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・資料No1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第一追補（案） (5 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00007.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和4年度第1回 7／26）《厚生労働省》 |
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一般試験法 2.00 クロマトグラフィー総論
第十八改正日本薬局方第一追補
1
tRst ＝ 標準成分のピークの保持時間(通常試験される成分に
2
3
対応するピーク)
tM ＝ ホールドアップタイム
4
ホールドアップタイムでの補正なしの保持比(rG)，又は相対保
5
持時間(RRT)
6
7
8
9
10
11
12
13
次式により計算する．
tRi
rG ＝ t
Rst
別に規定するもののほか，医薬品各条に示す保持比の値は，
ホールドアップタイムでの補正なしの保持比である．
相対保持時間(RRT)
ホールドアップタイムでの補正なしの保持比を参照．
分離度(RS)
二つの成分のピーク間の分離度(図2.00−1)は，次式により
14
計算する．
15
RS ＝
1.18(tR2 − tR1)
wh1 ＋ wh2
16
tR1, tR2 = それぞれのピークの保持時間．ただしtR2＞tR1
17
wh1, wh2 = それぞれのピークの高さの中点におけるピーク幅
18
◇
19
デンシトメトリーを用いた定量的な薄層クロマトグラフィー
では，保持時間の代わりに，移動距離を用いて次式により，二
22
つの成分のピーク間の分離度を計算する．
23
RS ＝
RF1, RF2 ＝ それぞれのピークのRf値．ただしRF2＞RF1
25
wh1, wh2 ＝ それぞれのピークの高さの中点におけるピーク
26
Rf値は，薄層クロマトグラフィーで用いられており，試料を
31
試料を載せた点から溶媒先端までの移動距離の比である(図
32
2.00−4)．
b
RF ＝ a
b =被検成分の移動距離
35
a =溶媒先端の移動距離
保持係数 (k)
保持係数(質量分布比(Dm)又はキャパシティーファクター(k′)
38
としても知られる)は以下のように定義されている．
39
k＝
42
47
tR = 保持時間
48
tM =ホールドアップタイム
49
50
保持時間 (tR)
試料の注入から溶出した試料の最大ピークまでの経過時間
51
(図2.00−1， 基線のスケールは，分又は秒)．
52
保持容量 (VR)
53
ある成分が，溶出するために必要な移動相の容量．保持容量
54
は，保持時間と流量(F：mL/分)を用いて次式により計算する．
55
VR ＝ tR×F
56
カラムに保持されない成分の保持時間(t0)
57
58
サイズ排除クロマトグラフィーにおいて，ゲルの最大孔より
分子サイズが大きな成分の保持時間(図2.00−5)．
59
60
61
34
41
tR − tM
tM
Rf値(RF)
載せた点からスポットの中心までの距離と，同じプレート上で
40
k＝
a ＝ 原線から溶媒先端までの移動距離
30
37
46
幅
29
36
られる．
1.18a(RF2 − RF1)
wh1 ＋ wh2
24
33
被検成分の保持係数は，次式によりクロマトグラムから求め
45
なお，ピークが完全に分離するとは，分離度1.5以上を意
21
28
44
VM ＝ 移動相の容量
味する．ベースライン分離ともいう．◇
20
27
43
3 .
固定相に存在する成分量
VS
＝ KC
VM
移動相に存在する成分量
KC ＝分配係数(又は平衡分配係数equilibrium distribution
coefficientとしても知られる)
図2.00−5
カラムに保持されない成分の保持容量 (V0)
62
サイズ排除クロマトグラフィーにおいて，最大ゲル孔より分
63
子サイズが大きな成分の保持容量．カラムに保持されない成分
64
の保持時間と流量(F：mL/分)を用いて次式により計算する．
65
V0 ＝ t0×F
66
分離係数 (α)
67
隣り合う二つのピークから計算された保持比(通常は，分離
68
係数は，常に1より大きい)．
69
α = k2／k1
70
k1 = 最初のピークの保持係数
71
k2 = 2番目のピークの保持係数
VS ＝ 固定相の容量
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )
第十八改正日本薬局方第一追補
1
tRst ＝ 標準成分のピークの保持時間(通常試験される成分に
2
3
対応するピーク)
tM ＝ ホールドアップタイム
4
ホールドアップタイムでの補正なしの保持比(rG)，又は相対保
5
持時間(RRT)
6
7
8
9
10
11
12
13
次式により計算する．
tRi
rG ＝ t
Rst
別に規定するもののほか，医薬品各条に示す保持比の値は，
ホールドアップタイムでの補正なしの保持比である．
相対保持時間(RRT)
ホールドアップタイムでの補正なしの保持比を参照．
分離度(RS)
二つの成分のピーク間の分離度(図2.00−1)は，次式により
14
計算する．
15
RS ＝
1.18(tR2 − tR1)
wh1 ＋ wh2
16
tR1, tR2 = それぞれのピークの保持時間．ただしtR2＞tR1
17
wh1, wh2 = それぞれのピークの高さの中点におけるピーク幅
18
◇
19
デンシトメトリーを用いた定量的な薄層クロマトグラフィー
では，保持時間の代わりに，移動距離を用いて次式により，二
22
つの成分のピーク間の分離度を計算する．
23
RS ＝
RF1, RF2 ＝ それぞれのピークのRf値．ただしRF2＞RF1
25
wh1, wh2 ＝ それぞれのピークの高さの中点におけるピーク
26
Rf値は，薄層クロマトグラフィーで用いられており，試料を
31
試料を載せた点から溶媒先端までの移動距離の比である(図
32
2.00−4)．
b
RF ＝ a
b =被検成分の移動距離
35
a =溶媒先端の移動距離
保持係数 (k)
保持係数(質量分布比(Dm)又はキャパシティーファクター(k′)
38
としても知られる)は以下のように定義されている．
39
k＝
42
47
tR = 保持時間
48
tM =ホールドアップタイム
49
50
保持時間 (tR)
試料の注入から溶出した試料の最大ピークまでの経過時間
51
(図2.00−1， 基線のスケールは，分又は秒)．
52
保持容量 (VR)
53
ある成分が，溶出するために必要な移動相の容量．保持容量
54
は，保持時間と流量(F：mL/分)を用いて次式により計算する．
55
VR ＝ tR×F
56
カラムに保持されない成分の保持時間(t0)
57
58
サイズ排除クロマトグラフィーにおいて，ゲルの最大孔より
分子サイズが大きな成分の保持時間(図2.00−5)．
59
60
61
34
41
tR − tM
tM
Rf値(RF)
載せた点からスポットの中心までの距離と，同じプレート上で
40
k＝
a ＝ 原線から溶媒先端までの移動距離
30
37
46
幅
29
36
られる．
1.18a(RF2 − RF1)
wh1 ＋ wh2
24
33
被検成分の保持係数は，次式によりクロマトグラムから求め
45
なお，ピークが完全に分離するとは，分離度1.5以上を意
21
28
44
VM ＝ 移動相の容量
味する．ベースライン分離ともいう．◇
20
27
43
3 .
固定相に存在する成分量
VS
＝ KC
VM
移動相に存在する成分量
KC ＝分配係数(又は平衡分配係数equilibrium distribution
coefficientとしても知られる)
図2.00−5
カラムに保持されない成分の保持容量 (V0)
62
サイズ排除クロマトグラフィーにおいて，最大ゲル孔より分
63
子サイズが大きな成分の保持容量．カラムに保持されない成分
64
の保持時間と流量(F：mL/分)を用いて次式により計算する．
65
V0 ＝ t0×F
66
分離係数 (α)
67
隣り合う二つのピークから計算された保持比(通常は，分離
68
係数は，常に1より大きい)．
69
α = k2／k1
70
k1 = 最初のピークの保持係数
71
k2 = 2番目のピークの保持係数
VS ＝ 固定相の容量
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )