLに
59
溶かし，水を加えて20 mLとする．この液10 μLにつき，
60
上記の条件で操作するとき，ナリンギン，ヘスペリジン
61
の順に溶出し，その分離度は1.5以上である．
62
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
63
試験を6回繰り返すとき，ヘスペリジンのピーク面積の
64
相対標準偏差は1.5％以下である．
65
医薬品各条の部
テンモンドウの条純度試験の項を次のよう
66
に改める．
67
テンモンドウ
20
アンモニア水(28) 1 mLを加えて50℃で2時間加熱，又
21
は還流冷却器を付けて10分間加熱する．冷後，反応液1
22
mLを量り，メタノール／希酢酸混液(7：3)を加えて5
23
mLとする．この液20 μLにつき，上記の条件で操作す
68
純度試験
24
るとき，リンコフィリン以外にイソリンコフィリンのピ
69
(１)
25
ークを認め，リンコフィリンとイソリンコフィリンの分
70
り操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加え
26
離度は1.5以上である．
71
る(10 ppm以下)．
本品の粗切3.0 gをとり，第3法によ
重金属 〈1.07〉
27
システムの再現性：標準溶液(1) 20 μLにつき，上記の条
72
(２)
28
件で試験を6回繰り返すとき，リンコフィリンのピーク
73
検液を調製し，試験を行う．ただし，標準色の調製にはヒ素
29
面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
74
標準液5.0 mLを用いる(5 ppm以下)．
75
医薬品各条の部
30
医薬品各条の部
31
チンピ
32
定量法
チンピの条定量法の項を次のように改める．
ヒ素 〈1.11〉
本品の粗切1.0 gをとり，第4法により
当帰
薬散エキスの条定量法の項（１）
76
及び（３）の目を次のように改める．
77
当帰 薬散エキス
本品の粉末約0.1 gを精密に量り，メタノール30 mL
33
を加え，還流冷却器を付けて15分間加熱し，冷後，遠心分
78
定量法
34
離し，上澄液を分取する．残留物にメタノール20 mLを加え
79
(１)
35
て同様に操作する．全抽出液を合わせ，メタノールを加えて
80
を用いて行う．乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として
36
正確に50 mLとする．この液5 mLを正確に量り，薄めたメ
81
約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール(1→
37
タノール(1→2)を加えて正確に10 mLとし，試料溶液とする．
82
2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ
38
別に定量用ヘスペリジンをデシケーター(シリカゲル)で24時
83
液を試料溶液とする．別に定量用(E )－フェルラ酸約10 mg
39
間以上乾燥し，その約10 mgを精密に量り，メタノールに溶
84
を精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に
(E )－フェルラ酸
本操作は光を避け，遮光した容器
40
かして正確に100 mLとする．この液5 mLを正確に量り，薄
85
100 mLとする．この液2 mLを正確に量り，薄めたメタノー
41
めたメタノール(1→2)を加えて正確に10 mLとし，標準溶液
86
ル(1→2)を加えて正確に50 mLとし，標準溶液とする．試料
42
とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次
87
溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体
43
の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，
クロマトグラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの
44
それぞれの液のヘスペリジンのピーク面積AT 及び ASを測定
88
89
液の(E )－フェルラ酸のピーク面積AT及びASを測定する．
45
する．
ヘスペリジンの量(mg)＝MS × AT／AS × 1／2
90
(E )－フェルラ酸の量(mg) ＝ MS × AT／AS × 1／50
46
47
MS：定量用ヘスペリジンの秤取量(mg)
91
92
MS ：qNMRで含量換算した定量用(E )－フェルラ酸の秤
取量(mg)
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )