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・資料No1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第一追補（案） (71 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00007.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和4年度第1回 7／26）《厚生労働省》 |
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36 パラオキシ安息香酸プロピル
第十八改正日本薬局方第一追補
1
持時間の比は約0.1，約0.5及び約0.9であり，パラオ
45
(２)
2
キシ安息香酸プロピルとパラオキシ安息香酸ブチルの
46
新たに煮沸して冷却した水5 mL及びブロモクレゾールグリ
3
分離度は5.0以上であり，パラオキシ安息香酸イソブ
47
ーン・水酸化ナトリウム・エタノール試液0.1 mLを加える．
4
チルとパラオキシ安息香酸ブチルの分離度は1.5以上
48
この液に液の色が青色に変化するまで0.1 mol/L水酸化ナト
5
である．
49
リウム液を加えるとき，その量は0.1 mL以下である．
酸
(1)の液2 mLにエタノール(95) 3 mLを加えた後，
6
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
50
(３) 類縁物質 本品50.0 mgをメタノール2.5 mLに溶かし
7
で試験を6回繰り返すとき，パラオキシ安息香酸ブチ
51
た後，移動相を加えて正確に50 mLとする．この液10 mLを
8
ルのピーク面積の相対標準偏差は0.85％以下である．
52
正確に量り，移動相を加えて正確に100 mLとし，試料溶液
53
とする．この液1 mLを正確に量り，移動相を加えて正確に
54
20 mLとする．この液1 mLを正確に量り，移動相を加えて
55
正確に10 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液
56
10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィ
57
ー 〈2.01〉により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク
58
面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のパラオキ
パラオキシ安息香酸プロピル
59
シ安息香酸プロピルに対する相対保持時間約0.3のパラオキ
Propyl Parahydroxybenzoate
60
シ安息香酸のピーク面積は，標準溶液のパラオキシ安息香酸
61
プロピルのピーク面積より大きくない(0.5％)．ただし，パ
62
ラオキシ安息香酸のピーク面積は自動積分法により求めた面
63
積に感度係数1.4を乗じた値とする．また，試料溶液のパラ
64
オキシ安息香酸プロピル及びパラオキシ安息香酸以外のピー
65
クの面積は，標準溶液のパラオキシ安息香酸プロピルのピー
ク面積より大きくない(0.5％)．また，試料溶液のパラオキ
9
◆
貯法
10
11
12
13
容器 密閉容器．◆
医薬品各条の部 パラオキシ安息香酸プロピルの条を次のよ
うに改める．
14
15
C10H12O3：180.20
66
16
Propyl 4-hydroxybenzoate
67
シ安息香酸プロピル以外のピークの合計面積は，標準溶液の
17
[94-13-3]
68
パラオキシ安息香酸プロピルのピーク面積の2倍より大きく
69
ない(1.0％)．ただし，標準溶液のパラオキシ安息香酸プロ
70
ピルのピーク面積の1／5以下のピークは計算しない(0.1％)．
18
本医薬品各条は，三薬局方での調和合意に基づき規定した医薬品
19
各条である．
71
72
20
なお，三薬局方で調和されていない部分のうち，調和合意におい
21
73
て，調和の対象とされた項中非調和となっている項の該当箇所は
22
74
「◆
23
75
することとした項は「
24
31
32
33
34
35
36
37
◇
」で囲むことにより示す．
の試験条件を準用する．
面積測定範囲：パラオキシ安息香酸プロピルの保持時間
の2.5倍の範囲
システム適合性
77
システムの性能は定量法のシステム適合性を準用する．
78
◇
検出の確認：標準溶液2 mLを正確に量り，移動相を
加えて正確に10 mLとする．この液10 μLから得たパ
80
ラオキシ安息香酸プロピルのピーク面積が，標準溶液
本品は無色の結晶又は白色の結晶性の粉末である．
81
のパラオキシ安息香酸プロピルのピーク面積の14 ～
本品はメタノール，エタノール(95)又はアセトンに溶けや
82
(C10H12O3) 98.0 ～ 102.0％を含む．
◆
76
検出器，カラム，カラム温度，移動相及び流量は定量法
79
本品は定量するとき，パラオキシ安息香酸プロピル
27
30
◇
品医療機器総合機構のウェブサイトに掲載している．
26
29
」で，調和の対象とされた項以外に日本薬局方が独自に規定
三薬局方の調和合意に関する情報については，独立行政法人医薬
25
28
◆
試験条件
性状
すく，水に極めて溶けにくい．◆
83
26％になることを確認する．◇
◇
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条
本品につき，赤外吸収スペクトル測定法 〈2.25〉の
84
件で試験を6回繰り返すとき，パラオキシ安息香酸プ
臭化カリウム錠剤法により試験を行い，本品のスペクトルと
85
ロピルのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下であ
本品の参照スペクトル又はパラオキシ安息香酸プロピル標準
86
品のスペクトルを比較するとき，両者のスペクトルは同一波
87
強熱残分〈2.44〉
数のところに同様の強度の吸収を認める．
88
定量法 本品及びパラオキシ安息香酸プロピル標準品約50 mg
89
ずつを精密に量り，それぞれメタノール2.5 mLに溶かし，
90
移動相を加えて正確に50 mLとする．それぞれの液10 mLを
正確に量り，それぞれに移動相を加えて正確に100 mLとし，
確認試験
融点〈2.60〉
96 ～ 99℃
純度試験
る．◇
0.1％以下(1 g)．
38
(１) 溶状 本品1.0 gをエタノール(95)に溶かして10 mLと
91
39
するとき，液は澄明で，液の色はエタノール(95)又は次の比
92
試料溶液及び標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μL
40
較液より濃くない．
93
ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー
比較液：塩化コバルト(Ⅱ)の色の比較原液5.0 mL，塩化鉄
94
〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のパラオキシ安息
42
(Ⅲ)の色の比較原液12.0 mL及び硫酸銅(Ⅱ)の色の比較
95
香酸プロピルのピーク面積AT及びA Sを測定する．
43
原液2.0 mLをとり，薄めた希塩酸(1→10)を加えて1000
44
mLとする．
96
パラオキシ安息香酸プロピル(C10H12O3)の量(mg)
41
97
＝MS × AT／A S
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )
第十八改正日本薬局方第一追補
1
持時間の比は約0.1，約0.5及び約0.9であり，パラオ
45
(２)
2
キシ安息香酸プロピルとパラオキシ安息香酸ブチルの
46
新たに煮沸して冷却した水5 mL及びブロモクレゾールグリ
3
分離度は5.0以上であり，パラオキシ安息香酸イソブ
47
ーン・水酸化ナトリウム・エタノール試液0.1 mLを加える．
4
チルとパラオキシ安息香酸ブチルの分離度は1.5以上
48
この液に液の色が青色に変化するまで0.1 mol/L水酸化ナト
5
である．
49
リウム液を加えるとき，その量は0.1 mL以下である．
酸
(1)の液2 mLにエタノール(95) 3 mLを加えた後，
6
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
50
(３) 類縁物質 本品50.0 mgをメタノール2.5 mLに溶かし
7
で試験を6回繰り返すとき，パラオキシ安息香酸ブチ
51
た後，移動相を加えて正確に50 mLとする．この液10 mLを
8
ルのピーク面積の相対標準偏差は0.85％以下である．
52
正確に量り，移動相を加えて正確に100 mLとし，試料溶液
53
とする．この液1 mLを正確に量り，移動相を加えて正確に
54
20 mLとする．この液1 mLを正確に量り，移動相を加えて
55
正確に10 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液
56
10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィ
57
ー 〈2.01〉により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク
58
面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のパラオキ
パラオキシ安息香酸プロピル
59
シ安息香酸プロピルに対する相対保持時間約0.3のパラオキ
Propyl Parahydroxybenzoate
60
シ安息香酸のピーク面積は，標準溶液のパラオキシ安息香酸
61
プロピルのピーク面積より大きくない(0.5％)．ただし，パ
62
ラオキシ安息香酸のピーク面積は自動積分法により求めた面
63
積に感度係数1.4を乗じた値とする．また，試料溶液のパラ
64
オキシ安息香酸プロピル及びパラオキシ安息香酸以外のピー
65
クの面積は，標準溶液のパラオキシ安息香酸プロピルのピー
ク面積より大きくない(0.5％)．また，試料溶液のパラオキ
9
◆
貯法
10
11
12
13
容器 密閉容器．◆
医薬品各条の部 パラオキシ安息香酸プロピルの条を次のよ
うに改める．
14
15
C10H12O3：180.20
66
16
Propyl 4-hydroxybenzoate
67
シ安息香酸プロピル以外のピークの合計面積は，標準溶液の
17
[94-13-3]
68
パラオキシ安息香酸プロピルのピーク面積の2倍より大きく
69
ない(1.0％)．ただし，標準溶液のパラオキシ安息香酸プロ
70
ピルのピーク面積の1／5以下のピークは計算しない(0.1％)．
18
本医薬品各条は，三薬局方での調和合意に基づき規定した医薬品
19
各条である．
71
72
20
なお，三薬局方で調和されていない部分のうち，調和合意におい
21
73
て，調和の対象とされた項中非調和となっている項の該当箇所は
22
74
「◆
23
75
することとした項は「
24
31
32
33
34
35
36
37
◇
」で囲むことにより示す．
の試験条件を準用する．
面積測定範囲：パラオキシ安息香酸プロピルの保持時間
の2.5倍の範囲
システム適合性
77
システムの性能は定量法のシステム適合性を準用する．
78
◇
検出の確認：標準溶液2 mLを正確に量り，移動相を
加えて正確に10 mLとする．この液10 μLから得たパ
80
ラオキシ安息香酸プロピルのピーク面積が，標準溶液
本品は無色の結晶又は白色の結晶性の粉末である．
81
のパラオキシ安息香酸プロピルのピーク面積の14 ～
本品はメタノール，エタノール(95)又はアセトンに溶けや
82
(C10H12O3) 98.0 ～ 102.0％を含む．
◆
76
検出器，カラム，カラム温度，移動相及び流量は定量法
79
本品は定量するとき，パラオキシ安息香酸プロピル
27
30
◇
品医療機器総合機構のウェブサイトに掲載している．
26
29
」で，調和の対象とされた項以外に日本薬局方が独自に規定
三薬局方の調和合意に関する情報については，独立行政法人医薬
25
28
◆
試験条件
性状
すく，水に極めて溶けにくい．◆
83
26％になることを確認する．◇
◇
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条
本品につき，赤外吸収スペクトル測定法 〈2.25〉の
84
件で試験を6回繰り返すとき，パラオキシ安息香酸プ
臭化カリウム錠剤法により試験を行い，本品のスペクトルと
85
ロピルのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下であ
本品の参照スペクトル又はパラオキシ安息香酸プロピル標準
86
品のスペクトルを比較するとき，両者のスペクトルは同一波
87
強熱残分〈2.44〉
数のところに同様の強度の吸収を認める．
88
定量法 本品及びパラオキシ安息香酸プロピル標準品約50 mg
89
ずつを精密に量り，それぞれメタノール2.5 mLに溶かし，
90
移動相を加えて正確に50 mLとする．それぞれの液10 mLを
正確に量り，それぞれに移動相を加えて正確に100 mLとし，
確認試験
融点〈2.60〉
96 ～ 99℃
純度試験
る．◇
0.1％以下(1 g)．
38
(１) 溶状 本品1.0 gをエタノール(95)に溶かして10 mLと
91
39
するとき，液は澄明で，液の色はエタノール(95)又は次の比
92
試料溶液及び標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μL
40
較液より濃くない．
93
ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー
比較液：塩化コバルト(Ⅱ)の色の比較原液5.0 mL，塩化鉄
94
〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のパラオキシ安息
42
(Ⅲ)の色の比較原液12.0 mL及び硫酸銅(Ⅱ)の色の比較
95
香酸プロピルのピーク面積AT及びA Sを測定する．
43
原液2.0 mLをとり，薄めた希塩酸(1→10)を加えて1000
44
mLとする．
96
パラオキシ安息香酸プロピル(C10H12O3)の量(mg)
41
97
＝MS × AT／A S
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )