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・資料No1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第一追補（案） (26 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00007.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和4年度第1回 7／26）《厚生労働省》 |
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24 一般試験法 9．標準品，標準液，試薬・試液，計量器・用器等
1
2
53
アルブチン(C12H16O7)の量(％)
＝MS × I × P／(M × N ) × 1.2020
3
M：本品の秤取量(mg)
4
MS：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB− d4の
5
秤取量(mg)
6
I：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB− d4のシ
7
グナルの面積強度を18.000としたときの各シグナル
8
の面積強度A1及びA2の和
9
10
11
12
13
N：A1及びA2に由来する各シグナルの水素数の和
P：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB−d4の純
度(％)
試験条件
装置：1H共鳴周波数400 MHz以上の核磁気共鳴スペ
14
クトル測定装置
15
測定対象とする核：1H
16
デジタル分解能：0.25 Hz以下
17
観測スペクトル幅：−5 〜 15 ppmを含む20 ppm以上
18
スピニング：オフ
19
20
第十八改正日本薬局方第一追補
システム適合性
54
システムの性能：試料溶液10 μLにつき，上記の条件で
55
操作するとき，[6]−ギンゲロールのピークの理論段
56
数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，
57
1.5以下である．
58
定量法
59
核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB−d4 1 mgをそれ
ウルトラミクロ化学はかりを用い，本品5 mg及び
60
ぞれ精密に量り，核磁気共鳴スペクトル測定用重水素化メタ
61
ノール1 mLに溶かし，試料溶液とする．この液を外径5
62
mmのNMR試料管に入れ，核磁気共鳴スペクトル測定用1,4
63
−BTMSB−d4をqNMR用基準物質として，次の試験条件で
64
核磁気共鳴スペクトル測定法(〈2.21〉及び 〈5.01〉)により，
65
1H
66
ppmとし，δ 3.56 ppm及びδ 6.52 ppm付近のそれぞれのシ
67
グナルの面積強度A1 (水素数3に相当)及びA2 (水素数1に相
68
当)を算出する．
69
[6]−ギンゲロール(C17H26O4)の量(％)
NMRを測定する．qNMR用基準物質のシグナルをδ 0
70
＝MS × I × P ／(M × N ) × 1.2997
パルス角：90°
71
M：本品の秤取量(mg)
13
72
MS：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB− d4の秤
21
遅延時間：繰り返しパルス待ち時間60秒以上
73
22
積算回数：8回以上
74
I：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB− d4のシグ
23
ダミースキャン：2回以上
75
ナルの面積強度を18.000としたときの各シグナルの面
24
測定温度：20 〜 30℃の一定温度
76
25
C核デカップリング：あり
システム適合性
取量(mg)
積強度A1及びA2の和
77
N：A1及びA2に由来する各シグナルの水素数の和
P：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB−d4の純度
26
検出の確認：試料溶液につき，上記の条件で測定する
78
27
とき，δ6.44 ppm及びδ6.71 ppm付近の各シグナ
79
(％)
28
ルのSN比は100以上である．
80
試験条件
29
システムの性能：試料溶液につき，上記の条件で測定
30
するとき，δ6.44 ppm及びδ6.71 ppm付近のシグ
31
ナルについて，明らかな混在物のシグナルが重なっ
32
ていないことを確認する．また，試料溶液につき，
33
上記の条件で測定するとき，各シグナル間の面積強
34
度比A1／A2は，0.99 〜 1.01である．
35
システムの再現性：試料溶液につき，上記の条件で測定
36
を6回繰り返すとき，面積強度A1又はA2のqNMR用基
37
準物質の面積強度に対する比の相対標準偏差は1.0%
38
以下である．
39
[6]−ギンゲロール，定量用
C17H26O4
[6]−ギンゲロール，
40
薄層クロマトグラフィー用．ただし，以下の試験に適合する
41
もの．なお，本品は定量法で求めた含量で補正して用いる．
42
ピークの単一性 本品5 mgをメタノール5 mLに溶かし，試
43
料溶液とする．試料溶液10 μLにつき，次の条件で液体クロ
44
マトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，[6]−ギンゲロー
45
ルのピークの頂点及び頂点の前後でピーク高さの中点付近の
46
2時点を含む少なくとも3時点以上でのピークの吸収スペク
47
トルを比較するとき，スペクトルの形状に差がない．
48
49
50
51
52
試験条件
カラム，カラム温度，移動相及び流量は「半夏厚朴湯エ
キス」の定量法(3)の試験条件を準用する．
検出器：フォトダイオードアレイ検出器(測定波長：
282 nm，スペクトル測定範囲：220 〜 400 nm)
81
82
装置：1H共鳴周波数400 MHz以上の核磁気共鳴スペク
トル測定装置
83
測定対象とする核：1H
84
デジタル分解能：0.25 Hz以下
85
観測スペクトル幅：−5 〜 15 ppmを含む20 ppm以上
86
スピニング：オフ
87
パルス角：90°
88
13C核デカップリング：あり
89
遅延時間：繰り返しパルス待ち時間60秒以上
90
積算回数：8回以上
91
ダミースキャン：2回以上
92
測定温度：20 〜 30℃の一定温度
93
システム適合性
94
検出の確認：試料溶液につき，上記の条件で測定すると
95
き，δ 3.56 ppm及びδ 6.52 ppm付近の各シグナルの
96
SN比は100以上である．
97
システムの性能：試料溶液につき，上記の条件で測定す
98
るとき，δ 3.56 ppm及びδ 6.52 ppm付近のシグナル
99
について，明らかな混在物のシグナルが重なっていな
100
いことを確認する．また，試料溶液につき，上記の条
101
件で測定するとき，各シグナル間の面積強度比(A1／
102
3)／A2は，それぞれ0.99 〜 1.01である．
103
システムの再現性：試料溶液につき，上記の条件で測定
104
を6回繰り返すとき，面積強度A1又はA2のqNMR用基
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )
1
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53
アルブチン(C12H16O7)の量(％)
＝MS × I × P／(M × N ) × 1.2020
3
M：本品の秤取量(mg)
4
MS：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB− d4の
5
秤取量(mg)
6
I：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB− d4のシ
7
グナルの面積強度を18.000としたときの各シグナル
8
の面積強度A1及びA2の和
9
10
11
12
13
N：A1及びA2に由来する各シグナルの水素数の和
P：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB−d4の純
度(％)
試験条件
装置：1H共鳴周波数400 MHz以上の核磁気共鳴スペ
14
クトル測定装置
15
測定対象とする核：1H
16
デジタル分解能：0.25 Hz以下
17
観測スペクトル幅：−5 〜 15 ppmを含む20 ppm以上
18
スピニング：オフ
19
20
第十八改正日本薬局方第一追補
システム適合性
54
システムの性能：試料溶液10 μLにつき，上記の条件で
55
操作するとき，[6]−ギンゲロールのピークの理論段
56
数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，
57
1.5以下である．
58
定量法
59
核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB−d4 1 mgをそれ
ウルトラミクロ化学はかりを用い，本品5 mg及び
60
ぞれ精密に量り，核磁気共鳴スペクトル測定用重水素化メタ
61
ノール1 mLに溶かし，試料溶液とする．この液を外径5
62
mmのNMR試料管に入れ，核磁気共鳴スペクトル測定用1,4
63
−BTMSB−d4をqNMR用基準物質として，次の試験条件で
64
核磁気共鳴スペクトル測定法(〈2.21〉及び 〈5.01〉)により，
65
1H
66
ppmとし，δ 3.56 ppm及びδ 6.52 ppm付近のそれぞれのシ
67
グナルの面積強度A1 (水素数3に相当)及びA2 (水素数1に相
68
当)を算出する．
69
[6]−ギンゲロール(C17H26O4)の量(％)
NMRを測定する．qNMR用基準物質のシグナルをδ 0
70
＝MS × I × P ／(M × N ) × 1.2997
パルス角：90°
71
M：本品の秤取量(mg)
13
72
MS：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB− d4の秤
21
遅延時間：繰り返しパルス待ち時間60秒以上
73
22
積算回数：8回以上
74
I：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB− d4のシグ
23
ダミースキャン：2回以上
75
ナルの面積強度を18.000としたときの各シグナルの面
24
測定温度：20 〜 30℃の一定温度
76
25
C核デカップリング：あり
システム適合性
取量(mg)
積強度A1及びA2の和
77
N：A1及びA2に由来する各シグナルの水素数の和
P：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB−d4の純度
26
検出の確認：試料溶液につき，上記の条件で測定する
78
27
とき，δ6.44 ppm及びδ6.71 ppm付近の各シグナ
79
(％)
28
ルのSN比は100以上である．
80
試験条件
29
システムの性能：試料溶液につき，上記の条件で測定
30
するとき，δ6.44 ppm及びδ6.71 ppm付近のシグ
31
ナルについて，明らかな混在物のシグナルが重なっ
32
ていないことを確認する．また，試料溶液につき，
33
上記の条件で測定するとき，各シグナル間の面積強
34
度比A1／A2は，0.99 〜 1.01である．
35
システムの再現性：試料溶液につき，上記の条件で測定
36
を6回繰り返すとき，面積強度A1又はA2のqNMR用基
37
準物質の面積強度に対する比の相対標準偏差は1.0%
38
以下である．
39
[6]−ギンゲロール，定量用
C17H26O4
[6]−ギンゲロール，
40
薄層クロマトグラフィー用．ただし，以下の試験に適合する
41
もの．なお，本品は定量法で求めた含量で補正して用いる．
42
ピークの単一性 本品5 mgをメタノール5 mLに溶かし，試
43
料溶液とする．試料溶液10 μLにつき，次の条件で液体クロ
44
マトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，[6]−ギンゲロー
45
ルのピークの頂点及び頂点の前後でピーク高さの中点付近の
46
2時点を含む少なくとも3時点以上でのピークの吸収スペク
47
トルを比較するとき，スペクトルの形状に差がない．
48
49
50
51
52
試験条件
カラム，カラム温度，移動相及び流量は「半夏厚朴湯エ
キス」の定量法(3)の試験条件を準用する．
検出器：フォトダイオードアレイ検出器(測定波長：
282 nm，スペクトル測定範囲：220 〜 400 nm)
81
82
装置：1H共鳴周波数400 MHz以上の核磁気共鳴スペク
トル測定装置
83
測定対象とする核：1H
84
デジタル分解能：0.25 Hz以下
85
観測スペクトル幅：−5 〜 15 ppmを含む20 ppm以上
86
スピニング：オフ
87
パルス角：90°
88
13C核デカップリング：あり
89
遅延時間：繰り返しパルス待ち時間60秒以上
90
積算回数：8回以上
91
ダミースキャン：2回以上
92
測定温度：20 〜 30℃の一定温度
93
システム適合性
94
検出の確認：試料溶液につき，上記の条件で測定すると
95
き，δ 3.56 ppm及びδ 6.52 ppm付近の各シグナルの
96
SN比は100以上である．
97
システムの性能：試料溶液につき，上記の条件で測定す
98
るとき，δ 3.56 ppm及びδ 6.52 ppm付近のシグナル
99
について，明らかな混在物のシグナルが重なっていな
100
いことを確認する．また，試料溶液につき，上記の条
101
件で測定するとき，各シグナル間の面積強度比(A1／
102
3)／A2は，それぞれ0.99 〜 1.01である．
103
システムの再現性：試料溶液につき，上記の条件で測定
104
を6回繰り返すとき，面積強度A1又はA2のqNMR用基
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )