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・資料No1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第一追補（案） (102 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00007.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和4年度第1回 7／26）《厚生労働省》 |
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第十八改正日本薬局方第一追補
抑肝散加陳皮半夏エキス
15 .
1
nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのう
55
及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル
2
ち1個のスポットは，標準溶液から得た青白色の蛍光を発す
56
を用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／
3
るスポットと色調及び R f値が等しい(トウキ及びセンキュウ)． 57
エタノール(99.5)／水混液(8：2：1)を展開溶媒として約7
4
(２) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水20 mL及びア
58
cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用4－ジメチ
5
ンモニア試液2 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテ
59
ルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5
6
ル20 mLを加えて振り混ぜ，ジエチルエーテル層を分取し，
60
分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，
7
低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にメタノール1 mL
61
試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，
8
を加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用リ
62
標準溶液から得た黄色の蛍光を発するスポットと色調及び
9
ンコフィリン及び薄層クロマトグラフィー用ヒルスチン1
63
R f値が等しい(サイコ)．
10
mgずつをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これ
64
(６) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加え
11
らの液につき，薄層クロマトグラフィー 〈2.03〉により試験
65
て振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，
12
を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグ
66
遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層
13
ラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板
67
クロマトグラフィー用リクイリチン1 mgをメタノール1 mL
14
にスポットする．次に酢酸エチル／1－プロパノール／水／
68
に溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマ
15
酢酸(100)混液(7：5：4：1)を展開溶媒として約7 cm展開し
69
トグラフィー 〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準
16
た後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254 nm)を
70
溶液1 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用
17
照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち少な
71
いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタ
18
くとも1個のスポットは，標準溶液から得た2個の暗紫色の
72
ノール／水混液(20：3：2)を展開溶媒として約7 cm展開し
19
スポットのうち少なくとも1個のスポットと色調及びR f値が
73
た後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，
20
等しい(チョウトウコウ)．
74
105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射す
21
(３)
(ビャクジュツ配合処方) 乾燥エキス1.0 g (軟エキス
75
るとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポ
22
は3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテ
76
ットは，標準溶液から得た黄緑色の蛍光を発するスポットと
23
ル25 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層を分取し， 77
24
低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル2
78
(７) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加え
25
mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用
79
て振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，
26
アトラクチレノリドⅢ 1 mgをメタノール2 mLに溶かし，標
80
遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層
27
準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー
81
クロマトグラフィー用ヘスペリジン1 mgをメタノール1 mL
28
〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを
82
に溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマ
29
薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層
83
トグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液20 μL及び
30
板にスポットする．次にヘキサン／酢酸エチル混液(2：1)を
84
標準溶液10 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用
31
展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．こ
85
いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／アセ
32
れに1－ナフトール・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で5分
86
トン／水／酢酸(100)混液(10：6：3：1)を展開溶媒として約
33
間加熱した後，放冷するとき，試料溶液から得た数個のス
87
7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに，2,6－ジブロ
34
ポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た赤色～赤
88
モ－N－クロロ－1,4－ベンゾキノンモノイミン試液を均等
35
紫色のスポットと色調及びR f値が等しい(ビャクジュツ)．
89
に噴霧し，アンモニアガス中に放置するとき，試料溶液から
36
(４)
(ソウジュツ配合処方) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは
90
得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から
37
6.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ヘキサン25 mLを
91
38
加えて振り混ぜる．ヘキサン層を分取し，低圧(真空)で溶媒
92
純度試験
39
を留去した後，残留物にヘキサン2 mLを加えて試料溶液と
93
(１)
40
する．この液につき，薄層クロマトグラフィー 〈2.03〉によ
94
として1.0 gに対応する量)をとり，エキス剤(4)に従い検液を
41
り試験を行う．試料溶液20 μLを薄層クロマトグラフィー用
95
調製し，試験を行う(30 ppm以下)．
42
シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポット
96
(２) ヒ素〈1.11〉
43
する．次にヘキサン／アセトン混液(7：1)を展開溶媒として
97
して0.67 gに対応する量)をとり，第3法により検液を調製し，
44
約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波
98
45
長254 nm)を照射するとき， R f値0.5付近に暗紫色のスポッ
99
46
トを認める．また，このスポットは，噴霧用4－ジメチルア
100
47
ミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5分間
101
48
加熱した後，放冷するとき，帯緑褐色を呈する(ソウジュツ)． 102
灰分〈5.01〉
49
(５) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加え
103
定量法
50
て振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，
104
(１) サイコサポニンb2 乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾
51
遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層
105
燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，ジエチルエー
52
クロマトグラフィー用サイコサポニンb2 1 mgをメタノール1
106
テル20 mL及び水10 mLを加えて10分間振り混ぜる．これを遠
53
mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層ク
107
心分離し，ジエチルエーテル層を除いた後，ジエチルエーテル
54
ロマトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μL
108
20 mLを加えて同様に操作し，ジエチルエーテル層を除く．水層
色調及びR f値が等しい(カンゾウ)．
得た青色のスポットと色調及びR f値が等しい(チンピ)．
重金属 〈1.07〉
乾燥エキス1.0 g (軟エキスは乾燥物
乾燥エキス0.67 g (軟エキスは乾燥物と
試験を行う(3 ppm以下)．
乾燥減量 〈2.41〉
乾燥エキス
10.0％以下(1 g，105℃，5時
間)．
軟エキス 66.7％以下(1 g，105℃，5時間)．
換算した乾燥物に対し9.0％以下．
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )
抑肝散加陳皮半夏エキス
15 .
1
nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのう
55
及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル
2
ち1個のスポットは，標準溶液から得た青白色の蛍光を発す
56
を用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／
3
るスポットと色調及び R f値が等しい(トウキ及びセンキュウ)． 57
エタノール(99.5)／水混液(8：2：1)を展開溶媒として約7
4
(２) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水20 mL及びア
58
cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用4－ジメチ
5
ンモニア試液2 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテ
59
ルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5
6
ル20 mLを加えて振り混ぜ，ジエチルエーテル層を分取し，
60
分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，
7
低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にメタノール1 mL
61
試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，
8
を加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用リ
62
標準溶液から得た黄色の蛍光を発するスポットと色調及び
9
ンコフィリン及び薄層クロマトグラフィー用ヒルスチン1
63
R f値が等しい(サイコ)．
10
mgずつをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これ
64
(６) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加え
11
らの液につき，薄層クロマトグラフィー 〈2.03〉により試験
65
て振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，
12
を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグ
66
遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層
13
ラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板
67
クロマトグラフィー用リクイリチン1 mgをメタノール1 mL
14
にスポットする．次に酢酸エチル／1－プロパノール／水／
68
に溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマ
15
酢酸(100)混液(7：5：4：1)を展開溶媒として約7 cm展開し
69
トグラフィー 〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準
16
た後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254 nm)を
70
溶液1 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用
17
照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち少な
71
いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタ
18
くとも1個のスポットは，標準溶液から得た2個の暗紫色の
72
ノール／水混液(20：3：2)を展開溶媒として約7 cm展開し
19
スポットのうち少なくとも1個のスポットと色調及びR f値が
73
た後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，
20
等しい(チョウトウコウ)．
74
105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射す
21
(３)
(ビャクジュツ配合処方) 乾燥エキス1.0 g (軟エキス
75
るとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポ
22
は3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテ
76
ットは，標準溶液から得た黄緑色の蛍光を発するスポットと
23
ル25 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層を分取し， 77
24
低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル2
78
(７) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加え
25
mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用
79
て振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，
26
アトラクチレノリドⅢ 1 mgをメタノール2 mLに溶かし，標
80
遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層
27
準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー
81
クロマトグラフィー用ヘスペリジン1 mgをメタノール1 mL
28
〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを
82
に溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマ
29
薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層
83
トグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液20 μL及び
30
板にスポットする．次にヘキサン／酢酸エチル混液(2：1)を
84
標準溶液10 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用
31
展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．こ
85
いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／アセ
32
れに1－ナフトール・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で5分
86
トン／水／酢酸(100)混液(10：6：3：1)を展開溶媒として約
33
間加熱した後，放冷するとき，試料溶液から得た数個のス
87
7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに，2,6－ジブロ
34
ポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た赤色～赤
88
モ－N－クロロ－1,4－ベンゾキノンモノイミン試液を均等
35
紫色のスポットと色調及びR f値が等しい(ビャクジュツ)．
89
に噴霧し，アンモニアガス中に放置するとき，試料溶液から
36
(４)
(ソウジュツ配合処方) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは
90
得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から
37
6.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ヘキサン25 mLを
91
38
加えて振り混ぜる．ヘキサン層を分取し，低圧(真空)で溶媒
92
純度試験
39
を留去した後，残留物にヘキサン2 mLを加えて試料溶液と
93
(１)
40
する．この液につき，薄層クロマトグラフィー 〈2.03〉によ
94
として1.0 gに対応する量)をとり，エキス剤(4)に従い検液を
41
り試験を行う．試料溶液20 μLを薄層クロマトグラフィー用
95
調製し，試験を行う(30 ppm以下)．
42
シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポット
96
(２) ヒ素〈1.11〉
43
する．次にヘキサン／アセトン混液(7：1)を展開溶媒として
97
して0.67 gに対応する量)をとり，第3法により検液を調製し，
44
約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波
98
45
長254 nm)を照射するとき， R f値0.5付近に暗紫色のスポッ
99
46
トを認める．また，このスポットは，噴霧用4－ジメチルア
100
47
ミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5分間
101
48
加熱した後，放冷するとき，帯緑褐色を呈する(ソウジュツ)． 102
灰分〈5.01〉
49
(５) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加え
103
定量法
50
て振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，
104
(１) サイコサポニンb2 乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾
51
遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層
105
燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，ジエチルエー
52
クロマトグラフィー用サイコサポニンb2 1 mgをメタノール1
106
テル20 mL及び水10 mLを加えて10分間振り混ぜる．これを遠
53
mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層ク
107
心分離し，ジエチルエーテル層を除いた後，ジエチルエーテル
54
ロマトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μL
108
20 mLを加えて同様に操作し，ジエチルエーテル層を除く．水層
色調及びR f値が等しい(カンゾウ)．
得た青色のスポットと色調及びR f値が等しい(チンピ)．
重金属 〈1.07〉
乾燥エキス1.0 g (軟エキスは乾燥物
乾燥エキス0.67 g (軟エキスは乾燥物と
試験を行う(3 ppm以下)．
乾燥減量 〈2.41〉
乾燥エキス
10.0％以下(1 g，105℃，5時
間)．
軟エキス 66.7％以下(1 g，105℃，5時間)．
換算した乾燥物に対し9.0％以下．
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )