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資料No.1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第二追補（案） (59 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00008.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和5年度第1回 1／22）《厚生労働省》 |
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第十八改正日本薬局方第二追補
1
牛車腎気丸エキス
38
い．
2
牛車腎気丸エキスの条定量法の項（３）の
39
目を次のように改める．
40
牛車腎気丸エキス
外面は緑褐色～褐色を呈する．舌状花は多数で，類白色～黄
41
定量法
色，管状花は少数で淡黄褐色を呈し，ときに退化して欠くこ
42
（３）
とがある．質は軽く，砕きやすい．
43
－アニソイルアコニン塩酸塩，又はベンゾイルメサコニン塩
44
酸塩及びベンゾイルヒパコニン塩酸塩)
45
(軟エキスは乾燥物として約1 gに対応する量)を精密に量り，
46
ジエチルエーテル20 mLを加えて振り混ぜた後，0.1 mol/L
本品は特異なにおいがあり，味は僅かに苦い．
3
2) Chrysanthemum morifoliumに由来
4
mmの頭花で，しばしば柄を伴う．総苞は3 ～ 4列の総苞片
5
からなり，外片は線形～ひ針形，内片は狭卵形～卵形を呈し，
6
7
8
医薬品各条の部
3 .
9
本品は径15 ～ 40
本品は特異なにおいがあり，味は僅かに苦い．
総アルカロイド(ベンゾイルメサコニン塩酸塩及び14
乾燥エキス約1 g
47
塩酸試液3.0 mLを加えて10分間振り混ぜ，遠心分離し，ジ
48
エチルエーテル層を除いた後，ジエチルエーテル20 mLを加
49
えて同様に操作し，ジエチルエーテル層を除く．水層にアン
50
モニア試液1.0 mL及びジエチルエーテル20 mLを加えて30
51
分間振り混ぜた後，遠心分離し，ジエチルエーテル層を分取
本品の粗切1.0 gに酢酸エチル5 mLを加えて15分間
52
する．水層にアンモニア試液1.0 mL及びジエチルエーテル
14
振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．この液につ
53
20 mLを加えて同様に操作し，これを2回繰り返す．全抽出
15
き，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試
54
液を合わせ，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物をブシ
16
料溶液20 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用い
55
用リン酸塩緩衝液／アセトニトリル混液(1：1)に溶かして正
17
て調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／酢酸エチ
56
確に10 mLとし，この液を遠心分離し，上澄液を試料溶液と
18
ル混液(10：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板
57
する．別に定量用安息香酸約10 mgを精密に量り，ブシ用リ
19
を風乾するとき，R f値0.6付近に黄色の主スポットを認める．
58
ン酸塩緩衝液／アセトニトリル混液(1：1)に溶かし，正確に
59
100 mLとする．この液10 mLを正確に量り，ブシ用リン酸
60
塩緩衝液／アセトニトリル混液(1：1)を加えて正確に100
61
mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20 μLず
10
医薬品各条の部
11
る．
12
クコシ
13
確認試験
クコシの条確認試験の項を次のように改め
20
医薬品各条の部
21
次のように改める．
22
ゲンチアナの条確認試験の項（１）の目を
ゲンチアナ
62
つを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー
63
〈2.01〉により試験を行う．試料溶液のベンゾイルメサコニン，
64
ベンゾイルヒパコニン及び14－アニソイルアコニンのピー
65
ク面積AM，AH及びAA並びに標準溶液の安息香酸のピーク面
66
積ASを測定する．
67
ベンゾイルメサコニン塩酸塩の量(mg)＝MS × AM／AS ×
23
確認試験
24
(１)
25
高さ各10 mmのガラスリングをのせ，更にスライドガラス
26
で覆い，注意して徐々に加熱するとき，上のスライドガラス
27
69
に淡黄色の結晶が昇華する．この結晶は水又はエタノール
28
(95)に溶けないが，水酸化カリウム試液に溶ける．
70
本品の粉末0.1 gをスライドガラス上にとり，内径，
68
71
1/100 ×3.69
73
MS：qNMRで含量換算した定量用安息香酸の秤取量(mg)
医薬品各条の部
30
を次のように改める．
74
ゲンチアナ末
75
31
32
確認試験
33
(１)
34
10 mmのガラスリングをのせ，更にスライドガラスで覆い，
35
注意して徐々に加熱するとき，上のスライドガラスに淡黄色
36
の結晶が昇華する．この結晶は水又はエタノール(95)に溶け
37
ないが，水酸化カリウム試液に溶ける．
本品0.1 gをスライドガラス上にとり，内径，高さ各
1/100 ×4.06
14－アニソイルアコニン塩酸塩の量(mg)＝MS × AA／AS ×
72
29
ゲンチアナ末の条確認試験の項（１）の目
1/100 ×4.19
ベンゾイルヒパコニン塩酸塩の量(mg)＝MS × AH／AS ×
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：ベンゾイルヒパコニ
76
ン，ベンゾイルメサコニン及び安息香酸は231 nm，14
77
－アニソイルアコニンは254 nm)
78
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5 μm
79
の液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリ
80
カゲルを充塡する．
81
カラム温度：40℃付近の一定温度
82
移動相：ブシ用リン酸塩緩衝液／テトラヒドロフラン混液
83
84
85
86
(183：17)
流量：毎分1.0 mL
システム適合性
システムの性能：分離確認用ブシモノエステルアルカロイ
87
ド混合標準試液20 μLにつき，上記の条件で操作すると
88
き，ベンゾイルメサコニン，ベンゾイルヒパコニン，
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )
1
牛車腎気丸エキス
38
い．
2
牛車腎気丸エキスの条定量法の項（３）の
39
目を次のように改める．
40
牛車腎気丸エキス
外面は緑褐色～褐色を呈する．舌状花は多数で，類白色～黄
41
定量法
色，管状花は少数で淡黄褐色を呈し，ときに退化して欠くこ
42
（３）
とがある．質は軽く，砕きやすい．
43
－アニソイルアコニン塩酸塩，又はベンゾイルメサコニン塩
44
酸塩及びベンゾイルヒパコニン塩酸塩)
45
(軟エキスは乾燥物として約1 gに対応する量)を精密に量り，
46
ジエチルエーテル20 mLを加えて振り混ぜた後，0.1 mol/L
本品は特異なにおいがあり，味は僅かに苦い．
3
2) Chrysanthemum morifoliumに由来
4
mmの頭花で，しばしば柄を伴う．総苞は3 ～ 4列の総苞片
5
からなり，外片は線形～ひ針形，内片は狭卵形～卵形を呈し，
6
7
8
医薬品各条の部
3 .
9
本品は径15 ～ 40
本品は特異なにおいがあり，味は僅かに苦い．
総アルカロイド(ベンゾイルメサコニン塩酸塩及び14
乾燥エキス約1 g
47
塩酸試液3.0 mLを加えて10分間振り混ぜ，遠心分離し，ジ
48
エチルエーテル層を除いた後，ジエチルエーテル20 mLを加
49
えて同様に操作し，ジエチルエーテル層を除く．水層にアン
50
モニア試液1.0 mL及びジエチルエーテル20 mLを加えて30
51
分間振り混ぜた後，遠心分離し，ジエチルエーテル層を分取
本品の粗切1.0 gに酢酸エチル5 mLを加えて15分間
52
する．水層にアンモニア試液1.0 mL及びジエチルエーテル
14
振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．この液につ
53
20 mLを加えて同様に操作し，これを2回繰り返す．全抽出
15
き，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試
54
液を合わせ，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物をブシ
16
料溶液20 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用い
55
用リン酸塩緩衝液／アセトニトリル混液(1：1)に溶かして正
17
て調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／酢酸エチ
56
確に10 mLとし，この液を遠心分離し，上澄液を試料溶液と
18
ル混液(10：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板
57
する．別に定量用安息香酸約10 mgを精密に量り，ブシ用リ
19
を風乾するとき，R f値0.6付近に黄色の主スポットを認める．
58
ン酸塩緩衝液／アセトニトリル混液(1：1)に溶かし，正確に
59
100 mLとする．この液10 mLを正確に量り，ブシ用リン酸
60
塩緩衝液／アセトニトリル混液(1：1)を加えて正確に100
61
mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20 μLず
10
医薬品各条の部
11
る．
12
クコシ
13
確認試験
クコシの条確認試験の項を次のように改め
20
医薬品各条の部
21
次のように改める．
22
ゲンチアナの条確認試験の項（１）の目を
ゲンチアナ
62
つを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー
63
〈2.01〉により試験を行う．試料溶液のベンゾイルメサコニン，
64
ベンゾイルヒパコニン及び14－アニソイルアコニンのピー
65
ク面積AM，AH及びAA並びに標準溶液の安息香酸のピーク面
66
積ASを測定する．
67
ベンゾイルメサコニン塩酸塩の量(mg)＝MS × AM／AS ×
23
確認試験
24
(１)
25
高さ各10 mmのガラスリングをのせ，更にスライドガラス
26
で覆い，注意して徐々に加熱するとき，上のスライドガラス
27
69
に淡黄色の結晶が昇華する．この結晶は水又はエタノール
28
(95)に溶けないが，水酸化カリウム試液に溶ける．
70
本品の粉末0.1 gをスライドガラス上にとり，内径，
68
71
1/100 ×3.69
73
MS：qNMRで含量換算した定量用安息香酸の秤取量(mg)
医薬品各条の部
30
を次のように改める．
74
ゲンチアナ末
75
31
32
確認試験
33
(１)
34
10 mmのガラスリングをのせ，更にスライドガラスで覆い，
35
注意して徐々に加熱するとき，上のスライドガラスに淡黄色
36
の結晶が昇華する．この結晶は水又はエタノール(95)に溶け
37
ないが，水酸化カリウム試液に溶ける．
本品0.1 gをスライドガラス上にとり，内径，高さ各
1/100 ×4.06
14－アニソイルアコニン塩酸塩の量(mg)＝MS × AA／AS ×
72
29
ゲンチアナ末の条確認試験の項（１）の目
1/100 ×4.19
ベンゾイルヒパコニン塩酸塩の量(mg)＝MS × AH／AS ×
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：ベンゾイルヒパコニ
76
ン，ベンゾイルメサコニン及び安息香酸は231 nm，14
77
－アニソイルアコニンは254 nm)
78
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5 μm
79
の液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリ
80
カゲルを充塡する．
81
カラム温度：40℃付近の一定温度
82
移動相：ブシ用リン酸塩緩衝液／テトラヒドロフラン混液
83
84
85
86
(183：17)
流量：毎分1.0 mL
システム適合性
システムの性能：分離確認用ブシモノエステルアルカロイ
87
ド混合標準試液20 μLにつき，上記の条件で操作すると
88
き，ベンゾイルメサコニン，ベンゾイルヒパコニン，
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )