パラオキシ安息香酸ブチル 35 .

第十八改正日本薬局方第一追補

1

本医薬品各条は，三薬局方での調和合意に基づき規定した医薬品

2

54
55

各条である．

3

なお，三薬局方で調和されていない部分のうち，調和合意におい

56

4

て，調和の対象とされた項中非調和となっている項の該当箇所は

57

5

「◆

58

6

」で囲むことにより示す．

本品は定量するとき，パラオキシ安息香酸ブチル

10

14

◇

品医療機器総合機構のウェブサイトに掲載している．

9

13

◇

三薬局方の調和合意に関する情報については，独立行政法人医薬

8

12

」で，調和の対象とされた項以外に日本薬局方が独自に規定

することとした項は「

7

11

◆

(C11H14O3) 98.0 ～ 102.0％を含む．
◆

性状

本品は無色の結晶又は白色の結晶性の粉末である．

本品はメタノールに極めて溶けやすく，エタノール(95)又
はアセトンに溶けやすく，水にほとんど溶けない．◆
確認試験

本品につき，赤外吸収スペクトル測定法 〈2.25〉の

15

臭化カリウム錠剤法により試験を行い，本品のスペクトルと

16

本品の参照スペクトル又はパラオキシ安息香酸ブチル標準品

17

のスペクトルを比較するとき，両者のスペクトルは同一波数

18

のところに同様の強度の吸収を認める．

19

融点〈2.60〉

20

純度試験

68 ～ 71℃

21

(１) 溶状 本品1.0 gをエタノール(95)に溶かして10 mLと

22

するとき，液は澄明で，液の色はエタノール(95)又は次の比

23

較液より濃くない．

59

試験条件
検出器，カラム，カラム温度，移動相及び流量は定量法
の試験条件を準用する．
面積測定範囲：パラオキシ安息香酸ブチルの保持時間の
1.5倍の範囲
システム適合性

60

システムの性能は定量法のシステム適合性を準用する．

61

◇

検出の確認：標準溶液2 mLを正確に量り，移動相を

62

加えて正確に10 mLとする．この液10 μLから得たパ

63

ラオキシ安息香酸ブチルのピーク面積が，標準溶液の

64

パラオキシ安息香酸ブチルのピーク面積の14 ～ 26％

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67
68

になることを確認する．◇
◇

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条
件で試験を6回繰り返すとき，パラオキシ安息香酸ブ
チルのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下である．◇

69

強熱残分〈2.44〉

70

定量法 本品及びパラオキシ安息香酸ブチル標準品約50 mgず

0.1％以下(1 g)．

71

つを精密に量り，それぞれメタノール2.5 mLに溶かし，移

72

動相を加えて正確に50 mLとする．それぞれの液10 mLを正

73

確に量り，それぞれに移動相を加えて正確に100 mLとし，

74

試料溶液及び標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μL

75

ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー

76

〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のパラオキシ安息

77

香酸ブチルのピーク面積AT及びA Sを測定する．
パラオキシ安息香酸ブチル(C11H14O3)の量(mg)

24

比較液：塩化コバルト(Ⅱ)の色の比較原液5.0 mL，塩化鉄

25

(Ⅲ)の色の比較原液12.0 mL及び硫酸銅(Ⅱ)の色の比較

78

26

原液2.0 mLをとり，薄めた希塩酸(1→10)を加えて1000

79

＝Ms × AT／A S

27

mLとする．

80

Ms：パラオキシ安息香酸ブチル標準品の秤取量(mg)
試験条件

28

(２)

29

新たに煮沸して冷却した水5 mL及びブロモクレゾールグリ

81

30

ーン・水酸化ナトリウム・エタノール試液0.1 mLを加える．

82

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：272 nm)

31

この液に液の色が青色に変化するまで0.1 mol/L水酸化ナト

83

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5

32

リウム液を加えるとき，その量は0.1 mL以下である．

84

μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

33

(３) 類縁物質 本品50.0 mgをメタノール2.5 mLに溶かし

85

34

た後，移動相を加えて正確に50 mLとする．この液10 mLを

86

カラム温度：35℃付近の一定温度

35

正確に量り，移動相を加えて正確に100 mLとし，試料溶液

87

移動相：メタノール／リン酸二水素カリウム溶液(17→

36

とする．この液1 mLを正確に量り，移動相を加えて正確に

88

37

20 mLとする．この液1 mLを正確に量り，移動相を加えて

89

38

正確に10 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液

90

39

10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィ

91

システムの性能：本品，パラオキシ安息香酸プロピル及

40

ー 〈2.01〉により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク

92

びパラオキシ安息香酸それぞれ5 mgを移動相に溶か

41

面積を自動積分法により測定するとき，試料溶液のパラオキ

93

し，正確に100 mLとする．この液1 mLを正確に量り，

42

シ安息香酸ブチルに対する相対保持時間約0.1のパラオキシ

94

移動相を加えて正確に10 mLとし，システム適合性試

43

安息香酸のピーク面積は，標準溶液のパラオキシ安息香酸ブ

95

験用溶液(1)とする．別にパラオキシ安息香酸イソブ

44

チルのピーク面積より大きくない(0.5％)．ただし，パラオ

96

チル5 mgを移動相に溶かし，正確に100 mLとする．

45

キシ安息香酸のピーク面積は自動積分法により求めた面積に

97

この液0.5 mLを正確に量り，標準溶液を加えて正確

46

感度係数1.4を乗じた値とする．また，試料溶液のパラオキ

98

に50 mLとし，システム適合性試験用溶液(2)とする．

47

シ安息香酸ブチル及びパラオキシ安息香酸以外のピークの面

99

システム適合性試験用溶液(1)及びシステム適合性試

48

積は，標準溶液のパラオキシ安息香酸ブチルのピーク面積よ

100

験用溶液(2)それぞれ10 μLにつき，上記の条件で操作

49

り大きくない(0.5％)．また，試料溶液のパラオキシ安息香

101

するとき，パラオキシ安息香酸，パラオキシ安息香酸

50

酸ブチル以外のピークの合計面積は，標準溶液のパラオキシ

102

プロピル，パラオキシ安息香酸イソブチル，パラオキ

51

安息香酸ブチルのピーク面積の2倍より大きくない(1.0％)．

103

シ安息香酸ブチルの順に溶出し，パラオキシ安息香酸

52

ただし，標準溶液のパラオキシ安息香酸ブチルのピーク面積

104

ブチルに対するパラオキシ安息香酸，パラオキシ安息

53

の1／5以下のピークは計算しない(0.1％)．

105

香酸プロピル及びパラオキシ安息香酸イソブチルの保

酸

(1)の液2 mLにエタノール(95) 3 mLを加えた後，

化シリカゲルを充塡する．

2500)混液(1：1)
流量：毎分1.3 mL
システム適合性

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )