よむ、つかう、まなぶ。
資料No.1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第二追補（案） (31 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00008.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和5年度第1回 1／22）《厚生労働省》 |
ページ画像
ダウンロードした画像を利用する際は「出典情報」を明記してください。
低解像度画像をダウンロード
プレーンテキスト
資料テキストはコンピュータによる自動処理で生成されており、完全に資料と一致しない場合があります。
テキストをコピーしてご利用いただく際は資料と付け合わせてご確認ください。
第十八改正日本薬局方第二追補
オキサリプラチン
3 .
1
両者のスペクトルは同一波長のところに同様の強度の吸収を
2
認める．
54
ピークの分離度は4以上であり，類縁物質Bのピーク
3
(３)
本品につき，赤外吸収スペクトル測定法〈2.25〉 の臭
55
のシンメトリー係数は2.0以下である．
4
化カリウム錠剤法により試験を行い，本品のスペクトルと本
56
システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件
5
品の参照スペクトル又はオキサリプラチン標準品のスペクト
57
で試験を6回繰り返すとき，類縁物質Bのピーク面積
6
ルを比較するとき，両者のスペクトルは同一波数のところに
58
7
同様の強度の吸収を認める．
59
(３)
60
以内に行う．本品0.10 gを水に溶かして50 mLとし，試料溶
8
純度試験
53
類縁物質Bと類縁物質Bに対する相対保持時間約1.4の
の相対標準偏差は3.0％以下である．
その他の類縁物質
本操作は，試料溶液調製後20分
9
(１)
本品0.20 gを新たに煮沸して冷却し
61
液とする．この液1 mLを正確に量り，水を加えて正確に
10
た水に溶かし100 mLとする．この液50 mLにフェノールフ
62
100 mLとする．この液5 mLを正確に量り，水を加えて正確
酸又はアルカリ
11
タレイン試液0.5 mLを加えるとき，液は無色である．この
63
に50 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10
12
液に0.01 mol/L水酸化ナトリウム液0.6 mLを加えるとき，
64
μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー
13
液は微赤色を呈する．
65
〈2.01〉 により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面
14
(２)
本操作は，試料溶液調製後20分以内に行
66
積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のオキサリプ
15
う．本品約0.1 gを精密に量り，水に溶かし，正確に50 mL
67
ラチンに対する相対保持時間約0.6の類縁物質Cのピーク面
16
とし，試料溶液とする．別に純度試験用オキサリプラチン類
68
積は，標準溶液のオキサリプラチンのピーク面積の4.4倍よ
17
縁物質B二硝酸塩標準品約12.5 mgを精密に量り，63 mLの
69
り大きくない．また，試料溶液のオキサリプラチン及び上記
18
メタノールに溶かした後，水を加えて正確に250 mLとする．
70
以外のピークの合計面積は，標準溶液のオキサリプラチンの
19
この液5 mLを正確に量り，水を加えて正確に100 mLとし，
71
ピーク面積より大きくない．
20
標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20 μLずつを正確に
72
21
とり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試
73
22
験を行う．それぞれの液の類縁物質Bのピーク面積AT1 及び
74
類縁物質B
23
AS を自動積分法により測定し，次式により計算するとき，
75
24
本品中の類縁物質Bの量は0.1％以下である．
76
25
26
類縁物質Bの量(％)＝MS／MT × AT1／AS × 0.797
MS ：純度試験用オキサリプラチン類縁物質B二硝酸塩標
77
試験条件
検出器，カラム，カラム温度，移動相及び流量は定量法
の試験条件を準用する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後からオキサリプラチン
の保持時間の約3倍の範囲
システム適合性
78
検出の確認：標準溶液1 mLを正確に量り，水を加えて
79
正確に10 mLとする．この液10 μLから得たオキサリ
27
準品の秤取量(mg)
80
プラチンのピーク面積が，標準溶液のオキサリプラチ
28
MT：本品の秤取量(mg)
81
ンのピーク面積の7 ～ 13％になることを確認する．
29
0.797：類縁物質B二硝酸塩の類縁物質Bへの換算係数
82
システムの性能：試料溶液1 mL及び1 mol/L塩化ナトリ
30
試験条件
83
ウム試液1 mLをとり，水を加えて10 mLとする．別
31
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：215 nm)
32
カラム：内径4.6 mm，長さ25 cmのステンレス管に5
33
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
34
化シリカゲルを充塡する．
35
カラム温度：40℃付近の一定温度
36
移動相：リン酸二水素カリウム1.36 g及び1－ヘプタン
37
スルホン酸ナトリウム1 gを水1000 mLに溶かし，リ
38
ン酸を加えてpH 3.0に調整する．この液800 mLに液
39
体クロマトグラフィー用アセトニトリル200 mLを加
40
える．
41
流量：毎分2.0 mL
42
面積測定範囲：溶媒のピークの後から類縁物質Bの保持
43
44
時間の約2.5倍の範囲
システム適合性
45
検出の確認：標準溶液1 mLを正確に量り，水を加えて
46
正確に10 mLとする．この液20 μLから得た類縁物質
47
Bのピーク面積が，標準溶液の類縁物質Bのピーク面
48
積の7 ～ 13％になることを確認する．
49
システムの性能：本品の薄めた希水酸化ナトリウム試液
50
(1→20)溶液(1→500)を60℃で約2時間加熱後，放冷す
51
る．この液の1 mLをとり，水を加えて正確に10 mL
52
とした液20 μLにつき，上記の条件で操作するとき，
84
に試料溶液1 mL及び薄めた過酸化水素(30) (1→3000)
85
1 mLをとり，水を加えて10 mLとする．これらの液
86
を60℃で約2時間加熱後，放冷する．これらの液それ
87
ぞれ1 mLを混和し，水を加えて10 mLとする．この
88
液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，オキサ
89
リプラチンに対する相対保持時間約0.9のピークとオ
90
キサリプラチンの分離度は2.0以上であり，オキサリ
91
プラチンのシンメトリー係数は2.0以下である．
92
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
93
で試験を6回繰り返すとき，オキサリプラチンのピー
94
ク面積の相対標準偏差は3.0％以下である．
95
(４)
96
mLとし，試料溶液とする．この液5 mLを正確に量り，メタ
鏡像異性体
本品30 mgをメタノールに溶かして50
97
ノールを加えて正確に100 mLとする．この液2 mLを正確に
98
量り，メタノールを加えて正確に100 mLとし，標準溶液と
99
する．試料溶液及び標準溶液20 μLずつを正確にとり，次の
100
条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行う．
101
それぞれの液の各々のピーク高さを自動ピーク高さ法により
102
測定するとき，試料溶液のオキサリプラチンに対する相対保
103
持時間約1.2のピーク高さは，標準溶液のオキサリプラチン
104
のピーク高さより大きくない．
105
106
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )
オキサリプラチン
3 .
1
両者のスペクトルは同一波長のところに同様の強度の吸収を
2
認める．
54
ピークの分離度は4以上であり，類縁物質Bのピーク
3
(３)
本品につき，赤外吸収スペクトル測定法〈2.25〉 の臭
55
のシンメトリー係数は2.0以下である．
4
化カリウム錠剤法により試験を行い，本品のスペクトルと本
56
システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件
5
品の参照スペクトル又はオキサリプラチン標準品のスペクト
57
で試験を6回繰り返すとき，類縁物質Bのピーク面積
6
ルを比較するとき，両者のスペクトルは同一波数のところに
58
7
同様の強度の吸収を認める．
59
(３)
60
以内に行う．本品0.10 gを水に溶かして50 mLとし，試料溶
8
純度試験
53
類縁物質Bと類縁物質Bに対する相対保持時間約1.4の
の相対標準偏差は3.0％以下である．
その他の類縁物質
本操作は，試料溶液調製後20分
9
(１)
本品0.20 gを新たに煮沸して冷却し
61
液とする．この液1 mLを正確に量り，水を加えて正確に
10
た水に溶かし100 mLとする．この液50 mLにフェノールフ
62
100 mLとする．この液5 mLを正確に量り，水を加えて正確
酸又はアルカリ
11
タレイン試液0.5 mLを加えるとき，液は無色である．この
63
に50 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10
12
液に0.01 mol/L水酸化ナトリウム液0.6 mLを加えるとき，
64
μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー
13
液は微赤色を呈する．
65
〈2.01〉 により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面
14
(２)
本操作は，試料溶液調製後20分以内に行
66
積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のオキサリプ
15
う．本品約0.1 gを精密に量り，水に溶かし，正確に50 mL
67
ラチンに対する相対保持時間約0.6の類縁物質Cのピーク面
16
とし，試料溶液とする．別に純度試験用オキサリプラチン類
68
積は，標準溶液のオキサリプラチンのピーク面積の4.4倍よ
17
縁物質B二硝酸塩標準品約12.5 mgを精密に量り，63 mLの
69
り大きくない．また，試料溶液のオキサリプラチン及び上記
18
メタノールに溶かした後，水を加えて正確に250 mLとする．
70
以外のピークの合計面積は，標準溶液のオキサリプラチンの
19
この液5 mLを正確に量り，水を加えて正確に100 mLとし，
71
ピーク面積より大きくない．
20
標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20 μLずつを正確に
72
21
とり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試
73
22
験を行う．それぞれの液の類縁物質Bのピーク面積AT1 及び
74
類縁物質B
23
AS を自動積分法により測定し，次式により計算するとき，
75
24
本品中の類縁物質Bの量は0.1％以下である．
76
25
26
類縁物質Bの量(％)＝MS／MT × AT1／AS × 0.797
MS ：純度試験用オキサリプラチン類縁物質B二硝酸塩標
77
試験条件
検出器，カラム，カラム温度，移動相及び流量は定量法
の試験条件を準用する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後からオキサリプラチン
の保持時間の約3倍の範囲
システム適合性
78
検出の確認：標準溶液1 mLを正確に量り，水を加えて
79
正確に10 mLとする．この液10 μLから得たオキサリ
27
準品の秤取量(mg)
80
プラチンのピーク面積が，標準溶液のオキサリプラチ
28
MT：本品の秤取量(mg)
81
ンのピーク面積の7 ～ 13％になることを確認する．
29
0.797：類縁物質B二硝酸塩の類縁物質Bへの換算係数
82
システムの性能：試料溶液1 mL及び1 mol/L塩化ナトリ
30
試験条件
83
ウム試液1 mLをとり，水を加えて10 mLとする．別
31
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：215 nm)
32
カラム：内径4.6 mm，長さ25 cmのステンレス管に5
33
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
34
化シリカゲルを充塡する．
35
カラム温度：40℃付近の一定温度
36
移動相：リン酸二水素カリウム1.36 g及び1－ヘプタン
37
スルホン酸ナトリウム1 gを水1000 mLに溶かし，リ
38
ン酸を加えてpH 3.0に調整する．この液800 mLに液
39
体クロマトグラフィー用アセトニトリル200 mLを加
40
える．
41
流量：毎分2.0 mL
42
面積測定範囲：溶媒のピークの後から類縁物質Bの保持
43
44
時間の約2.5倍の範囲
システム適合性
45
検出の確認：標準溶液1 mLを正確に量り，水を加えて
46
正確に10 mLとする．この液20 μLから得た類縁物質
47
Bのピーク面積が，標準溶液の類縁物質Bのピーク面
48
積の7 ～ 13％になることを確認する．
49
システムの性能：本品の薄めた希水酸化ナトリウム試液
50
(1→20)溶液(1→500)を60℃で約2時間加熱後，放冷す
51
る．この液の1 mLをとり，水を加えて正確に10 mL
52
とした液20 μLにつき，上記の条件で操作するとき，
84
に試料溶液1 mL及び薄めた過酸化水素(30) (1→3000)
85
1 mLをとり，水を加えて10 mLとする．これらの液
86
を60℃で約2時間加熱後，放冷する．これらの液それ
87
ぞれ1 mLを混和し，水を加えて10 mLとする．この
88
液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，オキサ
89
リプラチンに対する相対保持時間約0.9のピークとオ
90
キサリプラチンの分離度は2.0以上であり，オキサリ
91
プラチンのシンメトリー係数は2.0以下である．
92
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
93
で試験を6回繰り返すとき，オキサリプラチンのピー
94
ク面積の相対標準偏差は3.0％以下である．
95
(４)
96
mLとし，試料溶液とする．この液5 mLを正確に量り，メタ
鏡像異性体
本品30 mgをメタノールに溶かして50
97
ノールを加えて正確に100 mLとする．この液2 mLを正確に
98
量り，メタノールを加えて正確に100 mLとし，標準溶液と
99
する．試料溶液及び標準溶液20 μLずつを正確にとり，次の
100
条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行う．
101
それぞれの液の各々のピーク高さを自動ピーク高さ法により
102
測定するとき，試料溶液のオキサリプラチンに対する相対保
103
持時間約1.2のピーク高さは，標準溶液のオキサリプラチン
104
のピーク高さより大きくない．
105
106
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )