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・資料No1-1~1-5_第十八改正日本薬局方第一追補(案) (66 ページ)

公開元URL https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00007.html
出典情報 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会(令和4年度第1回 7/26)《厚生労働省》
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第十八改正日本薬局方第一追補

テモゾロミドカプセル

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システムの再現性:標準溶液20 μLにつき,上記の条件

49

で試験を6回繰り返すとき,テモゾロミドのピーク面

50

1

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2

テモゾロミドカプセル

3

Temozolomide Capsules

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本品は定量するとき,表示量の95.0 ~ 105.0%に対応する
テモゾロミド(C6H6N6O2:194.15)を含む.
製法 本品は「テモゾロミド」をとり,カプセル剤の製法によ
り製する.

積の相対標準偏差は2.0%以下である.
製剤均一性〈6.02〉

質量偏差試験又は次の方法による含量均

一性試験のいずれかを行うとき,これに適合する.

53

本品1個をとり,1 mL中にテモゾロミド(C6H6N6O2)約1

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mgを含む液となるように移動相V mLを正確に加え,カプセ

55

ルが完全に崩壊するまで振り混ぜる.さらに内容物が分散す

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るまで振り混ぜた後,10分間遠心分離し,上澄液を孔径

57

0.45 μmのメンブランフィルターでろ過する.初めのろ液3

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mLを除き,次のろ液10 mLを正確に量り,移動相を加えて

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正確に100 mLとし,試料溶液とする.以下定量法を準用す

60

る.
テモゾロミド(C6H6N6O2)の量(mg)

定量法で得た試料溶液及び標準溶液20 μLにつき,

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9

次の条件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉により試験を行

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=MS × AT/AS × V/25

10

うとき,試料溶液及び標準溶液から得た主ピークの保持時間

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は等しい.また,それらのピークの吸収スペクトルは同一波

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MS:テモゾロミド標準品の秤取量(mg)

12

長のところに同様の強度の吸収を認める.

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確認試験

試験条件
カラム,カラム温度,移動相及び流量は定量法の試験条
件を準用する.
検出器:フォトダイオードアレイ検出器(測定波長:
270 nm,スペクトル測定範囲:210 ~ 400 nm)

31 .

64

溶出性〈6.10〉 試験液に水900 mLを用い,回転バスケット法

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により,毎分100回転で試験を行うとき,本品の30分間のQ

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値は80%である.

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本品1個をとり,試験を開始し,規定された時間に,溶出

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液10 mL以上をとり,孔径0.8 μm以下のメンブランフィル

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ターでろ過する.初めのろ液3 mL以上を除き,次のろ液V

70

19

システムの性能は定量法のシステム適合性を準用する.

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mLを正確に量り,1 mL中にテモゾロミド(C6H6N6O2)約22
μgを含む液となるように水を加えてV ′ mLとし,試料溶液

20

純度試験 類縁物質 定量法の試料溶液を試料溶液とする.こ

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とする.別にテモゾロミド標準品約22 mgを精密に量り,水

21

の液1 mLを正確に量り,ジメチルスルホキシドを加えて正

73

に溶かし,正確に100 mLとする.この液10 mLを正確に量

22

確に100 mLとし,標準溶液とする.試料溶液及び標準溶液

74

り,水を加えて正確に100 mLとし,標準溶液とする.試料

23

20 μLずつを正確にとり,次の条件で液体クロマトグラフィ

75

溶液及び標準溶液につき,紫外可視吸光度測定法〈2.24〉に

24

ー 〈2.01〉により試験を行い,それぞれの液の各々のピーク

76

より試験を行い,波長328 nmにおける吸光度AT及びASを測

25

面積を自動積分法により測定するとき,試料溶液のテモゾロ

77

定する.

26

ミドに対する相対保持時間約0.4の類縁物質Eのピーク面積

27

は,標準溶液のテモゾロミドのピーク面積の3/5より大き

78

28

くなく,試料溶液の相対保持時間約1.4の類縁物質CAのピー

テモゾロミド(C6H6N6O2)の表示量に対する溶出率(%)
=MS × AT/AS × V ′/V × 1/C × 90

29

ク面積は,標準溶液のテモゾロミドのピーク面積より大きく

80

MS:テモゾロミド標準品の秤取量(mg)

30

なく,試料溶液のテモゾロミド及び上記以外のピークの面積

81

C:1 カプセル中のテモゾロミド(C6H6N6O2)の表示量(mg)

31

は,標準溶液のテモゾロミドのピーク面積の1/5より大き

32

くない.また,試料溶液のテモゾロミド以外のピークの合計

33

面積は,標準溶液のテモゾロミドのピーク面積の1.2倍より

34

大きくない.ただし,類縁物質E及び類縁物質CAのピーク

35

面積は自動積分法で求めた面積にそれぞれ感度係数0.63及び

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0.30を乗じた値とする.

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システム適合性

試験条件
検出器,カラム,カラム温度,移動相及び流量は「テモ
ゾロミド」の定量法の試験条件を準用する.
面積測定範囲:溶媒ピークの後からテモゾロミドの保持
時間の約3倍の範囲
システム適合性

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82

定量法

本品10個をとり,移動相を加え,カプセルが完全に

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崩壊するまで振り混ぜる.さらに内容物が分散するまで振り

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混ぜた後,1 mL中にテモゾロミド(C6H6N6O2)約1 mgを含む

85

液となるように移動相を加えて正確にV mLとする.この液

86

を10分間遠心分離し,上澄液を孔径0.45 μmのメンブランフ

87

ィルターでろ過する.初めのろ液3 mLを除き,次のろ液10

88

mLを正確に量り,移動相を加えて正確に100 mLとし,試

89

料溶液とする.別にテモゾロミド標準品約25 mgを精密に量

90

り,移動相200 mLを加え,超音波処理して溶かした後,移

91

動相を加えて正確に250 mLとし,標準溶液とする.試料溶

92

液及び標準溶液20 μLずつを正確にとり,次の条件で液体ク

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ロマトグラフィー 〈2.01〉により試験を行い,それぞれの液

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のテモゾロミドのピーク面積AT及びASを測定する.
本品1個中のテモゾロミド(C6H6N6O2)の量(mg)

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システムの性能は定量法のシステム適合性を準用する.

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検出の確認:標準溶液2 mLを正確に量り,移動相を加

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えて正確に20 mLとする.この液20 μLから得たテモ

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ゾロミドのピーク面積が,標準溶液のテモゾロミドの

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=MS × AT/AS × V/250

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ピーク面積の7 ~ 13%になることを確認する.

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MS:テモゾロミド標準品の秤取量(mg)

日本薬局方の医薬品の適否は,その医薬品各条の規定,通則,生薬総則,製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する. (通則5参照 )