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・資料No1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第一追補（案） (27 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00007.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和4年度第1回 7／26）《厚生労働省》 |
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第十八改正日本薬局方第一追補
1
0.95付近
0.97付近
準物質の面積強度に対する比の相対標準偏差は1.0％
2
以下である．
3
抗ウロキナーゼ血清 「ウロキナーゼ」でウサギを免疫して得
4
た抗血清で，以下の性能試験に適合するもの．−20℃以下
5
に保存する．
6
性能試験
7
ウム緩衝液100 mLに加温して溶かし，シャーレに液の深さ
8
が約2 mmになるように入れる．冷後，直径2.5 mmの2個の
9
穴をそれぞれ6 mmの間隔で3組作る．各組の一方の穴に本
10
品10 μLを入れ，他方の穴に，「ウロキナーゼ」に生理食塩
11
液を加えて1 mL中に30000単位を含むように調製した液10
12
μL，ヒト血清10 μL及びヒト尿10 μLを別々に入れ，一夜静
13
置するとき，本品とウロキナーゼの間に明瞭な1本又は2本
14
の沈降線を生じ，本品とヒト血清との間及び本品とヒト尿と
15
の間に沈降線を生じない．
16
一般試験法 9．標準品，標準液，試薬・試液，計量器・用器等
カンテン1.0 gをpH 8.4のホウ酸・水酸化ナトリ
シャゼンシ，薄層クロマトグラフィー用 [医薬品各条，「シャ
17
ゼンシ」ただし，次の試験に適合するもの]
18
確認試験
19
(１) 本品の細末1 gをとり，メタノール3 mLを加え，水浴
20
上で3分間加温する．冷後，遠心分離し，上澄液を試料溶液
21
とする．この液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉に
22
より試験を行う．試料溶液10 μLを薄層クロマトグラフィー
23
用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に
24
アセトン／酢酸エチル／水／酢酸(100)混液(10：10：3：1)
25
を展開溶媒として約10 cm展開した後，薄層板を風乾する．
26
これに4−メトキシベンズアルデヒド・硫酸試液を均等に噴
27
霧し，105℃で10分間加熱するとき，以下と同等のスポット
28
を認める．
R f値
0付近
0.08付近
0.1 〜 0.2付近
0.25付近
0.35付近
0.45付近
0.50付近
0.6付近
0.85付近
0.9 〜 0.95付近
ごく暗い青の強いスポット
ごく暗い青のスポット
ごく暗い青のリーディングしたスポット
濃い青の強いスポット
(プランタゴグアニジン酸に相当)
暗い灰みの青の強いスポット
(ゲニポシド酸に相当)
灰みの黄みを帯びた緑の弱いスポット
濃い黄緑の強いスポット
(ベルバスコシドに相当)
薄い青の弱いスポット
濃い青のスポット
灰みの青のテーリングしたスポット
29
(２)
(1)で得た試料溶液につき，(1)の方法を準用する．た
30
だし，展開溶媒に酢酸エチル／水／ギ酸混液(6：1：1)を用
31
いて試験を行うとき，以下と同等のスポットを認める．
R f値
0付近
0.05付近
0.2付近
0.25付近
0.35付近
0.4 〜 0.45付近
0.45付近
0.5付近
スポットの色及び形状
黄緑みの暗い灰色のスポット
暗い灰みの黄緑の弱いスポット
暗い緑の弱いスポット
暗い赤みの紫の強いスポット
(ゲニポシド酸に相当)
あざやかな青の弱いスポット
くすんだ緑みの青の弱いテーリングした
スポット
濃い黄緑の強いスポット
(ベルバスコシドに相当)
濃い青の強いスポット
(プランタゴグアニジン酸に相当)
暗い灰みの青緑の強いスポット
暗い灰みの青緑のスポット
32
33
ジフェニルスルホン，定量用
C12H10O2S
白色の結晶又は結
34
晶性の粉末で，ジメチルスルホキシドに溶ける．
35
本品は定量法で求めた含量で補正して用いる．
36
確認試験
37
ppm付近に三重線様の4水素分のシグナル，δ 7.73 ppm付近
38
に三重線様の2水素分のシグナル，δ 7.99 ppm付近に二重線
39
様の4水素分のシグナルを示す．
40
ピークの単一性
41
この液10 mLにメタノールを加えて100 mLとし，試料溶液
42
とする．試料溶液10 μLにつき，次の条件で液体クロマトグ
43
ラフィー 〈2.01〉により試験を行い，ジフェニルスルホンの
44
ピークの頂点及び頂点の前後でピーク高さの中点付近の2時
45
点を含む少なくとも3時点以上でのピークの吸収スペクトル
46
を比較するとき，スペクトルの形状に差がない．
47
48
49
50
51
52
本品につき，定量法を準用するとき，δ 7.65
本品10 mgをメタノール100 mLに溶かす．
試験条件
カラム，カラム温度，移動相及び流量は「ソヨウ」の定
量法の試験条件を準用する．
検出器：フォトダイオードアレイ検出器(測定波長：
234 nm，スペクトル測定範囲：220 〜 400 nm)
システム適合性
53
システムの性能：(E )−アサロン1 mg及び薄層クロマト
54
グラフィー用ペリルアルデヒド1 mgを試料溶液に溶
55
かし，50 mLとする．この液10 μLにつき，上記の条
56
件で操作するとき，ジフェニルスルホン，ペリルアル
57
デヒド，(E )−アサロンの順に溶出し，それぞれの分
58
スポットの色及び形状
25 .
59
離度は1.5以上である．
ただし，ジフェニルスルホン(C12H10O2S)の量(%)が99.5
60
〜 100.5％に入るものは，ピークの単一性は不要とする.
61
定量法
62
核磁気共鳴スペクトル測定用DSS−d 6 1 mgをそれぞれ精密
63
に量り，核磁気共鳴スペクトル測定用重水素化ジメチルスル
64
ホキシド2 mLに溶かし，試料溶液とする．この液を外径5
65
mmのNMR試料管に入れ，核磁気共鳴スペクトル測定用
66
DSS−d6をqNMR用基準物質として，次の試験条件で核磁気
67
共 鳴 ス ペ ク ト ル 測 定 法 ( 〈 2.21 〉 及 び 〈 5.01 〉 )に よ り ， 1H
68
NMRを測定する．qNMR用基準物質のシグナルをδ 0 ppm
69
とし，δ 7.64 〜 7.74 ppm及びδ 7.98 〜 8.01 ppm付近のシ
70
グナルの面積強度A1 (水素数6に相当)及びA2 (水素数4に相当)
71
を算出する．
72
ジフェニルスルホン(C12H10O2S)の量(%)
73
＝MS × I × P／(M × N ) × 0.9729
74
M：本品の秤取量(mg)
75
MS：核磁気共鳴スペクトル測定用DSS−d6の秤取量(mg)
76
I：核磁気共鳴スペクトル測定用DSS− d6のシグナルの面
77
積強度を9.000としたときの各シグナルの面積強度A1及
78
ウルトラミクロ化学はかりを用い，本品5 mg及び
びA2の和
79
N：A1及びA2に由来する各シグナルの水素数の和
80
P：核磁気共鳴スペクトル測定用DSS−d6の純度(%)
81
試験条件
82
装置：1H共鳴周波数400 MHz以上の核磁気共鳴スペク
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )
1
0.95付近
0.97付近
準物質の面積強度に対する比の相対標準偏差は1.0％
2
以下である．
3
抗ウロキナーゼ血清 「ウロキナーゼ」でウサギを免疫して得
4
た抗血清で，以下の性能試験に適合するもの．−20℃以下
5
に保存する．
6
性能試験
7
ウム緩衝液100 mLに加温して溶かし，シャーレに液の深さ
8
が約2 mmになるように入れる．冷後，直径2.5 mmの2個の
9
穴をそれぞれ6 mmの間隔で3組作る．各組の一方の穴に本
10
品10 μLを入れ，他方の穴に，「ウロキナーゼ」に生理食塩
11
液を加えて1 mL中に30000単位を含むように調製した液10
12
μL，ヒト血清10 μL及びヒト尿10 μLを別々に入れ，一夜静
13
置するとき，本品とウロキナーゼの間に明瞭な1本又は2本
14
の沈降線を生じ，本品とヒト血清との間及び本品とヒト尿と
15
の間に沈降線を生じない．
16
一般試験法 9．標準品，標準液，試薬・試液，計量器・用器等
カンテン1.0 gをpH 8.4のホウ酸・水酸化ナトリ
シャゼンシ，薄層クロマトグラフィー用 [医薬品各条，「シャ
17
ゼンシ」ただし，次の試験に適合するもの]
18
確認試験
19
(１) 本品の細末1 gをとり，メタノール3 mLを加え，水浴
20
上で3分間加温する．冷後，遠心分離し，上澄液を試料溶液
21
とする．この液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉に
22
より試験を行う．試料溶液10 μLを薄層クロマトグラフィー
23
用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に
24
アセトン／酢酸エチル／水／酢酸(100)混液(10：10：3：1)
25
を展開溶媒として約10 cm展開した後，薄層板を風乾する．
26
これに4−メトキシベンズアルデヒド・硫酸試液を均等に噴
27
霧し，105℃で10分間加熱するとき，以下と同等のスポット
28
を認める．
R f値
0付近
0.08付近
0.1 〜 0.2付近
0.25付近
0.35付近
0.45付近
0.50付近
0.6付近
0.85付近
0.9 〜 0.95付近
ごく暗い青の強いスポット
ごく暗い青のスポット
ごく暗い青のリーディングしたスポット
濃い青の強いスポット
(プランタゴグアニジン酸に相当)
暗い灰みの青の強いスポット
(ゲニポシド酸に相当)
灰みの黄みを帯びた緑の弱いスポット
濃い黄緑の強いスポット
(ベルバスコシドに相当)
薄い青の弱いスポット
濃い青のスポット
灰みの青のテーリングしたスポット
29
(２)
(1)で得た試料溶液につき，(1)の方法を準用する．た
30
だし，展開溶媒に酢酸エチル／水／ギ酸混液(6：1：1)を用
31
いて試験を行うとき，以下と同等のスポットを認める．
R f値
0付近
0.05付近
0.2付近
0.25付近
0.35付近
0.4 〜 0.45付近
0.45付近
0.5付近
スポットの色及び形状
黄緑みの暗い灰色のスポット
暗い灰みの黄緑の弱いスポット
暗い緑の弱いスポット
暗い赤みの紫の強いスポット
(ゲニポシド酸に相当)
あざやかな青の弱いスポット
くすんだ緑みの青の弱いテーリングした
スポット
濃い黄緑の強いスポット
(ベルバスコシドに相当)
濃い青の強いスポット
(プランタゴグアニジン酸に相当)
暗い灰みの青緑の強いスポット
暗い灰みの青緑のスポット
32
33
ジフェニルスルホン，定量用
C12H10O2S
白色の結晶又は結
34
晶性の粉末で，ジメチルスルホキシドに溶ける．
35
本品は定量法で求めた含量で補正して用いる．
36
確認試験
37
ppm付近に三重線様の4水素分のシグナル，δ 7.73 ppm付近
38
に三重線様の2水素分のシグナル，δ 7.99 ppm付近に二重線
39
様の4水素分のシグナルを示す．
40
ピークの単一性
41
この液10 mLにメタノールを加えて100 mLとし，試料溶液
42
とする．試料溶液10 μLにつき，次の条件で液体クロマトグ
43
ラフィー 〈2.01〉により試験を行い，ジフェニルスルホンの
44
ピークの頂点及び頂点の前後でピーク高さの中点付近の2時
45
点を含む少なくとも3時点以上でのピークの吸収スペクトル
46
を比較するとき，スペクトルの形状に差がない．
47
48
49
50
51
52
本品につき，定量法を準用するとき，δ 7.65
本品10 mgをメタノール100 mLに溶かす．
試験条件
カラム，カラム温度，移動相及び流量は「ソヨウ」の定
量法の試験条件を準用する．
検出器：フォトダイオードアレイ検出器(測定波長：
234 nm，スペクトル測定範囲：220 〜 400 nm)
システム適合性
53
システムの性能：(E )−アサロン1 mg及び薄層クロマト
54
グラフィー用ペリルアルデヒド1 mgを試料溶液に溶
55
かし，50 mLとする．この液10 μLにつき，上記の条
56
件で操作するとき，ジフェニルスルホン，ペリルアル
57
デヒド，(E )−アサロンの順に溶出し，それぞれの分
58
スポットの色及び形状
25 .
59
離度は1.5以上である．
ただし，ジフェニルスルホン(C12H10O2S)の量(%)が99.5
60
〜 100.5％に入るものは，ピークの単一性は不要とする.
61
定量法
62
核磁気共鳴スペクトル測定用DSS−d 6 1 mgをそれぞれ精密
63
に量り，核磁気共鳴スペクトル測定用重水素化ジメチルスル
64
ホキシド2 mLに溶かし，試料溶液とする．この液を外径5
65
mmのNMR試料管に入れ，核磁気共鳴スペクトル測定用
66
DSS−d6をqNMR用基準物質として，次の試験条件で核磁気
67
共 鳴 ス ペ ク ト ル 測 定 法 ( 〈 2.21 〉 及 び 〈 5.01 〉 )に よ り ， 1H
68
NMRを測定する．qNMR用基準物質のシグナルをδ 0 ppm
69
とし，δ 7.64 〜 7.74 ppm及びδ 7.98 〜 8.01 ppm付近のシ
70
グナルの面積強度A1 (水素数6に相当)及びA2 (水素数4に相当)
71
を算出する．
72
ジフェニルスルホン(C12H10O2S)の量(%)
73
＝MS × I × P／(M × N ) × 0.9729
74
M：本品の秤取量(mg)
75
MS：核磁気共鳴スペクトル測定用DSS−d6の秤取量(mg)
76
I：核磁気共鳴スペクトル測定用DSS− d6のシグナルの面
77
積強度を9.000としたときの各シグナルの面積強度A1及
78
ウルトラミクロ化学はかりを用い，本品5 mg及び
びA2の和
79
N：A1及びA2に由来する各シグナルの水素数の和
80
P：核磁気共鳴スペクトル測定用DSS−d6の純度(%)
81
試験条件
82
装置：1H共鳴周波数400 MHz以上の核磁気共鳴スペク
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )