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資料No.1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第二追補（案） (51 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00008.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和5年度第1回 1／22）《厚生労働省》 |
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ロルノキシカム 23
第十八改正日本薬局方第二追補
1
注入口温度：250℃
40
ロルノキシカム
2
検出器温度：280℃
41
Lornoxicam
3
キャリヤーガス：ヘリウム
4
流量：毎分4.3 mL (内標準物質の保持時間約10分)
5
スプリット比：1：40
6
システム適合性
7
システムの性能：標準溶液1 ～ 2 μLにつき，上記の条
8
件で操作するとき，ヨードメタン，内標準物質の順に
9
流出し，その分離度は5以上である．
10
システム再現性：標準溶液1 ～ 2 μLにつき，上記の条
42
43
C13H10ClN3O4S2：371.82
44
6-Chloro-4-hydroxy-2-methyl-N-(pyridin-2-yl)-2Hthieno[2,3-e][1,2]thiazine-3-carboxamide 1,1-dioxide
11
件で試験を6回繰り返すとき，内標準物質のピーク面
12
45
積に対するヨードメタンのピーク面積の比の相対標準
13
46 ［70374-39-9］
偏差は2.0％以下である．
47
14
15
48
医薬品各条の部
モノステアリン酸アルミニウムの条純度試
験の項ヒ素の目を削る．
49
50
51
16
17
18
19
20
医薬品各条の部
ヨウ化ナトリウムの条純度試験の項ヒ素の
本品を乾燥したものは定量するとき，ロルノキシカム
(C13H10ClN3O4S2) 98.0 ～ 102.0％を含む．
性状
本品は黄色の結晶性の粉末である．
本品はアセトニトリルに極めて溶けにくく，水，メタノー
ル又はエタノール(99.5)にほとんど溶けない．
52
融点：約207℃(分解)．
53
本品は結晶多形が認められる．
54
目を削る．
確認試験
55
(１)
56
mLに溶かした液につき，紫外可視吸光度測定法〈2.24〉によ
57
り吸収スペクトルを測定し，本品のスペクトルと本品の参照
58
スペクトル又はロルノキシカム標準品について同様に操作し
状の項及び純度試験の項（３）の目を次のように改める．
59
て得られたスペクトルを比較するとき，両者のスペクトルは
ロキソプロフェンナトリウム水和物
60
同一波長のところに同様の強度の吸収を認める．
61
(２)
62
臭化カリウム錠剤法により試験を行い，本品のスペクトルと
63
本品の参照スペクトル又は乾燥したロルノキシカム標準品の
64
スペクトルを比較するとき，両者のスペクトルは同一波数の
65
ところに同様の強度の吸収を認める．もし，これらのスペク
66
トルに差を認めるときは，本品0.2 gにメタノール2 mLを加
67
え，55 ～ 60℃で1時間かき混ぜる．室温までかき混ぜなが
68
ら冷却した後，結晶をろ取し，120℃で2時間乾燥したもの
医薬品各条の部
ロキソプロフェンナトリウム水和物の条性
21
性状 本品は白色～帯黄白色の結晶又は結晶性の粉末である．
22
本品は水又はメタノールに極めて溶けやすく，エタノール
23
(99.5)に溶けやすく，ジエチルエーテルにほとんど溶けない．
24
本品の水溶液(1→20)は旋光性を示さない．
25
本品1.0 gを新たに煮沸して冷却した水20 mLに溶かした
26
.
液のpHは6.5 ～ 8.5である．
本品5 mgを塩酸のメタノール溶液(9→10000) 1000
本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法〈2.25〉 の
27
純度試験
28
(３)
類縁物質 本品1.0 gをエタノール(99.5) 10 mLに溶か
70
29
し，試料溶液とする．この液1 mLを正確に量り，エタノー
71
ル混液(1：1) 100 mLに溶かし，試料溶液とする．この液2
30
ル(99.5)を加えて正確に200 mLとし，標準溶液とする．こ
72
mLを正確に量り，アセトニトリル／メタノール混液(1：1)
31
れらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試
73
を加えて正確に20 mLとする．更にこの液1 mLを正確に量
32
験を行う．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマト
74
り，アセトニトリル／メタノール混液(1：1)を加えて正確に
33
グラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層
75
20 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μL
34
板にスポットする．次にペンタン／酢酸エチル／酢酸(100)
76
ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー
35
混液(10：9：1)を展開溶媒として約15 cm展開した後，薄層
77
〈2.01〉 により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面
36
板を風乾する．これに紫外線(主波長254 nm)を照射すると
78
積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のロルノキシ
37
き，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶
79
カムに対する相対保持時間約0.3の類縁物質Aのピーク面積
38
液から得たスポットより濃くない．
80
は，標準溶液のロルノキシカムのピーク面積より大きくなく，
81
試料溶液のロルノキシカムに対する相対保持時間約0.8の類
82
縁物質Bのピーク面積は，標準溶液のロルノキシカムのピー
83
ク面積の2／25より大きくなく，試料溶液のロルノキシカム
84
に対する相対保持時間約1.1の類縁物質Cのピーク面積は，
85
標準溶液のロルノキシカムのピーク面積の19／50より大き
86
くなく，試料溶液のロルノキシカムに対する相対保持時間約
39
69
医薬品各条の部
ロラゼパムの条の次に次の二条を加える．
につき，同様に試験を行う．
純度試験
類縁物質
本品20 mgをアセトニトリル／メタノー
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )
第十八改正日本薬局方第二追補
1
注入口温度：250℃
40
ロルノキシカム
2
検出器温度：280℃
41
Lornoxicam
3
キャリヤーガス：ヘリウム
4
流量：毎分4.3 mL (内標準物質の保持時間約10分)
5
スプリット比：1：40
6
システム適合性
7
システムの性能：標準溶液1 ～ 2 μLにつき，上記の条
8
件で操作するとき，ヨードメタン，内標準物質の順に
9
流出し，その分離度は5以上である．
10
システム再現性：標準溶液1 ～ 2 μLにつき，上記の条
42
43
C13H10ClN3O4S2：371.82
44
6-Chloro-4-hydroxy-2-methyl-N-(pyridin-2-yl)-2Hthieno[2,3-e][1,2]thiazine-3-carboxamide 1,1-dioxide
11
件で試験を6回繰り返すとき，内標準物質のピーク面
12
45
積に対するヨードメタンのピーク面積の比の相対標準
13
46 ［70374-39-9］
偏差は2.0％以下である．
47
14
15
48
医薬品各条の部
モノステアリン酸アルミニウムの条純度試
験の項ヒ素の目を削る．
49
50
51
16
17
18
19
20
医薬品各条の部
ヨウ化ナトリウムの条純度試験の項ヒ素の
本品を乾燥したものは定量するとき，ロルノキシカム
(C13H10ClN3O4S2) 98.0 ～ 102.0％を含む．
性状
本品は黄色の結晶性の粉末である．
本品はアセトニトリルに極めて溶けにくく，水，メタノー
ル又はエタノール(99.5)にほとんど溶けない．
52
融点：約207℃(分解)．
53
本品は結晶多形が認められる．
54
目を削る．
確認試験
55
(１)
56
mLに溶かした液につき，紫外可視吸光度測定法〈2.24〉によ
57
り吸収スペクトルを測定し，本品のスペクトルと本品の参照
58
スペクトル又はロルノキシカム標準品について同様に操作し
状の項及び純度試験の項（３）の目を次のように改める．
59
て得られたスペクトルを比較するとき，両者のスペクトルは
ロキソプロフェンナトリウム水和物
60
同一波長のところに同様の強度の吸収を認める．
61
(２)
62
臭化カリウム錠剤法により試験を行い，本品のスペクトルと
63
本品の参照スペクトル又は乾燥したロルノキシカム標準品の
64
スペクトルを比較するとき，両者のスペクトルは同一波数の
65
ところに同様の強度の吸収を認める．もし，これらのスペク
66
トルに差を認めるときは，本品0.2 gにメタノール2 mLを加
67
え，55 ～ 60℃で1時間かき混ぜる．室温までかき混ぜなが
68
ら冷却した後，結晶をろ取し，120℃で2時間乾燥したもの
医薬品各条の部
ロキソプロフェンナトリウム水和物の条性
21
性状 本品は白色～帯黄白色の結晶又は結晶性の粉末である．
22
本品は水又はメタノールに極めて溶けやすく，エタノール
23
(99.5)に溶けやすく，ジエチルエーテルにほとんど溶けない．
24
本品の水溶液(1→20)は旋光性を示さない．
25
本品1.0 gを新たに煮沸して冷却した水20 mLに溶かした
26
.
液のpHは6.5 ～ 8.5である．
本品5 mgを塩酸のメタノール溶液(9→10000) 1000
本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法〈2.25〉 の
27
純度試験
28
(３)
類縁物質 本品1.0 gをエタノール(99.5) 10 mLに溶か
70
29
し，試料溶液とする．この液1 mLを正確に量り，エタノー
71
ル混液(1：1) 100 mLに溶かし，試料溶液とする．この液2
30
ル(99.5)を加えて正確に200 mLとし，標準溶液とする．こ
72
mLを正確に量り，アセトニトリル／メタノール混液(1：1)
31
れらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試
73
を加えて正確に20 mLとする．更にこの液1 mLを正確に量
32
験を行う．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマト
74
り，アセトニトリル／メタノール混液(1：1)を加えて正確に
33
グラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層
75
20 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μL
34
板にスポットする．次にペンタン／酢酸エチル／酢酸(100)
76
ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー
35
混液(10：9：1)を展開溶媒として約15 cm展開した後，薄層
77
〈2.01〉 により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面
36
板を風乾する．これに紫外線(主波長254 nm)を照射すると
78
積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のロルノキシ
37
き，試料溶液から得た主スポット以外のスポットは，標準溶
79
カムに対する相対保持時間約0.3の類縁物質Aのピーク面積
38
液から得たスポットより濃くない．
80
は，標準溶液のロルノキシカムのピーク面積より大きくなく，
81
試料溶液のロルノキシカムに対する相対保持時間約0.8の類
82
縁物質Bのピーク面積は，標準溶液のロルノキシカムのピー
83
ク面積の2／25より大きくなく，試料溶液のロルノキシカム
84
に対する相対保持時間約1.1の類縁物質Cのピーク面積は，
85
標準溶液のロルノキシカムのピーク面積の19／50より大き
86
くなく，試料溶液のロルノキシカムに対する相対保持時間約
39
69
医薬品各条の部
ロラゼパムの条の次に次の二条を加える．
につき，同様に試験を行う．
純度試験
類縁物質
本品20 mgをアセトニトリル／メタノー
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )