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・資料No1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第一追補（案） (32 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00007.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和4年度第1回 7／26）《厚生労働省》 |
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30 一般試験法 9．標準品，標準液，試薬・試液，計量器・用器等
1
2
装置：1H共鳴周波数400 MHz以上の核磁気共鳴スペク
トル測定装置
3
測定対象とする核：1H
4
デジタル分解能：0.25 Hz以下
5
第十八改正日本薬局方第一追補
55
面積強度A (水素数1に相当)を算出する．
56
ロガニン(C17H26O10)の量(％)
57
＝MS × I × P ／(M × N ) × 1.7235
観測スペクトル幅：−5 〜 15 ppmを含む20 ppm以上
58
M：本品の秤取量(mg)
6
スピニング：オフ
59
MS：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB− d4の
7
パルス角：90°
60
8
13C核デカップリング：あり
61
9
遅延時間：繰り返しパルス待ち時間60秒以上
62
10
積算回数：8回以上
63
N：Aに由来するシグナルの水素数
11
ダミースキャン：2回以上
64
P：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB−d4の純
12
測定温度：20 〜 30℃の一定温度
65
13
システム適合性
14
検出の確認：試料溶液につき，上記の条件で測定すると
15
き，δ 6.60 ppm及びδ 6.73 ppm付近の各シグナルの
16
SN比は100以上である．
17
システムの性能：試料溶液につき，上記の条件で測定す
18
るとき，δ 6.60 ppm及びδ 6.73 ppm付近のシグナル
19
について，明らかな混在物のシグナルが重なっていな
20
いことを確認する．また，試料溶液につき，上記の条
21
件で測定するとき，各シグナル間の面積強度比 A1／
22
A2は0.99 〜 1.01である．
23
システムの再現性：試料溶液につき，上記の条件で測定
24
を6回繰り返すとき，面積強度A1又はA2のqNMR用基
25
準物質の面積強度に対する比の相対標準偏差は1.0％
26
以下である．
27
ロガニン，定量用
C17H26O10
ロガニン，薄層クロマトグラ
28
フィー用．ただし，以下の試験に適合するもの．なお，本品
29
は定量法で求めた含量で補正して用いる．
30
ピークの単一性 本品2 mgを移動相5 mLに溶かし，試料溶
31
液とする．試料溶液10 μLにつき，次の条件で液体クロマト
32
グラフィー〈2.01〉により試験を行い，ロガニンのピークの
33
頂点及び頂点の前後でピーク高さの中点付近の2時点を含む
34
少なくとも3時点以上でのピークの吸収スペクトルを比較す
35
るとき，スペクトルの形状に差がない．
36
37
38
39
40
41
試験条件
カラム，カラム温度，移動相及び流量は「牛車腎気丸エ
キス」の定量法(1)の試験条件を準用する．
検出器：フォトダイオードアレイ検出器(測定波長：
238 nm，スペクトル測定範囲：220 〜 400 nm)
システム適合性
42
システムの性能：試料溶液10 μLにつき，上記の条件で
43
操作するとき，ロガニンのピークの理論段数及びシン
44
メトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下であ
45
る．
46
定量法
ウルトラミクロ化学はかりを用い，本品5 mg及
47
び核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB−d4 1 mgを
48
それぞれ精密に量り，核磁気共鳴スペクトル測定用重水素
49
50
秤取量(mg)
I：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB− d4のシ
グナルの面積強度を18.000としたときの面積強度A
度(％)
66
試験条件
装置：1H共鳴周波数400 MHz以上の核磁気共鳴スペ
67
68
クトル測定装置
69
測定対象とする核：1H
70
デジタル分解能：0.25 Hz以下
71
観測スペクトル幅：−5 〜 15 ppmを含む20 ppm以上
72
スピニング：オフ
73
パルス角：90°
74
13
75
遅延時間：繰り返しパルス待ち時間60秒以上
76
積算回数：8回以上
77
ダミースキャン：2回以上
C核デカップリング：あり
78
測定温度：20 〜 30℃の一定温度
79
システム適合性
80
検出の確認：試料溶液につき，上記の条件で測定する
81
とき，δ 5.02 ppm及びδ 7.14 ppm付近の各シグナ
82
ルのSN比は100以上である．
83
システムの性能：試料溶液につき，上記の条件で測定
84
するとき，δ 5.02 ppm及びδ 7.14 ppm付近のシグ
85
ナルについて，明らかな混在物のシグナルが重なっ
86
ていないことを確認する．また，試料溶液につき，
87
上記の条件でδ 5.02 ppm及びδ 7.14 ppm付近のそ
88
れぞれのシグナルの面積強度A1 (水素数1に相当)及
89
び面積強度A (水素数1に相当)を測定するとき，各
90
シグナル間の面積強度比A1／Aは，0.99 〜 1.01で
91
ある．
92
システムの再現性：試料溶液につき，上記の条件で測
93
定を6回繰り返すとき，面積強度AのqNMR用基準
94
物質の面積強度に対する比の相対標準偏差は1.0％
95
以下である．
96
一般試験法の部 9.41 試薬・試液の条に次の項を加える．
97
9.41
試薬・試液
化メタノール1 mLに溶かし，試料溶液とする．この液を
98
1,4−ジアミノブタン
外径5 mmのNMR試料管に入れ，核磁気共鳴スペクトル
99
51
測定用1,4−BTMSB− d4 をqNMR用基準物質として，次
100
テモゾロミド C6H6N6O2 [医薬品各条]
52
の試験条件で核磁気共鳴スペクトル測定法( 〈2.21〉 及び
101
ノオトカトン，薄層クロマトグラフィー用
53
〈5.01〉)により，1H NMRを測定する．qNMR用基準物質
102
54
のシグナルをδ 0 ppmとし，δ 7.14 ppm付近のシグナルの
C4H12N2
白色〜僅かに薄い黄色の
粉末又は塊，又は無色〜薄い黄色の澄明な液である．
C15H22O
白色〜
薄い黄色の結晶又は結晶性の粉末である．メタノール，エタ
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )
1
2
装置：1H共鳴周波数400 MHz以上の核磁気共鳴スペク
トル測定装置
3
測定対象とする核：1H
4
デジタル分解能：0.25 Hz以下
5
第十八改正日本薬局方第一追補
55
面積強度A (水素数1に相当)を算出する．
56
ロガニン(C17H26O10)の量(％)
57
＝MS × I × P ／(M × N ) × 1.7235
観測スペクトル幅：−5 〜 15 ppmを含む20 ppm以上
58
M：本品の秤取量(mg)
6
スピニング：オフ
59
MS：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB− d4の
7
パルス角：90°
60
8
13C核デカップリング：あり
61
9
遅延時間：繰り返しパルス待ち時間60秒以上
62
10
積算回数：8回以上
63
N：Aに由来するシグナルの水素数
11
ダミースキャン：2回以上
64
P：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB−d4の純
12
測定温度：20 〜 30℃の一定温度
65
13
システム適合性
14
検出の確認：試料溶液につき，上記の条件で測定すると
15
き，δ 6.60 ppm及びδ 6.73 ppm付近の各シグナルの
16
SN比は100以上である．
17
システムの性能：試料溶液につき，上記の条件で測定す
18
るとき，δ 6.60 ppm及びδ 6.73 ppm付近のシグナル
19
について，明らかな混在物のシグナルが重なっていな
20
いことを確認する．また，試料溶液につき，上記の条
21
件で測定するとき，各シグナル間の面積強度比 A1／
22
A2は0.99 〜 1.01である．
23
システムの再現性：試料溶液につき，上記の条件で測定
24
を6回繰り返すとき，面積強度A1又はA2のqNMR用基
25
準物質の面積強度に対する比の相対標準偏差は1.0％
26
以下である．
27
ロガニン，定量用
C17H26O10
ロガニン，薄層クロマトグラ
28
フィー用．ただし，以下の試験に適合するもの．なお，本品
29
は定量法で求めた含量で補正して用いる．
30
ピークの単一性 本品2 mgを移動相5 mLに溶かし，試料溶
31
液とする．試料溶液10 μLにつき，次の条件で液体クロマト
32
グラフィー〈2.01〉により試験を行い，ロガニンのピークの
33
頂点及び頂点の前後でピーク高さの中点付近の2時点を含む
34
少なくとも3時点以上でのピークの吸収スペクトルを比較す
35
るとき，スペクトルの形状に差がない．
36
37
38
39
40
41
試験条件
カラム，カラム温度，移動相及び流量は「牛車腎気丸エ
キス」の定量法(1)の試験条件を準用する．
検出器：フォトダイオードアレイ検出器(測定波長：
238 nm，スペクトル測定範囲：220 〜 400 nm)
システム適合性
42
システムの性能：試料溶液10 μLにつき，上記の条件で
43
操作するとき，ロガニンのピークの理論段数及びシン
44
メトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下であ
45
る．
46
定量法
ウルトラミクロ化学はかりを用い，本品5 mg及
47
び核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB−d4 1 mgを
48
それぞれ精密に量り，核磁気共鳴スペクトル測定用重水素
49
50
秤取量(mg)
I：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB− d4のシ
グナルの面積強度を18.000としたときの面積強度A
度(％)
66
試験条件
装置：1H共鳴周波数400 MHz以上の核磁気共鳴スペ
67
68
クトル測定装置
69
測定対象とする核：1H
70
デジタル分解能：0.25 Hz以下
71
観測スペクトル幅：−5 〜 15 ppmを含む20 ppm以上
72
スピニング：オフ
73
パルス角：90°
74
13
75
遅延時間：繰り返しパルス待ち時間60秒以上
76
積算回数：8回以上
77
ダミースキャン：2回以上
C核デカップリング：あり
78
測定温度：20 〜 30℃の一定温度
79
システム適合性
80
検出の確認：試料溶液につき，上記の条件で測定する
81
とき，δ 5.02 ppm及びδ 7.14 ppm付近の各シグナ
82
ルのSN比は100以上である．
83
システムの性能：試料溶液につき，上記の条件で測定
84
するとき，δ 5.02 ppm及びδ 7.14 ppm付近のシグ
85
ナルについて，明らかな混在物のシグナルが重なっ
86
ていないことを確認する．また，試料溶液につき，
87
上記の条件でδ 5.02 ppm及びδ 7.14 ppm付近のそ
88
れぞれのシグナルの面積強度A1 (水素数1に相当)及
89
び面積強度A (水素数1に相当)を測定するとき，各
90
シグナル間の面積強度比A1／Aは，0.99 〜 1.01で
91
ある．
92
システムの再現性：試料溶液につき，上記の条件で測
93
定を6回繰り返すとき，面積強度AのqNMR用基準
94
物質の面積強度に対する比の相対標準偏差は1.0％
95
以下である．
96
一般試験法の部 9.41 試薬・試液の条に次の項を加える．
97
9.41
試薬・試液
化メタノール1 mLに溶かし，試料溶液とする．この液を
98
1,4−ジアミノブタン
外径5 mmのNMR試料管に入れ，核磁気共鳴スペクトル
99
51
測定用1,4−BTMSB− d4 をqNMR用基準物質として，次
100
テモゾロミド C6H6N6O2 [医薬品各条]
52
の試験条件で核磁気共鳴スペクトル測定法( 〈2.21〉 及び
101
ノオトカトン，薄層クロマトグラフィー用
53
〈5.01〉)により，1H NMRを測定する．qNMR用基準物質
102
54
のシグナルをδ 0 ppmとし，δ 7.14 ppm付近のシグナルの
C4H12N2
白色〜僅かに薄い黄色の
粉末又は塊，又は無色〜薄い黄色の澄明な液である．
C15H22O
白色〜
薄い黄色の結晶又は結晶性の粉末である．メタノール，エタ
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )