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・資料No1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第一追補（案） (99 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00007.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和4年度第1回 7／26）《厚生労働省》 |
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12 トウニン末
第十八改正日本薬局方第一追補
1
カラム温度：45℃付近の一定温度
45
2
移動相：0.05 mol/Lリン酸二水素ナトリウム試液／メタ
46
る．
47
ニガキ
48
確認試験
3
4
5
6
ノール混液(5：1)
流量：毎分0.8 mL (アミグダリンの保持時間約12分)
医薬品各条の部 ニガキの条生薬の性状の項の次に次を加え
システム適合性
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
本品の粉末0.1 gにメタノール5 mLを加えて5分間
7
操作するとき，アミグダリンのピークの理論段数及び
49
8
シンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下
50
き，薄層クロマトグラフィー 〈2.03〉により試験を行う．試
9
である．
51
料溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用い
52
て調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサ
ン混液(20：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板
振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．この液につ
10
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
11
で試験を6回繰り返すとき，アミグダリンのピーク面
53
12
積の相対標準偏差は1.5％以下である．
54
を風乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，
55
R f値0.35付近に青白色の蛍光を発するスポットを認める．
13
14
医薬品各条の部 トウニン末の条定量法の項を次のように改
56
める．
15
トウニン末
16
定量法
本品約0.5 gを精密に量り，薄めたメタノール(9→10)
医薬品各条の部 ニガキ末の条生薬の性状の項の次に次を加
57
える．
58
ニガキ末
59
確認試験
本品0.1 gにメタノール5 mLを加えて5分間振り混
17
40 mLを加え，直ちに還流冷却器を付けて30分間加熱し，
18
冷後，ろ過し，薄めたメタノール(9→10)を加えて正確に50
60
ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．この液につき，薄
19
mLとする．この液5 mLを正確に量り，水を加えて正確に
61
層クロマトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液2
20
10 mLとした後，試料溶液とする．別に定量用アミグダリン
62
μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製し
21
約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして
63
た薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサン混液
22
正確に50 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液
64
(20：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾
23
10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィ
65
する．これに紫外線(主波長365 nm)を照射するとき， R f値
24
ー 〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のアミグダリン
66
0.35付近に青白色の蛍光を発するスポットを認める．
25
のピーク面積AT及びA Sを測定する．
26
アミグダリンの量(mg)＝MS × AT／A S × 2
67
27
MS：定量用アミグダリンの秤取量(mg)
68
改める．
28
試験条件
69
ニクズク
医薬品各条の部 ニクズクの条日本名別名の項を次のように
29
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)
30
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
70
肉豆蔲
31
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
71
肉豆
32
化シリカゲルを充塡する．
72
肉豆
73
肉豆
33
カラム温度：45℃付近の一定温度
34
移動相：0.05 mol/Lリン酸二水素ナトリウム試液／メタ
35
36
37
ノール混液(5：1)
流量：毎分0.8 mL (アミグダリンの保持時間約12分)
システム適合性
38
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
39
操作するとき，アミグダリンのピークの理論段数及び
40
シンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下
41
である．
74
医薬品各条の部 八味地黄丸エキスの条定量法の項（１）の
75
目を次のように改める．
76
八味地黄丸エキス
77
定量法
78
(１) ロガニン 乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物とし
て約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール(1
42
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
43
で試験を6回繰り返すとき，アミグダリンのピーク面
79
44
積の相対標準偏差は1.5％以下である．
80
→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，
81
ろ液を試料溶液とする．別に定量用ロガニン約10 mgを精密
82
に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に100 mL
83
とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを
84
正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉に
85
より試験を行い，それぞれの液のロガニンのピーク面積 AT
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )
第十八改正日本薬局方第一追補
1
カラム温度：45℃付近の一定温度
45
2
移動相：0.05 mol/Lリン酸二水素ナトリウム試液／メタ
46
る．
47
ニガキ
48
確認試験
3
4
5
6
ノール混液(5：1)
流量：毎分0.8 mL (アミグダリンの保持時間約12分)
医薬品各条の部 ニガキの条生薬の性状の項の次に次を加え
システム適合性
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
本品の粉末0.1 gにメタノール5 mLを加えて5分間
7
操作するとき，アミグダリンのピークの理論段数及び
49
8
シンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下
50
き，薄層クロマトグラフィー 〈2.03〉により試験を行う．試
9
である．
51
料溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用い
52
て調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサ
ン混液(20：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板
振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．この液につ
10
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
11
で試験を6回繰り返すとき，アミグダリンのピーク面
53
12
積の相対標準偏差は1.5％以下である．
54
を風乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，
55
R f値0.35付近に青白色の蛍光を発するスポットを認める．
13
14
医薬品各条の部 トウニン末の条定量法の項を次のように改
56
める．
15
トウニン末
16
定量法
本品約0.5 gを精密に量り，薄めたメタノール(9→10)
医薬品各条の部 ニガキ末の条生薬の性状の項の次に次を加
57
える．
58
ニガキ末
59
確認試験
本品0.1 gにメタノール5 mLを加えて5分間振り混
17
40 mLを加え，直ちに還流冷却器を付けて30分間加熱し，
18
冷後，ろ過し，薄めたメタノール(9→10)を加えて正確に50
60
ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．この液につき，薄
19
mLとする．この液5 mLを正確に量り，水を加えて正確に
61
層クロマトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液2
20
10 mLとした後，試料溶液とする．別に定量用アミグダリン
62
μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製し
21
約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして
63
た薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサン混液
22
正確に50 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液
64
(20：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾
23
10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィ
65
する．これに紫外線(主波長365 nm)を照射するとき， R f値
24
ー 〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のアミグダリン
66
0.35付近に青白色の蛍光を発するスポットを認める．
25
のピーク面積AT及びA Sを測定する．
26
アミグダリンの量(mg)＝MS × AT／A S × 2
67
27
MS：定量用アミグダリンの秤取量(mg)
68
改める．
28
試験条件
69
ニクズク
医薬品各条の部 ニクズクの条日本名別名の項を次のように
29
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)
30
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
70
肉豆蔲
31
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
71
肉豆
32
化シリカゲルを充塡する．
72
肉豆
73
肉豆
33
カラム温度：45℃付近の一定温度
34
移動相：0.05 mol/Lリン酸二水素ナトリウム試液／メタ
35
36
37
ノール混液(5：1)
流量：毎分0.8 mL (アミグダリンの保持時間約12分)
システム適合性
38
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
39
操作するとき，アミグダリンのピークの理論段数及び
40
シンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下
41
である．
74
医薬品各条の部 八味地黄丸エキスの条定量法の項（１）の
75
目を次のように改める．
76
八味地黄丸エキス
77
定量法
78
(１) ロガニン 乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物とし
て約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール(1
42
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
43
で試験を6回繰り返すとき，アミグダリンのピーク面
79
44
積の相対標準偏差は1.5％以下である．
80
→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，
81
ろ液を試料溶液とする．別に定量用ロガニン約10 mgを精密
82
に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に100 mL
83
とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを
84
正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉に
85
より試験を行い，それぞれの液のロガニンのピーク面積 AT
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )