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・資料No1-1~1-5_第十八改正日本薬局方第一追補(案) (26 ページ)

公開元URL https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00007.html
出典情報 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会(令和4年度第1回 7/26)《厚生労働省》
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24 一般試験法 9.標準品,標準液,試薬・試液,計量器・用器等

1
2

53

アルブチン(C12H16O7)の量(%)
=MS × I × P/(M × N ) × 1.2020

3

M:本品の秤取量(mg)

4

MS:核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB− d4の

5

秤取量(mg)

6

I:核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB− d4のシ

7

グナルの面積強度を18.000としたときの各シグナル

8

の面積強度A1及びA2の和

9
10
11
12
13

N:A1及びA2に由来する各シグナルの水素数の和
P:核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB−d4の純
度(%)
試験条件
装置:1H共鳴周波数400 MHz以上の核磁気共鳴スペ

14

クトル測定装置

15

測定対象とする核:1H

16

デジタル分解能:0.25 Hz以下

17

観測スペクトル幅:−5 〜 15 ppmを含む20 ppm以上

18

スピニング:オフ

19
20

第十八改正日本薬局方第一追補

システム適合性

54

システムの性能:試料溶液10 μLにつき,上記の条件で

55

操作するとき,[6]−ギンゲロールのピークの理論段

56

数及びシンメトリー係数は,それぞれ5000段以上,

57

1.5以下である.

58

定量法

59

核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB−d4 1 mgをそれ

ウルトラミクロ化学はかりを用い,本品5 mg及び

60

ぞれ精密に量り,核磁気共鳴スペクトル測定用重水素化メタ

61

ノール1 mLに溶かし,試料溶液とする.この液を外径5

62

mmのNMR試料管に入れ,核磁気共鳴スペクトル測定用1,4

63

−BTMSB−d4をqNMR用基準物質として,次の試験条件で

64

核磁気共鳴スペクトル測定法(〈2.21〉及び 〈5.01〉)により,

65

1H

66

ppmとし,δ 3.56 ppm及びδ 6.52 ppm付近のそれぞれのシ

67

グナルの面積強度A1 (水素数3に相当)及びA2 (水素数1に相

68

当)を算出する.

69

[6]−ギンゲロール(C17H26O4)の量(%)

NMRを測定する.qNMR用基準物質のシグナルをδ 0

70

=MS × I × P /(M × N ) × 1.2997

パルス角:90°

71

M:本品の秤取量(mg)

13

72

MS:核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB− d4の秤

21

遅延時間:繰り返しパルス待ち時間60秒以上

73

22

積算回数:8回以上

74

I:核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB− d4のシグ

23

ダミースキャン:2回以上

75

ナルの面積強度を18.000としたときの各シグナルの面

24

測定温度:20 〜 30℃の一定温度

76

25

C核デカップリング:あり

システム適合性

取量(mg)

積強度A1及びA2の和

77

N:A1及びA2に由来する各シグナルの水素数の和
P:核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB−d4の純度

26

検出の確認:試料溶液につき,上記の条件で測定する

78

27

とき,δ6.44 ppm及びδ6.71 ppm付近の各シグナ

79

(%)

28

ルのSN比は100以上である.

80

試験条件

29

システムの性能:試料溶液につき,上記の条件で測定

30

するとき,δ6.44 ppm及びδ6.71 ppm付近のシグ

31

ナルについて,明らかな混在物のシグナルが重なっ

32

ていないことを確認する.また,試料溶液につき,

33

上記の条件で測定するとき,各シグナル間の面積強

34

度比A1/A2は,0.99 〜 1.01である.

35

システムの再現性:試料溶液につき,上記の条件で測定

36

を6回繰り返すとき,面積強度A1又はA2のqNMR用基

37

準物質の面積強度に対する比の相対標準偏差は1.0%

38

以下である.

39

[6]−ギンゲロール,定量用

C17H26O4

[6]−ギンゲロール,

40

薄層クロマトグラフィー用.ただし,以下の試験に適合する

41

もの.なお,本品は定量法で求めた含量で補正して用いる.

42

ピークの単一性 本品5 mgをメタノール5 mLに溶かし,試

43

料溶液とする.試料溶液10 μLにつき,次の条件で液体クロ

44

マトグラフィー〈2.01〉により試験を行い,[6]−ギンゲロー

45

ルのピークの頂点及び頂点の前後でピーク高さの中点付近の

46

2時点を含む少なくとも3時点以上でのピークの吸収スペク

47

トルを比較するとき,スペクトルの形状に差がない.

48
49
50
51
52

試験条件
カラム,カラム温度,移動相及び流量は「半夏厚朴湯エ
キス」の定量法(3)の試験条件を準用する.
検出器:フォトダイオードアレイ検出器(測定波長:
282 nm,スペクトル測定範囲:220 〜 400 nm)

81
82

装置:1H共鳴周波数400 MHz以上の核磁気共鳴スペク
トル測定装置

83

測定対象とする核:1H

84

デジタル分解能:0.25 Hz以下

85

観測スペクトル幅:−5 〜 15 ppmを含む20 ppm以上

86

スピニング:オフ

87

パルス角:90°

88

13C核デカップリング:あり

89

遅延時間:繰り返しパルス待ち時間60秒以上

90

積算回数:8回以上

91

ダミースキャン:2回以上

92

測定温度:20 〜 30℃の一定温度

93

システム適合性

94

検出の確認:試料溶液につき,上記の条件で測定すると

95

き,δ 3.56 ppm及びδ 6.52 ppm付近の各シグナルの

96

SN比は100以上である.

97

システムの性能:試料溶液につき,上記の条件で測定す

98

るとき,δ 3.56 ppm及びδ 6.52 ppm付近のシグナル

99

について,明らかな混在物のシグナルが重なっていな

100

いことを確認する.また,試料溶液につき,上記の条

101

件で測定するとき,各シグナル間の面積強度比(A1/

102

3)/A2は,それぞれ0.99 〜 1.01である.

103

システムの再現性:試料溶液につき,上記の条件で測定

104

を6回繰り返すとき,面積強度A1又はA2のqNMR用基

日本薬局方の医薬品の適否は,その医薬品各条の規定,通則,生薬総則,製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する.(通則5参照 )