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・資料No1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第一追補（案） (28 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00007.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和4年度第1回 7／26）《厚生労働省》 |
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26 一般試験法 9．標準品，標準液，試薬・試液，計量器・用器等
1
トル測定装置
1
第十八改正日本薬局方第一追補
55
とし，δ 3.57 ppm付近のシグナルの面積強度A (水素数3に相
56
当)を算出する．
57
[6]−ショーガオール(C17H24O3)の量(％)
58
＝MS × I × P ／(M × N ) × 1.2202
2
測定対象とする核： H
3
デジタル分解能：0.25 Hz以下
4
観測スペクトル幅：−5 〜 15 ppmを含む20 ppm以上
5
スピニング：オフ
6
パルス角：90°
59
M：本品の秤取量(mg)
7
13
60
MS：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB− d4の秤
8
遅延時間：繰り返しパルス待ち時間60秒以上
61
9
積算回数：8回以上
62
ダミースキャン：2回以上
63
測定温度：20 〜 30℃の一定温度
64
N：Aに由来するシグナルの水素数
65
P：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB−d4の純度
10
11
12
C核デカップリング：あり
システム適合性
13
検出の確認：試料溶液につき，上記の条件で測定すると
14
き，δ 7.64 〜 7.74 ppm及びδ 7.98 〜 8.01 ppm付近
15
のシグナルのSN比は100以上である．
16
システムの性能：試料溶液につき，上記の条件で測定す
17
るとき，δ 7.64 〜 7.74 ppm及びδ 7.98 〜 8.01 ppm
18
付近のシグナルについて，明らかな混在物のシグナル
19
が重なっていないことを確認する．また，試料溶液に
20
つき，上記の条件で測定するとき，各シグナル間の面
21
積強度比(A1／6)／(A2／4)は，0.99〜1.01である．
22
システムの再現性：試料溶液につき，上記の条件で測定
23
を6回繰り返すとき，面積強度A1又はA2のqNMR用基
24
準物質の面積強度に対する比の相対標準偏差は1.0%
25
以下である．
26
[6]−ショーガオール，定量用
C17H24O3
[6]−ショーガオー
27
ル，薄層クロマトグラフィー用．ただし，以下の試験に適合
28
するもの．なお，本品は定量法で求めた含量で補正して用い
29
る．
30
ピークの単一性
31
1) 10 mLに溶かし，試料溶液とする．試料溶液10 μLにつき，
32
次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行
33
い，[6]−ショーガオールのピークの頂点及び頂点の前後で
34
ピーク高さの中点付近の2時点を含む少なくとも3時点以上
35
でのピークの吸収スペクトルを比較するとき，スペクトルの
36
形状に差がない．
37
38
39
40
41
42
本品5 mgをアセトニトリル／水混液(2：
試験条件
カラム，カラム温度，移動相及び流量は「無コウイ大建
中湯エキス」の定量法(2)の試験条件を準用する．
検出器：フォトダイオードアレイ検出器(測定波長：
225 nm，スペクトル測定範囲：220 〜 400 nm)
システム適合性
43
システムの性能：試料溶液10 μLにつき，上記の条件で
44
操作するとき，[6]−ショーガオールのピークの理論
45
段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，
46
1.5以下である．
47
定量法
ウルトラミクロ化学はかりを用い，本品5 mg及び
48
核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB−d4 1 mgをそれ
49
ぞれ精密に量り，核磁気共鳴スペクトル測定用重水素化メタ
50
ノール1 mLに溶かし，試料溶液とする．この液を外径5 mm
51
のNMR試料管に入れ，核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−
52
BTMSB−d4をqNMR用基準物質として，次の試験条件で核
53
磁気共鳴スペクトル測定法(〈2.21〉及び〈5.01〉)により， 1H
54
NMRを測定する．qNMR用基準物質のシグナルをδ 0 ppm
取量(mg)
I：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB− d4のシグ
ナルの面積強度を18.000としたときの面積強度A
66
(％)
67
試験条件
68
装置：1H共鳴周波数400 MHz以上の核磁気共鳴スペク
69
トル測定装置
70
測定対象とする核：1H
71
デジタル分解能：0.25 Hz以下
72
観測スペクトル幅：−5 〜 15 ppmを含む20 ppm以上
73
スピニング：オフ
74
パルス角：90°
75
13
76
遅延時間：繰り返しパルス待ち時間60秒以上
77
積算回数：8回以上
78
ダミースキャン：2回以上
79
80
C核デカップリング：あり
測定温度：20 〜 30℃の一定温度
システム適合性
81
検出の確認：試料溶液につき，上記の条件で測定すると
82
き，δ 3.57 ppm及びδ 6.37 〜 6.43 ppm付近の各シグ
83
ナルのSN比は100以上である．
84
システムの性能：試料溶液につき，上記の条件で測定す
85
るとき，δ 3.57 ppm及びδ 6.37 〜 6.43 ppm付近のシ
86
グナルについて，明らかな混在物のシグナルが重なっ
87
ていないことを確認する．また，試料溶液につき，上
88
記の条件でδ 3.57 ppm及びδ 6.37 〜 6.43 ppm付近の
89
それぞれのシグナルの面積強度 A (水素数3に相当)及
90
び面積強度A1 (水素数2に相当)を測定するとき，各シ
91
グナル間の面積強度比(A ／3)／(A1 ／2)は，0.99 〜
92
1.01である．
93
システムの再現性：試料溶液につき，上記の条件で測定
94
を6回繰り返すとき，面積強度AのqNMR用基準物質
95
の面積強度に対する比の相対標準偏差は1.0％以下で
96
97
ある．
シンドビスウイルス
トガウイルス科のRNAウイルスで，ニ
98
ワトリ胚細胞初代培養又はニワトリ胚線維芽細胞由来の株化
99
細胞(ATCC CRL-12203など)培養で増殖させる．同細胞培
100
養上でプラーク数を測定し，1×108 PFU/mL以上のものを
101
102
用いる．
デヒドロコリダリン硝化物，定量用
C22H24N2O7
デヒドロ
103
コリダリン硝化物，薄層クロマトグラフィー用．ただし，以
104
下の定量用1又は定量用2 (qNMR純度規定)の試験に適合す
105
るもの．なお，定量用1はデシケーター(シリカゲル)で1時間
106
以上乾燥して用いる．定量用2は定量法で求めた含量で補正
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )
1
トル測定装置
1
第十八改正日本薬局方第一追補
55
とし，δ 3.57 ppm付近のシグナルの面積強度A (水素数3に相
56
当)を算出する．
57
[6]−ショーガオール(C17H24O3)の量(％)
58
＝MS × I × P ／(M × N ) × 1.2202
2
測定対象とする核： H
3
デジタル分解能：0.25 Hz以下
4
観測スペクトル幅：−5 〜 15 ppmを含む20 ppm以上
5
スピニング：オフ
6
パルス角：90°
59
M：本品の秤取量(mg)
7
13
60
MS：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB− d4の秤
8
遅延時間：繰り返しパルス待ち時間60秒以上
61
9
積算回数：8回以上
62
ダミースキャン：2回以上
63
測定温度：20 〜 30℃の一定温度
64
N：Aに由来するシグナルの水素数
65
P：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB−d4の純度
10
11
12
C核デカップリング：あり
システム適合性
13
検出の確認：試料溶液につき，上記の条件で測定すると
14
き，δ 7.64 〜 7.74 ppm及びδ 7.98 〜 8.01 ppm付近
15
のシグナルのSN比は100以上である．
16
システムの性能：試料溶液につき，上記の条件で測定す
17
るとき，δ 7.64 〜 7.74 ppm及びδ 7.98 〜 8.01 ppm
18
付近のシグナルについて，明らかな混在物のシグナル
19
が重なっていないことを確認する．また，試料溶液に
20
つき，上記の条件で測定するとき，各シグナル間の面
21
積強度比(A1／6)／(A2／4)は，0.99〜1.01である．
22
システムの再現性：試料溶液につき，上記の条件で測定
23
を6回繰り返すとき，面積強度A1又はA2のqNMR用基
24
準物質の面積強度に対する比の相対標準偏差は1.0%
25
以下である．
26
[6]−ショーガオール，定量用
C17H24O3
[6]−ショーガオー
27
ル，薄層クロマトグラフィー用．ただし，以下の試験に適合
28
するもの．なお，本品は定量法で求めた含量で補正して用い
29
る．
30
ピークの単一性
31
1) 10 mLに溶かし，試料溶液とする．試料溶液10 μLにつき，
32
次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行
33
い，[6]−ショーガオールのピークの頂点及び頂点の前後で
34
ピーク高さの中点付近の2時点を含む少なくとも3時点以上
35
でのピークの吸収スペクトルを比較するとき，スペクトルの
36
形状に差がない．
37
38
39
40
41
42
本品5 mgをアセトニトリル／水混液(2：
試験条件
カラム，カラム温度，移動相及び流量は「無コウイ大建
中湯エキス」の定量法(2)の試験条件を準用する．
検出器：フォトダイオードアレイ検出器(測定波長：
225 nm，スペクトル測定範囲：220 〜 400 nm)
システム適合性
43
システムの性能：試料溶液10 μLにつき，上記の条件で
44
操作するとき，[6]−ショーガオールのピークの理論
45
段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，
46
1.5以下である．
47
定量法
ウルトラミクロ化学はかりを用い，本品5 mg及び
48
核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB−d4 1 mgをそれ
49
ぞれ精密に量り，核磁気共鳴スペクトル測定用重水素化メタ
50
ノール1 mLに溶かし，試料溶液とする．この液を外径5 mm
51
のNMR試料管に入れ，核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−
52
BTMSB−d4をqNMR用基準物質として，次の試験条件で核
53
磁気共鳴スペクトル測定法(〈2.21〉及び〈5.01〉)により， 1H
54
NMRを測定する．qNMR用基準物質のシグナルをδ 0 ppm
取量(mg)
I：核磁気共鳴スペクトル測定用1,4−BTMSB− d4のシグ
ナルの面積強度を18.000としたときの面積強度A
66
(％)
67
試験条件
68
装置：1H共鳴周波数400 MHz以上の核磁気共鳴スペク
69
トル測定装置
70
測定対象とする核：1H
71
デジタル分解能：0.25 Hz以下
72
観測スペクトル幅：−5 〜 15 ppmを含む20 ppm以上
73
スピニング：オフ
74
パルス角：90°
75
13
76
遅延時間：繰り返しパルス待ち時間60秒以上
77
積算回数：8回以上
78
ダミースキャン：2回以上
79
80
C核デカップリング：あり
測定温度：20 〜 30℃の一定温度
システム適合性
81
検出の確認：試料溶液につき，上記の条件で測定すると
82
き，δ 3.57 ppm及びδ 6.37 〜 6.43 ppm付近の各シグ
83
ナルのSN比は100以上である．
84
システムの性能：試料溶液につき，上記の条件で測定す
85
るとき，δ 3.57 ppm及びδ 6.37 〜 6.43 ppm付近のシ
86
グナルについて，明らかな混在物のシグナルが重なっ
87
ていないことを確認する．また，試料溶液につき，上
88
記の条件でδ 3.57 ppm及びδ 6.37 〜 6.43 ppm付近の
89
それぞれのシグナルの面積強度 A (水素数3に相当)及
90
び面積強度A1 (水素数2に相当)を測定するとき，各シ
91
グナル間の面積強度比(A ／3)／(A1 ／2)は，0.99 〜
92
1.01である．
93
システムの再現性：試料溶液につき，上記の条件で測定
94
を6回繰り返すとき，面積強度AのqNMR用基準物質
95
の面積強度に対する比の相対標準偏差は1.0％以下で
96
97
ある．
シンドビスウイルス
トガウイルス科のRNAウイルスで，ニ
98
ワトリ胚細胞初代培養又はニワトリ胚線維芽細胞由来の株化
99
細胞(ATCC CRL-12203など)培養で増殖させる．同細胞培
100
養上でプラーク数を測定し，1×108 PFU/mL以上のものを
101
102
用いる．
デヒドロコリダリン硝化物，定量用
C22H24N2O7
デヒドロ
103
コリダリン硝化物，薄層クロマトグラフィー用．ただし，以
104
下の定量用1又は定量用2 (qNMR純度規定)の試験に適合す
105
るもの．なお，定量用1はデシケーター(シリカゲル)で1時間
106
以上乾燥して用いる．定量用2は定量法で求めた含量で補正
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )