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・資料No1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第一追補（案） (90 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00007.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和4年度第1回 7／26）《厚生労働省》 |
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第十八改正日本薬局方第一追補
1
医薬品各条の部 カンキョウの条定量法の項を次のように改
2
める．
3
カンキョウ
4
定量法
本品の粉末約1 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管にと
桂枝茯苓丸エキス
47
アミグダリンの量(mg)＝MS × AT／A S × 2
48
MS：定量用アミグダリンの秤取量(mg)
49
試験条件
3 .
50
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)
51
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
52
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
5
り，移動相30 mLを加えて20分間振り混ぜた後，遠心分離
6
し，上澄液を分取する．残留物に移動相30 mLを加えて更に
7
この操作を2回繰り返す．全抽出液を合わせ，移動相を加え
8
て正確に100 mLとし，試料溶液とする．別に定量用[6]－ショ
9
ーガオール5 mgを精密に量り，移動相に溶かして正確に100
56
10
mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 10 μL
57
11
ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー
58
12
〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液の[6]－ショーガオ
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
13
ールのピーク面積AT及びA Sを測定する．
59
60
操作するとき，アミグダリンのピークの理論段数及び
61
シンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下
14
15
[6]－ショーガオールの量(mg)＝MS × AT／A S
MS：qNMRで含量換算した定量用[6]－ショーガオールの
16
17
秤取量(mg)
試験条件
53
化シリカゲルを充塡する．
54
カラム温度：45℃付近の一定温度
55
移動相：0.05 mol/Lリン酸二水素ナトリウム試液／メタ
ノール混液(5：1)
流量：毎分0.8 mL (アミグダリンの保持時間約12分)
システム適合性
62
である．
63
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
64
で試験を6回繰り返すとき，アミグダリンのピーク面
65
積の相対標準偏差は1.5％以下である．
18
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：225 nm)
19
カラム：内径6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5 μm
20
の液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シ
66
リカゲルを充塡する．
67
目を次のように改める．
68
桂枝茯苓丸エキス
69
定量法
21
22
カラム温度：40℃付近の一定温度
23
移動相：アセトニトリル／水(3：2)
24
流量：[6]－ショーガオールの保持時間が約14分になる
25
26
ように調整する．
システム適合性
27
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
28
操作するとき，[6]－ショーガオールのピークの理論
29
段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，
30
1.5以下である．
31
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
32
で試験を6回繰り返すとき，[6]－ショーガオールのピ
33
ーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
34
医薬品各条の部 キョウニンの条定量法の項を次のように改
35
める．
36
キョウニン
医薬品各条の部 桂枝茯苓丸エキスの条定量法の項（３）の
70
(３) アミグダリン 乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物
71
として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノー
72
ル(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過
73
し，ろ液を試料溶液とする．別に定量用アミグダリン約10
74
mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確
75
に50 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10
76
μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー
77
〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のアミグダリンの
78
ピーク面積AT及びA Sを測定する．
79
アミグダリンの量(mg)＝MS × AT／A S
80
MS：定量用アミグダリンの秤取量(mg)
81
試験条件
82
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)
83
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
本品をすりつぶし，その約0.5 gを精密に量り，薄め
84
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
38
たメタノール(9→10) 40 mLを加え，直ちに還流冷却器を付
85
39
けて30分間加熱し，冷後，ろ過し，薄めたメタノール(9→
86
40
10)を加えて正確に50 mLとする．この液5 mLを正確に量り， 87
水を加えて正確に10 mLとした後，試料溶液とする．別に定
88
37
41
42
定量法
量用アミグダリン約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール
43
(1→2)に溶かして正確に50 mLとし，標準溶液とする．試料
44
溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体
45
クロマトグラフィー 〈2.01〉により試験を行い，それぞれの
46
液のアミグダリンのピーク面積AT及びA Sを測定する．
89
90
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：45℃付近の一定温度
移動相：0.05 mol/Lリン酸二水素ナトリウム試液／メタ
ノール混液(5：1)
流量：毎分0.8 mL (アミグダリンの保持時間約12分)
システム適合性
91
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
92
操作するとき，アミグダリンのピークの理論段数及び
93
シンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )
1
医薬品各条の部 カンキョウの条定量法の項を次のように改
2
める．
3
カンキョウ
4
定量法
本品の粉末約1 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管にと
桂枝茯苓丸エキス
47
アミグダリンの量(mg)＝MS × AT／A S × 2
48
MS：定量用アミグダリンの秤取量(mg)
49
試験条件
3 .
50
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)
51
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
52
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
5
り，移動相30 mLを加えて20分間振り混ぜた後，遠心分離
6
し，上澄液を分取する．残留物に移動相30 mLを加えて更に
7
この操作を2回繰り返す．全抽出液を合わせ，移動相を加え
8
て正確に100 mLとし，試料溶液とする．別に定量用[6]－ショ
9
ーガオール5 mgを精密に量り，移動相に溶かして正確に100
56
10
mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 10 μL
57
11
ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー
58
12
〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液の[6]－ショーガオ
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
13
ールのピーク面積AT及びA Sを測定する．
59
60
操作するとき，アミグダリンのピークの理論段数及び
61
シンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下
14
15
[6]－ショーガオールの量(mg)＝MS × AT／A S
MS：qNMRで含量換算した定量用[6]－ショーガオールの
16
17
秤取量(mg)
試験条件
53
化シリカゲルを充塡する．
54
カラム温度：45℃付近の一定温度
55
移動相：0.05 mol/Lリン酸二水素ナトリウム試液／メタ
ノール混液(5：1)
流量：毎分0.8 mL (アミグダリンの保持時間約12分)
システム適合性
62
である．
63
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
64
で試験を6回繰り返すとき，アミグダリンのピーク面
65
積の相対標準偏差は1.5％以下である．
18
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：225 nm)
19
カラム：内径6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5 μm
20
の液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シ
66
リカゲルを充塡する．
67
目を次のように改める．
68
桂枝茯苓丸エキス
69
定量法
21
22
カラム温度：40℃付近の一定温度
23
移動相：アセトニトリル／水(3：2)
24
流量：[6]－ショーガオールの保持時間が約14分になる
25
26
ように調整する．
システム適合性
27
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
28
操作するとき，[6]－ショーガオールのピークの理論
29
段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，
30
1.5以下である．
31
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
32
で試験を6回繰り返すとき，[6]－ショーガオールのピ
33
ーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
34
医薬品各条の部 キョウニンの条定量法の項を次のように改
35
める．
36
キョウニン
医薬品各条の部 桂枝茯苓丸エキスの条定量法の項（３）の
70
(３) アミグダリン 乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物
71
として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノー
72
ル(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過
73
し，ろ液を試料溶液とする．別に定量用アミグダリン約10
74
mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確
75
に50 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10
76
μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー
77
〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のアミグダリンの
78
ピーク面積AT及びA Sを測定する．
79
アミグダリンの量(mg)＝MS × AT／A S
80
MS：定量用アミグダリンの秤取量(mg)
81
試験条件
82
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)
83
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
本品をすりつぶし，その約0.5 gを精密に量り，薄め
84
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
38
たメタノール(9→10) 40 mLを加え，直ちに還流冷却器を付
85
39
けて30分間加熱し，冷後，ろ過し，薄めたメタノール(9→
86
40
10)を加えて正確に50 mLとする．この液5 mLを正確に量り， 87
水を加えて正確に10 mLとした後，試料溶液とする．別に定
88
37
41
42
定量法
量用アミグダリン約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール
43
(1→2)に溶かして正確に50 mLとし，標準溶液とする．試料
44
溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体
45
クロマトグラフィー 〈2.01〉により試験を行い，それぞれの
46
液のアミグダリンのピーク面積AT及びA Sを測定する．
89
90
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：45℃付近の一定温度
移動相：0.05 mol/Lリン酸二水素ナトリウム試液／メタ
ノール混液(5：1)
流量：毎分0.8 mL (アミグダリンの保持時間約12分)
システム適合性
91
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
92
操作するとき，アミグダリンのピークの理論段数及び
93
シンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )