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資料No.1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第二追補（案） (54 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00008.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和5年度第1回 1／22）《厚生労働省》 |
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26 ロルノキシカム錠
1
溶出性〈6.10〉 試験液に水900 mLを用い，パドル法により，
2
毎分75回転で試験を行うとき，本品の10分間の溶出率は
3
80％以上である．
4
試料溶液の調製は1時間以内に行う．本品1個をとり，試
5
験を開始し，規定された時間に溶出液20 mL以上をとり，孔
6
径0.45 μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めの
7
ろ液10 mL以上を除き，次のろ液 V mLを正確に量り，1
8
9
mL中にロルノキシカム(C13H10ClN3O4S2)約1.1 μgを含む液
となるように移動相を加えてV ′ mLとし，試料溶液とする．
10
別にロルノキシカム標準品を105℃で4時間乾燥し，その約
11
40 mgを精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に200
12
mLとする．この液2 mLを正確に量り，移動相を加えて正確
13
に100 mLとする．この液5 mLを正確に量り，移動相を加え
14
て20 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100
15
μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー
16
〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のロルノキシカム
17
のピーク面積AT及びASを測定する．
第十八改正日本薬局方第二追補
53
MS：ロルノキシカム標準品の秤取量(mg)
54
内標準溶液
55
試験条件
ジフェニルアミンの移動相溶液(1→5000)
56
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：295 nm)
57
カラム：内径4 mm，長さ15 cmのステンレス管に5 μm
58
の液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シ
59
リカゲルを充塡する．
60
カラム温度：50℃付近の一定温度
61
移動相：メタノール／ラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→
62
90)／リン酸混液(550：450：1)
63
流量：ロルノキシカムの保持時間が約4分になるように
64
調整する．
65
システム適合性
66
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
67
操作するとき，ロルノキシカム，内標準物質の順に溶
68
出し，その分離度は6以上である．
69
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
18
ロルノキシカム(C13H10ClN3O4S2)の表示量に対する溶出率
70
で試験を6回繰り返すとき，内標準物質のピーク面積
19
(％)
71
に対するロルノキシカムのピーク面積の比の相対標準
72
偏差は1.5％以下である．
20
＝MS × AT ／AS × V ′／V × 1／C × 9／4
21
MS：ロルノキシカム標準品の秤取量(mg)
22
C ：1錠中のロルノキシカム(C13H10ClN3O4S2)の表示量
23
(mg)
24
試験条件
25
26
定量法の試験条件を準用する．
貯法 容器
74
その他
75
76
気密容器．
類縁物質A及びBは，「ロルノキシカム」のその他を準用す
る．
77
類縁物質TA：
78
(Pyridin-2-yl)oxamic acid
システム適合性
27
システムの性能：標準溶液100 μLにつき，上記の条件
28
で操作するとき，ロルノキシカムのピークの理論段数
29
及びシンメトリー係数は，それぞれ1500段以上，2.0
30
以下である．
31
システムの再現性：標準溶液100 μLにつき，上記の条
32
件で試験を6回繰り返すとき，ロルノキシカムのピー
33
34
73
79
80
類縁物質TB：
81
5-Chloro-3-sulfinothiophene-2-carboxylic acid
ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
定量法
本品15個をとり，水V／10 mLを加えて超音波処理を
35
行う．次にアセトニトリル／メタノール混液(1：1) 7V／10
36
mLを加えて，超音波処理した後，アセトニトリル／メタノ
37
ー ル 混 液 (1 ： 1) を 加 え て 1 mL 中 に ロ ル ノ キ シ カ ム
38
(C13H10ClN3O4S2)約0.12 mgを含む液となるように正確にV
39
mLとし，遠心分離する．上澄液5 mLを正確に量り，内標準
40
溶液1 mLを正確に加えた後，移動相を加えて20 mLとし，
41
試料溶液とする．別にロルノキシカム標準品を105℃で4時
42
間乾燥し，その約60 mgを精密に量り，アセトニトリル／メ
82
83
類縁物質TC：
84
5-Chloro-3-sulfothiophene-2-carboxylic acid
85
43
タノール混液(1：1)に溶かし，正確に200 mLとする．この
86
類縁物質TD：
44
液20 mLを正確に量り，水5 mLを加え，アセトニトリル／
87
5-Chloro-3-(N-methylsulfamoyl)thiophene-2-carboxylic acid
45
メタノール混液(1：1)を加えて正確に50 mLとする．この液
46
5 mLを正確に量り，内標準溶液1 mLを正確に加えた後，移
47
動相を加えて20 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標
48
準溶液10 μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフィー
49
〈2.01〉 により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対す
50
るロルノキシカムのピーク面積の比QT及びQSを求める．
51
本品1個中のロルノキシカム(C13H10ClN3O4S2)の量(mg)
52
88
＝MS × QT／QS × V ／7500
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )
1
溶出性〈6.10〉 試験液に水900 mLを用い，パドル法により，
2
毎分75回転で試験を行うとき，本品の10分間の溶出率は
3
80％以上である．
4
試料溶液の調製は1時間以内に行う．本品1個をとり，試
5
験を開始し，規定された時間に溶出液20 mL以上をとり，孔
6
径0.45 μm以下のメンブランフィルターでろ過する．初めの
7
ろ液10 mL以上を除き，次のろ液 V mLを正確に量り，1
8
9
mL中にロルノキシカム(C13H10ClN3O4S2)約1.1 μgを含む液
となるように移動相を加えてV ′ mLとし，試料溶液とする．
10
別にロルノキシカム標準品を105℃で4時間乾燥し，その約
11
40 mgを精密に量り，アセトニトリルに溶かし，正確に200
12
mLとする．この液2 mLを正確に量り，移動相を加えて正確
13
に100 mLとする．この液5 mLを正確に量り，移動相を加え
14
て20 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100
15
μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー
16
〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のロルノキシカム
17
のピーク面積AT及びASを測定する．
第十八改正日本薬局方第二追補
53
MS：ロルノキシカム標準品の秤取量(mg)
54
内標準溶液
55
試験条件
ジフェニルアミンの移動相溶液(1→5000)
56
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：295 nm)
57
カラム：内径4 mm，長さ15 cmのステンレス管に5 μm
58
の液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シ
59
リカゲルを充塡する．
60
カラム温度：50℃付近の一定温度
61
移動相：メタノール／ラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→
62
90)／リン酸混液(550：450：1)
63
流量：ロルノキシカムの保持時間が約4分になるように
64
調整する．
65
システム適合性
66
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
67
操作するとき，ロルノキシカム，内標準物質の順に溶
68
出し，その分離度は6以上である．
69
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
18
ロルノキシカム(C13H10ClN3O4S2)の表示量に対する溶出率
70
で試験を6回繰り返すとき，内標準物質のピーク面積
19
(％)
71
に対するロルノキシカムのピーク面積の比の相対標準
72
偏差は1.5％以下である．
20
＝MS × AT ／AS × V ′／V × 1／C × 9／4
21
MS：ロルノキシカム標準品の秤取量(mg)
22
C ：1錠中のロルノキシカム(C13H10ClN3O4S2)の表示量
23
(mg)
24
試験条件
25
26
定量法の試験条件を準用する．
貯法 容器
74
その他
75
76
気密容器．
類縁物質A及びBは，「ロルノキシカム」のその他を準用す
る．
77
類縁物質TA：
78
(Pyridin-2-yl)oxamic acid
システム適合性
27
システムの性能：標準溶液100 μLにつき，上記の条件
28
で操作するとき，ロルノキシカムのピークの理論段数
29
及びシンメトリー係数は，それぞれ1500段以上，2.0
30
以下である．
31
システムの再現性：標準溶液100 μLにつき，上記の条
32
件で試験を6回繰り返すとき，ロルノキシカムのピー
33
34
73
79
80
類縁物質TB：
81
5-Chloro-3-sulfinothiophene-2-carboxylic acid
ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
定量法
本品15個をとり，水V／10 mLを加えて超音波処理を
35
行う．次にアセトニトリル／メタノール混液(1：1) 7V／10
36
mLを加えて，超音波処理した後，アセトニトリル／メタノ
37
ー ル 混 液 (1 ： 1) を 加 え て 1 mL 中 に ロ ル ノ キ シ カ ム
38
(C13H10ClN3O4S2)約0.12 mgを含む液となるように正確にV
39
mLとし，遠心分離する．上澄液5 mLを正確に量り，内標準
40
溶液1 mLを正確に加えた後，移動相を加えて20 mLとし，
41
試料溶液とする．別にロルノキシカム標準品を105℃で4時
42
間乾燥し，その約60 mgを精密に量り，アセトニトリル／メ
82
83
類縁物質TC：
84
5-Chloro-3-sulfothiophene-2-carboxylic acid
85
43
タノール混液(1：1)に溶かし，正確に200 mLとする．この
86
類縁物質TD：
44
液20 mLを正確に量り，水5 mLを加え，アセトニトリル／
87
5-Chloro-3-(N-methylsulfamoyl)thiophene-2-carboxylic acid
45
メタノール混液(1：1)を加えて正確に50 mLとする．この液
46
5 mLを正確に量り，内標準溶液1 mLを正確に加えた後，移
47
動相を加えて20 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標
48
準溶液10 μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフィー
49
〈2.01〉 により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対す
50
るロルノキシカムのピーク面積の比QT及びQSを求める．
51
本品1個中のロルノキシカム(C13H10ClN3O4S2)の量(mg)
52
88
＝MS × QT／QS × V ／7500
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )