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資料No.1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第二追補（案） (50 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00008.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和5年度第1回 1／22）《厚生労働省》 |
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22 メチルセルロース
1
2
3
4
第十八改正日本薬局方第二追補
性状 本品は黄褐色の粉末で，におい及び味はない．
本品は水，メタノール，エタノール(99.5)又はアセトンに
52
53
医薬品各条の部
メグルミンの条純度試験の項ヒ素の目を削
り，以降を繰り上げる．
ほとんど溶けない．
本品は希塩酸又は水酸化ナトリウム試液にほとんど溶けな
5
い．
6
定量法
7
（１）
8
に量り，3 mol/L塩酸試液50 mLを正確に加えて，60分間振
54
ナトリウム
本品の換算した脱水物約0.75 gを精密
9
り混ぜた後，孔径0.45 μm以下のメンブランフィルターでろ
10
過する．初めのろ液10 mLを除き，次のろ液2 mLを正確に
11
量り，水を加えて正確に300 mLとする．この液10 mLを正
12
確に量り，0.02 mol/L塩酸試液を加えて正確に50 mLとし，
13
医薬品各条の部
メチルセルロースの条定量法の項を次のよ
55
うに改める．
56
メチルセルロース
57
定量法
58
(ⅰ)
装置
59
分解瓶：5 mLの耐圧セラムバイアルで，セプタムは表面
試料溶液とする．別に塩化ナトリウム(標準試薬)を130℃で2
60
がフッ素樹脂で加工されたブチルゴム製で，アルミニウ
14
時間乾燥し，その2.542 gを正確に量り，0.02 mol/L塩酸試
61
ム製のキャップを用いてセラムバイアルに固定して密栓
15
液に溶かし，正確に1000 mLとし，標準原液とする．この
62
できるもの．又は同等の気密性を有するもの．
16
液の適量を正確に量り，0.02 mol/L塩酸試液を加えて1 mL
17
中にナトリウム(Na：22.99) 1 ～ 3 μgを含むように正確に薄
18
63
加熱器：角型金属アルミニウム製ブロックに穴をあけたも
64
ので，分解瓶に適合するもの．加熱器はマグネチックス
め，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，次の条
65
ターラーを用いて分解瓶の内容物をかき混ぜる構造を有
19
件で原子吸光光度法〈2.23〉 により試験を行い，標準溶液か
66
するか，又は振とう器に取り付けられて，毎分約100回
20
ら得た検量線を用いて，試料溶液中のナトリウム含量を求め
67
21
る．
68
(ⅱ)
69
アジピン酸60 ～ 100 mg，内標準溶液2.0 mL及びヨウ化水
22
使用ガス：
の往復振とうができるもの．
操作法
本品約65 mgを精密に量り，分解瓶に入れ，
23
可燃性ガス アセチレン
70
素酸2.0 mLを加え，直ちに密栓し，その質量を精密に量る．
24
支燃性ガス 空気
71
分解瓶の内容物の温度が130±2℃になるようにブロックを
加熱しながら，加熱器に付属したマグネチックスターラー又
25
ランプ：ナトリウム中空陰極ランプ
72
26
波長：589.0 nm
73
は振とう器を用いて60分間かき混ぜる．マグネチックスタ
74
ーラー又は振とう器が使えない場合には，加熱時間の初めの
27
（２）
28
精密に量り，カリウム標準原液100 mLを正確に加え，15分
カリウム交換容量
本品の換算した脱水物約1.5 gを
29
間振り混ぜた後，孔径0.45 μm以下のメンブランフィルター
30
でろ過する．初めのろ液10 mLを除き，次のろ液10 mLを正
75
30分間，5分ごとに手で振り混ぜる．冷後，その質量を精密
76
に量り，減量が26 mg未満及び内容物の漏れがないとき，混
77
合物の上層を試料溶液とする．別にアジピン酸60 ～ 100
78
mg，内標準溶液2.0 mL及びヨウ化水素酸2.0 mLを分解瓶に
79
とり，直ちに密栓し，その質量を精密に量り，マイクロシリ
80
ンジを用いセプタムを通して定量用ヨードメタン45 μLを加
81
え，再びその質量を精密に量る．分解瓶を振り混ぜた後，内
82
容物の上層を標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液1 ～ 2
83
μLにつき，次の条件でガスクロマトグラフィー〈2.02〉によ
31
確に量り，0.02 mol/L塩酸試液を加えて正確に100 mLとす
32
る．この液2 mLを正確に量り，0.02 mol/L塩酸試液を加え
33
て正確に200 mLとし，試料溶液とする．別にカリウム標準
34
原液適量を正確に量り，0.02 mol/L塩酸試液を加えて1 mL
35
中にカリウム(K：39.10) 1 ～ 5 μgを含むように正確に薄め，
36
標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，次の条件で
37
原子吸光光度法 〈2.23〉 により試験を行い，標準溶液から得
84
り試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するヨードメタ
38
た検量線を用いて試料溶液1000 mL 中のカリウム含量 Y
85
ンのピーク面積の比Q T及びQ Sを求める．
39
(mg)を求める．次式により本品の換算した脱水物1 g当たり
86
メトキシ基(CH3O)の量(％)＝MS／M × Q T／Q S × 21.86
40
のカリウム交換量を計算するとき，0.110 ～ 0.135 gである．
41
42
本品の換算した脱水物1 g当たりのカリウム(K)交換量(mg)＝
87
MS：定量用ヨードメタンの秤取量(mg)
88
M：乾燥物に換算した本品の秤取量(mg)
21.86：メトキシ基の式量／ヨードメタンの分子量 × 100
43
(X － 100Y )／M
89
44
X ：交換前のカリウム標準原液100 mL中のカリウム量
90
内標準溶液
91
試験条件
45
(mg)
n－オクタンのo－キシレン溶液(3→100)
46
M：脱水物に換算した本品の秤取量(g)
92
検出器：熱伝導度型検出器又は水素炎イオン化検出器
93
カラム：内径0.53 mm，長さ30 mのフューズドシリカ
47
使用ガス：
94
管の内面にガスクロマトグラフィー用ジメチルポリシ
48
可燃性ガス アセチレン
95
ロキサンを厚さ3 μmで被覆する．なお，必要ならば，
49
支燃性ガス 空気
96
ガードカラムを使用する．
50
ランプ：カリウム中空陰極ランプ
97
カ ラ ム 温 度 ： 50℃ を 3 分 間 保 持 し た 後 ， 毎 分 10℃ で
51
波長：766.5 nm
98
100℃まで昇温し，次に毎分35℃で250℃まで昇温す
99
る．その後，250℃を8分間保持する．
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )
1
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第十八改正日本薬局方第二追補
性状 本品は黄褐色の粉末で，におい及び味はない．
本品は水，メタノール，エタノール(99.5)又はアセトンに
52
53
医薬品各条の部
メグルミンの条純度試験の項ヒ素の目を削
り，以降を繰り上げる．
ほとんど溶けない．
本品は希塩酸又は水酸化ナトリウム試液にほとんど溶けな
5
い．
6
定量法
7
（１）
8
に量り，3 mol/L塩酸試液50 mLを正確に加えて，60分間振
54
ナトリウム
本品の換算した脱水物約0.75 gを精密
9
り混ぜた後，孔径0.45 μm以下のメンブランフィルターでろ
10
過する．初めのろ液10 mLを除き，次のろ液2 mLを正確に
11
量り，水を加えて正確に300 mLとする．この液10 mLを正
12
確に量り，0.02 mol/L塩酸試液を加えて正確に50 mLとし，
13
医薬品各条の部
メチルセルロースの条定量法の項を次のよ
55
うに改める．
56
メチルセルロース
57
定量法
58
(ⅰ)
装置
59
分解瓶：5 mLの耐圧セラムバイアルで，セプタムは表面
試料溶液とする．別に塩化ナトリウム(標準試薬)を130℃で2
60
がフッ素樹脂で加工されたブチルゴム製で，アルミニウ
14
時間乾燥し，その2.542 gを正確に量り，0.02 mol/L塩酸試
61
ム製のキャップを用いてセラムバイアルに固定して密栓
15
液に溶かし，正確に1000 mLとし，標準原液とする．この
62
できるもの．又は同等の気密性を有するもの．
16
液の適量を正確に量り，0.02 mol/L塩酸試液を加えて1 mL
17
中にナトリウム(Na：22.99) 1 ～ 3 μgを含むように正確に薄
18
63
加熱器：角型金属アルミニウム製ブロックに穴をあけたも
64
ので，分解瓶に適合するもの．加熱器はマグネチックス
め，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，次の条
65
ターラーを用いて分解瓶の内容物をかき混ぜる構造を有
19
件で原子吸光光度法〈2.23〉 により試験を行い，標準溶液か
66
するか，又は振とう器に取り付けられて，毎分約100回
20
ら得た検量線を用いて，試料溶液中のナトリウム含量を求め
67
21
る．
68
(ⅱ)
69
アジピン酸60 ～ 100 mg，内標準溶液2.0 mL及びヨウ化水
22
使用ガス：
の往復振とうができるもの．
操作法
本品約65 mgを精密に量り，分解瓶に入れ，
23
可燃性ガス アセチレン
70
素酸2.0 mLを加え，直ちに密栓し，その質量を精密に量る．
24
支燃性ガス 空気
71
分解瓶の内容物の温度が130±2℃になるようにブロックを
加熱しながら，加熱器に付属したマグネチックスターラー又
25
ランプ：ナトリウム中空陰極ランプ
72
26
波長：589.0 nm
73
は振とう器を用いて60分間かき混ぜる．マグネチックスタ
74
ーラー又は振とう器が使えない場合には，加熱時間の初めの
27
（２）
28
精密に量り，カリウム標準原液100 mLを正確に加え，15分
カリウム交換容量
本品の換算した脱水物約1.5 gを
29
間振り混ぜた後，孔径0.45 μm以下のメンブランフィルター
30
でろ過する．初めのろ液10 mLを除き，次のろ液10 mLを正
75
30分間，5分ごとに手で振り混ぜる．冷後，その質量を精密
76
に量り，減量が26 mg未満及び内容物の漏れがないとき，混
77
合物の上層を試料溶液とする．別にアジピン酸60 ～ 100
78
mg，内標準溶液2.0 mL及びヨウ化水素酸2.0 mLを分解瓶に
79
とり，直ちに密栓し，その質量を精密に量り，マイクロシリ
80
ンジを用いセプタムを通して定量用ヨードメタン45 μLを加
81
え，再びその質量を精密に量る．分解瓶を振り混ぜた後，内
82
容物の上層を標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液1 ～ 2
83
μLにつき，次の条件でガスクロマトグラフィー〈2.02〉によ
31
確に量り，0.02 mol/L塩酸試液を加えて正確に100 mLとす
32
る．この液2 mLを正確に量り，0.02 mol/L塩酸試液を加え
33
て正確に200 mLとし，試料溶液とする．別にカリウム標準
34
原液適量を正確に量り，0.02 mol/L塩酸試液を加えて1 mL
35
中にカリウム(K：39.10) 1 ～ 5 μgを含むように正確に薄め，
36
標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，次の条件で
37
原子吸光光度法 〈2.23〉 により試験を行い，標準溶液から得
84
り試験を行い，内標準物質のピーク面積に対するヨードメタ
38
た検量線を用いて試料溶液1000 mL 中のカリウム含量 Y
85
ンのピーク面積の比Q T及びQ Sを求める．
39
(mg)を求める．次式により本品の換算した脱水物1 g当たり
86
メトキシ基(CH3O)の量(％)＝MS／M × Q T／Q S × 21.86
40
のカリウム交換量を計算するとき，0.110 ～ 0.135 gである．
41
42
本品の換算した脱水物1 g当たりのカリウム(K)交換量(mg)＝
87
MS：定量用ヨードメタンの秤取量(mg)
88
M：乾燥物に換算した本品の秤取量(mg)
21.86：メトキシ基の式量／ヨードメタンの分子量 × 100
43
(X － 100Y )／M
89
44
X ：交換前のカリウム標準原液100 mL中のカリウム量
90
内標準溶液
91
試験条件
45
(mg)
n－オクタンのo－キシレン溶液(3→100)
46
M：脱水物に換算した本品の秤取量(g)
92
検出器：熱伝導度型検出器又は水素炎イオン化検出器
93
カラム：内径0.53 mm，長さ30 mのフューズドシリカ
47
使用ガス：
94
管の内面にガスクロマトグラフィー用ジメチルポリシ
48
可燃性ガス アセチレン
95
ロキサンを厚さ3 μmで被覆する．なお，必要ならば，
49
支燃性ガス 空気
96
ガードカラムを使用する．
50
ランプ：カリウム中空陰極ランプ
97
カ ラ ム 温 度 ： 50℃ を 3 分 間 保 持 し た 後 ， 毎 分 10℃ で
51
波長：766.5 nm
98
100℃まで昇温し，次に毎分35℃で250℃まで昇温す
99
る．その後，250℃を8分間保持する．
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )