・資料No1-1~1-5_第十八改正日本薬局方第一追補(案) (26 ページ)
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公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00007.html |
出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会(令和4年度第1回 7/26)《厚生労働省》 |
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アルブチン(C12H16O7)の量(%)
=MS × I × P/(M × N ) × 1.2020
3
M:本品の秤取量(mg)
4
MS:核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB− d4の
5
秤取量(mg)
6
I:核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB− d4のシ
7
グナルの面積強度を18.000としたときの各シグナル
8
の面積強度A1及びA2の和
9
10
11
12
13
N:A1及びA2に由来する各シグナルの水素数の和
P:核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB−d4の純
度(%)
試験条件
装置:1H共鳴周波数400 MHz以上の核磁気共鳴スペ
14
クトル測定装置
15
測定対象とする核:1H
16
デジタル分解能:0.25 Hz以下
17
観測スペクトル幅:−5 〜 15 ppmを含む20 ppm以上
18
スピニング:オフ
19
20
第十八改正日本薬局方第一追補
システム適合性
54
システムの性能:試料溶液10 μLにつき,上記の条件で
55
操作するとき,[6]−ギンゲロールのピークの理論段
56
数及びシンメトリー係数は,それぞれ5000段以上,
57
1.5以下である.
58
定量法
59
核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB−d4 1 mgをそれ
ウルトラミクロ化学はかりを用い,本品5 mg及び
60
ぞれ精密に量り,核磁気共鳴スペクトル測定用重水素化メタ
61
ノール1 mLに溶かし,試料溶液とする.この液を外径5
62
mmのNMR試料管に入れ,核磁気共鳴スペクトル測定用1,4
63
−BTMSB−d4をqNMR用基準物質として,次の試験条件で
64
核磁気共鳴スペクトル測定法(〈2.21〉及び 〈5.01〉)により,
65
1H
66
ppmとし,δ 3.56 ppm及びδ 6.52 ppm付近のそれぞれのシ
67
グナルの面積強度A1 (水素数3に相当)及びA2 (水素数1に相
68
当)を算出する.
69
[6]−ギンゲロール(C17H26O4)の量(%)
NMRを測定する.qNMR用基準物質のシグナルをδ 0
70
=MS × I × P /(M × N ) × 1.2997
パルス角:90°
71
M:本品の秤取量(mg)
13
72
MS:核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB− d4の秤
21
遅延時間:繰り返しパルス待ち時間60秒以上
73
22
積算回数:8回以上
74
I:核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB− d4のシグ
23
ダミースキャン:2回以上
75
ナルの面積強度を18.000としたときの各シグナルの面
24
測定温度:20 〜 30℃の一定温度
76
25
C核デカップリング:あり
システム適合性
取量(mg)
積強度A1及びA2の和
77
N:A1及びA2に由来する各シグナルの水素数の和
P:核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB−d4の純度
26
検出の確認:試料溶液につき,上記の条件で測定する
78
27
とき,δ6.44 ppm及びδ6.71 ppm付近の各シグナ
79
(%)
28
ルのSN比は100以上である.
80
試験条件
29
システムの性能:試料溶液につき,上記の条件で測定
30
するとき,δ6.44 ppm及びδ6.71 ppm付近のシグ
31
ナルについて,明らかな混在物のシグナルが重なっ
32
ていないことを確認する.また,試料溶液につき,
33
上記の条件で測定するとき,各シグナル間の面積強
34
度比A1/A2は,0.99 〜 1.01である.
35
システムの再現性:試料溶液につき,上記の条件で測定
36
を6回繰り返すとき,面積強度A1又はA2のqNMR用基
37
準物質の面積強度に対する比の相対標準偏差は1.0%
38
以下である.
39
[6]−ギンゲロール,定量用
C17H26O4
[6]−ギンゲロール,
40
薄層クロマトグラフィー用.ただし,以下の試験に適合する
41
もの.なお,本品は定量法で求めた含量で補正して用いる.
42
ピークの単一性 本品5 mgをメタノール5 mLに溶かし,試
43
料溶液とする.試料溶液10 μLにつき,次の条件で液体クロ
44
マトグラフィー〈2.01〉により試験を行い,[6]−ギンゲロー
45
ルのピークの頂点及び頂点の前後でピーク高さの中点付近の
46
2時点を含む少なくとも3時点以上でのピークの吸収スペク
47
トルを比較するとき,スペクトルの形状に差がない.
48
49
50
51
52
試験条件
カラム,カラム温度,移動相及び流量は「半夏厚朴湯エ
キス」の定量法(3)の試験条件を準用する.
検出器:フォトダイオードアレイ検出器(測定波長:
282 nm,スペクトル測定範囲:220 〜 400 nm)
81
82
装置:1H共鳴周波数400 MHz以上の核磁気共鳴スペク
トル測定装置
83
測定対象とする核:1H
84
デジタル分解能:0.25 Hz以下
85
観測スペクトル幅:−5 〜 15 ppmを含む20 ppm以上
86
スピニング:オフ
87
パルス角:90°
88
13C核デカップリング:あり
89
遅延時間:繰り返しパルス待ち時間60秒以上
90
積算回数:8回以上
91
ダミースキャン:2回以上
92
測定温度:20 〜 30℃の一定温度
93
システム適合性
94
検出の確認:試料溶液につき,上記の条件で測定すると
95
き,δ 3.56 ppm及びδ 6.52 ppm付近の各シグナルの
96
SN比は100以上である.
97
システムの性能:試料溶液につき,上記の条件で測定す
98
るとき,δ 3.56 ppm及びδ 6.52 ppm付近のシグナル
99
について,明らかな混在物のシグナルが重なっていな
100
いことを確認する.また,試料溶液につき,上記の条
101
件で測定するとき,各シグナル間の面積強度比(A1/
102
3)/A2は,それぞれ0.99 〜 1.01である.
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システムの再現性:試料溶液につき,上記の条件で測定
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を6回繰り返すとき,面積強度A1又はA2のqNMR用基
日本薬局方の医薬品の適否は,その医薬品各条の規定,通則,生薬総則,製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する.(通則5参照 )