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・資料No1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第一追補（案） (98 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00007.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和4年度第1回 7／26）《厚生労働省》 |
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第十八改正日本薬局方第一追補
トウニン
11 .
1
間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に
49
ロマトグラフィー用ポリアミド2 gを用いて調製したカラム
2
メタノール／希酢酸混液(7：3) 10 mLを加えて更に2回，同
50
に入れ，水で流出させ，流出液を正確に20 mLとし，試料溶
3
様に操作する．全抽出液を合わせ，メタノール／希酢酸混液
51
液とする．別に定量用アミグダリン約10 mgを精密に量り，
4
(7：3)を加えて正確に50 mLとし，試料溶液とする．別に定
52
薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に50 mLとし，標準
5
量用リンコフィリン約5 mgを精密に量り，メタノール／希
53
溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，
6
酢酸混液(7：3)に溶かして正確に100 mLとする．この液1
54
次の条件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉により試験を行
7
mLを正確に量り，メタノール／希酢酸混液(7：3)を加えて
55
い，それぞれの液のアミグダリンのピーク面積 AT及びA Sを
8
正確に10 mLとし，標準溶液(1)とする．別にヒルスチン1
56
測定する．
9
mgをメタノール／希酢酸混液(7：3) 100 mLに溶かし，標準
10
溶液(2)とする．試料溶液，標準溶液(1)及び標準溶液(2) 20
57
アミグダリンの量(mg)＝MS × AT／A S × 4
11
μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー
58
MS：定量用アミグダリンの秤取量(mg)
12
〈2.01〉 により試験を行う．試料溶液のリンコフィリン及び
13
ヒルスチンのピーク面積ATa及びATb並びに標準溶液(1)のリ
59
試験条件
14
ンコフィリンのピーク面積ASを測定する．
15
総アルカロイド(リンコフィリン及びヒルスチン)の量(mg)
16
17
18
＝MS × (ATa ＋ 1.405ATb)／AS × 1／20
MS：定量用リンコフィリンの秤取量(mg)
試験条件
19
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：245 nm)
20
カラム：内径4.6 mm，長さ25 cmのステンレス管に5
21
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
22
化シリカゲルを充塡する．
23
カラム温度：40℃付近の一定温度
24
移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水200 mLに溶かし，
25
酢酸(100) 10 mLを加え，水を加えて1000 mLとする．
26
この液にアセトニトリル350 mLを加える．
27
流量：リンコフィリンの保持時間が約17分になるよう
28
29
60
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)
61
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
62
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
63
化シリカゲルを充塡する．
64
カラム温度：45℃付近の一定温度
65
移動相：0.05 mol/Lリン酸二水素ナトリウム試液／メタ
66
ノール混液(5：1)
67
68
流量：毎分0.8 mL (アミグダリンの保持時間約12分)
システム適合性
69
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
70
操作するとき，アミグダリンのピークの理論段数及び
71
シンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下
72
である．
73
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
74
で試験を6回繰り返すとき，アミグダリンのピーク面
75
積の相対標準偏差は1.5％以下である．
に調整する．
システム適合性
30
システムの性能：定量用リンコフィリン5 mgをメタノ
31
ール／希酢酸混液(7：3) 100 mLに溶かす．この液5
32
mLにアンモニア水(28) 1 mLを加えて50℃で2時間加
33
熱，又は還流冷却器を付けて10分間加熱する．冷後，
34
35
76
医薬品各条の部 トウニンの条定量法の項を次のように改め
77
る．
78
トウニン
反応液1 mLを量り，メタノール／希酢酸混液(7：3)
79
定量法
を加えて5 mLとする．この液20 μLにつき，上記の
80
たメタノール(9→10) 40 mLを加え，直ちに還流冷却器を付
36
条件で操作するとき，リンコフィリン以外にイソリン
81
けて30分間加熱し，冷後，ろ過し，薄めたメタノール(9→
37
コフィリンのピークを認め，リンコフィリンとイソリ
82
10)を加えて正確に50 mLとする．この液5 mLを正確に量り，
38
ンコフィリンの分離度は1.5以上である．
83
水を加えて正確に10 mLとした後，試料溶液とする．別に定
本品をすりつぶし，その約0.5 gを精密に量り，薄め
39
システムの再現性：標準溶液(1) 20 μLにつき，上記の
84
量用アミグダリン約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール
40
条件で試験を6回繰り返すとき，リンコフィリンのピ
85
(1→2)に溶かして正確に50 mLとし，標準溶液とする．試料
41
ーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
86
溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体
87
クロマトグラフィー 〈2.01〉により試験を行い，それぞれの
88
液のアミグダリンのピーク面積AT及びA Sを測定する．
89
アミグダリンの量(mg)＝MS × AT／A S × 2
90
MS：定量用アミグダリンの秤取量(mg)
91
試験条件
42
医薬品各条の部 桃核承気湯エキスの条定量法の項（１）の
43
目を次のように改める．
44
桃核承気湯エキス
45
定量法
92
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)
93
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
47
タノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後， 94
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
48
ろ過する．ろ液5 mLを正確に量り，あらかじめ，カラムク
46
(１) アミグダリン 本品約0.5 gを精密に量り，薄めたメ
95
化シリカゲルを充塡する．
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )
トウニン
11 .
1
間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に
49
ロマトグラフィー用ポリアミド2 gを用いて調製したカラム
2
メタノール／希酢酸混液(7：3) 10 mLを加えて更に2回，同
50
に入れ，水で流出させ，流出液を正確に20 mLとし，試料溶
3
様に操作する．全抽出液を合わせ，メタノール／希酢酸混液
51
液とする．別に定量用アミグダリン約10 mgを精密に量り，
4
(7：3)を加えて正確に50 mLとし，試料溶液とする．別に定
52
薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に50 mLとし，標準
5
量用リンコフィリン約5 mgを精密に量り，メタノール／希
53
溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，
6
酢酸混液(7：3)に溶かして正確に100 mLとする．この液1
54
次の条件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉により試験を行
7
mLを正確に量り，メタノール／希酢酸混液(7：3)を加えて
55
い，それぞれの液のアミグダリンのピーク面積 AT及びA Sを
8
正確に10 mLとし，標準溶液(1)とする．別にヒルスチン1
56
測定する．
9
mgをメタノール／希酢酸混液(7：3) 100 mLに溶かし，標準
10
溶液(2)とする．試料溶液，標準溶液(1)及び標準溶液(2) 20
57
アミグダリンの量(mg)＝MS × AT／A S × 4
11
μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー
58
MS：定量用アミグダリンの秤取量(mg)
12
〈2.01〉 により試験を行う．試料溶液のリンコフィリン及び
13
ヒルスチンのピーク面積ATa及びATb並びに標準溶液(1)のリ
59
試験条件
14
ンコフィリンのピーク面積ASを測定する．
15
総アルカロイド(リンコフィリン及びヒルスチン)の量(mg)
16
17
18
＝MS × (ATa ＋ 1.405ATb)／AS × 1／20
MS：定量用リンコフィリンの秤取量(mg)
試験条件
19
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：245 nm)
20
カラム：内径4.6 mm，長さ25 cmのステンレス管に5
21
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
22
化シリカゲルを充塡する．
23
カラム温度：40℃付近の一定温度
24
移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水200 mLに溶かし，
25
酢酸(100) 10 mLを加え，水を加えて1000 mLとする．
26
この液にアセトニトリル350 mLを加える．
27
流量：リンコフィリンの保持時間が約17分になるよう
28
29
60
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)
61
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
62
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
63
化シリカゲルを充塡する．
64
カラム温度：45℃付近の一定温度
65
移動相：0.05 mol/Lリン酸二水素ナトリウム試液／メタ
66
ノール混液(5：1)
67
68
流量：毎分0.8 mL (アミグダリンの保持時間約12分)
システム適合性
69
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
70
操作するとき，アミグダリンのピークの理論段数及び
71
シンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下
72
である．
73
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
74
で試験を6回繰り返すとき，アミグダリンのピーク面
75
積の相対標準偏差は1.5％以下である．
に調整する．
システム適合性
30
システムの性能：定量用リンコフィリン5 mgをメタノ
31
ール／希酢酸混液(7：3) 100 mLに溶かす．この液5
32
mLにアンモニア水(28) 1 mLを加えて50℃で2時間加
33
熱，又は還流冷却器を付けて10分間加熱する．冷後，
34
35
76
医薬品各条の部 トウニンの条定量法の項を次のように改め
77
る．
78
トウニン
反応液1 mLを量り，メタノール／希酢酸混液(7：3)
79
定量法
を加えて5 mLとする．この液20 μLにつき，上記の
80
たメタノール(9→10) 40 mLを加え，直ちに還流冷却器を付
36
条件で操作するとき，リンコフィリン以外にイソリン
81
けて30分間加熱し，冷後，ろ過し，薄めたメタノール(9→
37
コフィリンのピークを認め，リンコフィリンとイソリ
82
10)を加えて正確に50 mLとする．この液5 mLを正確に量り，
38
ンコフィリンの分離度は1.5以上である．
83
水を加えて正確に10 mLとした後，試料溶液とする．別に定
本品をすりつぶし，その約0.5 gを精密に量り，薄め
39
システムの再現性：標準溶液(1) 20 μLにつき，上記の
84
量用アミグダリン約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール
40
条件で試験を6回繰り返すとき，リンコフィリンのピ
85
(1→2)に溶かして正確に50 mLとし，標準溶液とする．試料
41
ーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
86
溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体
87
クロマトグラフィー 〈2.01〉により試験を行い，それぞれの
88
液のアミグダリンのピーク面積AT及びA Sを測定する．
89
アミグダリンの量(mg)＝MS × AT／A S × 2
90
MS：定量用アミグダリンの秤取量(mg)
91
試験条件
42
医薬品各条の部 桃核承気湯エキスの条定量法の項（１）の
43
目を次のように改める．
44
桃核承気湯エキス
45
定量法
92
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)
93
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
47
タノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後， 94
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
48
ろ過する．ろ液5 mLを正確に量り，あらかじめ，カラムク
46
(１) アミグダリン 本品約0.5 gを精密に量り，薄めたメ
95
化シリカゲルを充塡する．
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )