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資料No.1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第二追補（案） (21 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00008.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和5年度第1回 1／22）《厚生労働省》 |
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第十八改正日本薬局方第二追補
一般試験法
9．標準品，標準液，試薬・試液，計量器・用器等 19 .
1
ppm付近に二重線の1水素分のシグナル，δ6.08 ppm付近
53
スピニング：オフ
2
に二重の四重線様の1水素分のシグナル，δ6.22 ppm付近
54
パルス角：90°
3
からδ6.25 ppm付近の多重線シグナルを含む2水素分のシ
55
13
4
グナル，δ6.60 ppm付近に二重線の1水素分のシグナル，
56
遅延時間：繰り返しパルス待ち時間60秒以上
5
δ7.25 ppm付近に二重線様の1水素分のシグナルを示す．
57
積算回数：8回以上
6
ピークの単一性 本操作は光を避け，遮光した容器を用い
58
ダミースキャン：2回以上
7
て行う．本品1 mgをメタノール50 mLに溶かし，試料溶
59
8
液とする．試料溶液20 μLにつき，次の条件で液体クロマ
60
C核デカップリング：あり
測定温度：20 ～ 30℃の一定温度
システム適合性
9
トグラフィー 〈2.01〉により試験を行い，アトラクチロジ
61
検出の確認：試料溶液につき，上記の条件で測定する
10
ンのピークの頂点及び頂点の前後でピーク高さの中点付近
62
とき，δ6.60 ppm付近のシグナルのSN比は100以
11
の2時点を含む少なくとも3時点以上でのピークの吸収ス
63
12
ペクトルを比較するとき，スペクトルの形状に差がない．
64
システムの性能：試料溶液につき，上記の条件で測定
65
するとき，δ6.60 ppm付近のシグナルについて，
66
明らかな混在物のシグナルが重なっていないことを
13
14
15
試験条件
カラム，カラム温度，移動相及び流量は「当帰
薬
上である．
67
確認する．また，試料溶液につき，上記の条件でδ
16
検出器：フォトダイオードアレイ検出器(測定波長：
68
6.60 ppm及びδ7.25 ppm付近のそれぞれのシグナ
17
340 nm，スペクトル測定範囲：220 ～ 400nm)
69
ルの面積強度A (水素数1に相当)及び面積強度A1 (水
70
素数1に相当)を測定するとき，各シグナル間の面積
18
散エキス」の定量法(4)の条件を準用する．
システム適合性
強度比A／A1は，0.99 ～ 1.01である．
19
システムの性能：試料溶液1 mLにメタノールを加え
71
20
て100 mLとする．この液を無色の容器に入れ，紫
72
システムの再現性：試料溶液につき，上記の条件で測
21
外線(主波長365 nm)を約1分間照射する．この液20
73
定を6回繰り返すとき，面積強度 AのqNMR用基準
22
μLにつき，上記の条件で操作するとき，アトラク
74
物質の面積強度に対する比の相対標準偏差は1.0%
23
チロジン以外に1本の異性体のピークを認め，異性
75
24
体，アトラクチロジンの順に溶出し，その分離度は
76
25
1.5以上である．
77
する．
以下である．
アトラクチロジン試液，定量用
以下の1)，又は2)により調製
26
定量法 本操作は光を避けて行う．ウルトラミクロ化学は
78
1) 本操作は光を避け，遮光した容器を用いて行う．定量用
27
かりを用い，本品5 mg及び核磁気共鳴スペクトル測定用
79
アトラクチロジン(定量用1)約5 mgを精密に量り，メタノー
28
1,4－BTMSB－d4 1 mgをそれぞれ精密に量り，核磁気共
80
ルに溶かし，正確に1000 mLとする．
29
鳴スペクトル測定用重水素化メタノール1 mLに溶かし，
81
2) 本操作は光を避け，遮光した容器を用いて行う．定量用
30
試料溶液とする．この液を外径5 mmのNMR試料管に入
82
アトラクチロジン(定量用2)約5 mgを精密に量り，メタノー
31
れ ，核磁 気共鳴 スペ クトル 測定 用 1,4－ BTMSB－ d4 を
83
ルに溶かし，正確に1000 mLとする．なお，本品は定量用
32
qNMR用基準物質として，次の試験条件で核磁気共鳴ス
84
アトラクチロジンの定量法(定量用2)で求めた含量で補正す
33
ペクトル測定法(〈2.21〉及び〈5.01〉)により， 1H NMRを
85
34
測定する．qNMR用基準物質のシグナルをδ0 ppmとし，
86
シノメニン，定量用 C19H23NO4 シノメニン，薄層クロマト
35
δ6.60 ppm付近のシグナルの面積強度A (水素数1に相当)
87
グラフィー用．ただし，以下の試験に適合するもの．なお，
36
を算出する．
88
本品は定量法で求めた含量で補正して用いる．
89
ピークの単一性
90
3) 10 mLに溶かし，試料溶液とする．試料溶液10 μLにつき，
91
次の条件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉により試験を行
37
アトラクチロジン(C13H10O)の量(％)
る．
本品5 mgを水／アセトニトリル混液(7：
38
＝MS × I × P／(M × N) × 0.8045
39
M：本品の秤取量(mg)
92
い，シノメニンのピークの頂点及び頂点の前後でピーク高さ
40
MS：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4－BTMSB－d4の
93
の中点付近の2時点を含む少なくとも3時点以上でのピーク
94
の吸収スペクトルを比較するとき，スペクトルの形状に差が
I：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4－BTMSB－d4のシ
95
ない．
グナルの面積強度を18.000としたときの面積強度A
96
41
42
43
秤取量(mg)
44
N：Aに由来するシグナルの水素数
97
45
P：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4－BTMSB－d4の純
98
46
度(％)
47
試験条件
48
装置：1H共鳴周波数400 MHz以上の核磁気共鳴スペ
49
クトル測定装置
50
測定対象とする核：1H
51
デジタル分解能：0.25 Hz以下
52
観測スペクトル幅：－5 ～ 15 ppmを含む20 ppm以上
99
100
101
試験条件
カラム，カラム温度，移動相及び流量は「防已黄耆湯エ
キス」の定量法(1)の条件を準用する．
検出器：フォトダイオードアレイ検出器(測定波長：
261 nm，スペクトル測定範囲：220 ～ 400 nm)
システム適合性
102
システムの性能：試料溶液10 μLにつき，上記の条件で
103
操作するとき，シノメニンのピークの理論段数及びシ
104
ンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下で
105
106
ある．
定量法
ウルトラミクロ化学はかりを用い，本品5 mg及び
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )
一般試験法
9．標準品，標準液，試薬・試液，計量器・用器等 19 .
1
ppm付近に二重線の1水素分のシグナル，δ6.08 ppm付近
53
スピニング：オフ
2
に二重の四重線様の1水素分のシグナル，δ6.22 ppm付近
54
パルス角：90°
3
からδ6.25 ppm付近の多重線シグナルを含む2水素分のシ
55
13
4
グナル，δ6.60 ppm付近に二重線の1水素分のシグナル，
56
遅延時間：繰り返しパルス待ち時間60秒以上
5
δ7.25 ppm付近に二重線様の1水素分のシグナルを示す．
57
積算回数：8回以上
6
ピークの単一性 本操作は光を避け，遮光した容器を用い
58
ダミースキャン：2回以上
7
て行う．本品1 mgをメタノール50 mLに溶かし，試料溶
59
8
液とする．試料溶液20 μLにつき，次の条件で液体クロマ
60
C核デカップリング：あり
測定温度：20 ～ 30℃の一定温度
システム適合性
9
トグラフィー 〈2.01〉により試験を行い，アトラクチロジ
61
検出の確認：試料溶液につき，上記の条件で測定する
10
ンのピークの頂点及び頂点の前後でピーク高さの中点付近
62
とき，δ6.60 ppm付近のシグナルのSN比は100以
11
の2時点を含む少なくとも3時点以上でのピークの吸収ス
63
12
ペクトルを比較するとき，スペクトルの形状に差がない．
64
システムの性能：試料溶液につき，上記の条件で測定
65
するとき，δ6.60 ppm付近のシグナルについて，
66
明らかな混在物のシグナルが重なっていないことを
13
14
15
試験条件
カラム，カラム温度，移動相及び流量は「当帰
薬
上である．
67
確認する．また，試料溶液につき，上記の条件でδ
16
検出器：フォトダイオードアレイ検出器(測定波長：
68
6.60 ppm及びδ7.25 ppm付近のそれぞれのシグナ
17
340 nm，スペクトル測定範囲：220 ～ 400nm)
69
ルの面積強度A (水素数1に相当)及び面積強度A1 (水
70
素数1に相当)を測定するとき，各シグナル間の面積
18
散エキス」の定量法(4)の条件を準用する．
システム適合性
強度比A／A1は，0.99 ～ 1.01である．
19
システムの性能：試料溶液1 mLにメタノールを加え
71
20
て100 mLとする．この液を無色の容器に入れ，紫
72
システムの再現性：試料溶液につき，上記の条件で測
21
外線(主波長365 nm)を約1分間照射する．この液20
73
定を6回繰り返すとき，面積強度 AのqNMR用基準
22
μLにつき，上記の条件で操作するとき，アトラク
74
物質の面積強度に対する比の相対標準偏差は1.0%
23
チロジン以外に1本の異性体のピークを認め，異性
75
24
体，アトラクチロジンの順に溶出し，その分離度は
76
25
1.5以上である．
77
する．
以下である．
アトラクチロジン試液，定量用
以下の1)，又は2)により調製
26
定量法 本操作は光を避けて行う．ウルトラミクロ化学は
78
1) 本操作は光を避け，遮光した容器を用いて行う．定量用
27
かりを用い，本品5 mg及び核磁気共鳴スペクトル測定用
79
アトラクチロジン(定量用1)約5 mgを精密に量り，メタノー
28
1,4－BTMSB－d4 1 mgをそれぞれ精密に量り，核磁気共
80
ルに溶かし，正確に1000 mLとする．
29
鳴スペクトル測定用重水素化メタノール1 mLに溶かし，
81
2) 本操作は光を避け，遮光した容器を用いて行う．定量用
30
試料溶液とする．この液を外径5 mmのNMR試料管に入
82
アトラクチロジン(定量用2)約5 mgを精密に量り，メタノー
31
れ ，核磁 気共鳴 スペ クトル 測定 用 1,4－ BTMSB－ d4 を
83
ルに溶かし，正確に1000 mLとする．なお，本品は定量用
32
qNMR用基準物質として，次の試験条件で核磁気共鳴ス
84
アトラクチロジンの定量法(定量用2)で求めた含量で補正す
33
ペクトル測定法(〈2.21〉及び〈5.01〉)により， 1H NMRを
85
34
測定する．qNMR用基準物質のシグナルをδ0 ppmとし，
86
シノメニン，定量用 C19H23NO4 シノメニン，薄層クロマト
35
δ6.60 ppm付近のシグナルの面積強度A (水素数1に相当)
87
グラフィー用．ただし，以下の試験に適合するもの．なお，
36
を算出する．
88
本品は定量法で求めた含量で補正して用いる．
89
ピークの単一性
90
3) 10 mLに溶かし，試料溶液とする．試料溶液10 μLにつき，
91
次の条件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉により試験を行
37
アトラクチロジン(C13H10O)の量(％)
る．
本品5 mgを水／アセトニトリル混液(7：
38
＝MS × I × P／(M × N) × 0.8045
39
M：本品の秤取量(mg)
92
い，シノメニンのピークの頂点及び頂点の前後でピーク高さ
40
MS：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4－BTMSB－d4の
93
の中点付近の2時点を含む少なくとも3時点以上でのピーク
94
の吸収スペクトルを比較するとき，スペクトルの形状に差が
I：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4－BTMSB－d4のシ
95
ない．
グナルの面積強度を18.000としたときの面積強度A
96
41
42
43
秤取量(mg)
44
N：Aに由来するシグナルの水素数
97
45
P：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4－BTMSB－d4の純
98
46
度(％)
47
試験条件
48
装置：1H共鳴周波数400 MHz以上の核磁気共鳴スペ
49
クトル測定装置
50
測定対象とする核：1H
51
デジタル分解能：0.25 Hz以下
52
観測スペクトル幅：－5 ～ 15 ppmを含む20 ppm以上
99
100
101
試験条件
カラム，カラム温度，移動相及び流量は「防已黄耆湯エ
キス」の定量法(1)の条件を準用する．
検出器：フォトダイオードアレイ検出器(測定波長：
261 nm，スペクトル測定範囲：220 ～ 400 nm)
システム適合性
102
システムの性能：試料溶液10 μLにつき，上記の条件で
103
操作するとき，シノメニンのピークの理論段数及びシ
104
ンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下で
105
106
ある．
定量法
ウルトラミクロ化学はかりを用い，本品5 mg及び
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )