26 クロスカルメロースナトリウム

第十八改正日本薬局方第一追補

1

39

セトン50 mLをかき混ぜながら徐々に加えた後，塩化ナトリ

40

ウム1 gを加えて3分間かき混ぜ，あらかじめ少量のアセトン

41

で湿らせたろ紙を用いてろ過する．残留物をアセトン30 mL

42

でよく洗い，洗液はろ液に合わせ，更にアセトンを加えて正

43

確 に 100 mLと し ， 試 料原 液 とす る ． 別に グ リコ ー ル酸

44

0.100 gを正確に量り，水に溶かし，正確に200 mLとする．

3

4-(Diethylamino)but-2-yn-1-yl (2S)-2-(cyclohex-

45

この液0.5 mL，1 mL，2 mL，3 mL及び4 mLずつを正確に

4

3-en-1-yl)-2-cyclohexyl-2-hydroxyacetate

46

量り，水を加えてそれぞれ正確に5 mLとし，更に酢酸(100)

47

5 mL及びアセトンを加えて正確に100 mLとし，標準原液

48

(1)，標準原液(2)，標準原液(3)，標準原液(4)及び標準原液

49

(5)とする．試料原液，標準原液(1)，標準原液(2)，標準原液

50

(3)，標準原液(4)及び標準原液(5) 2 mLずつを正確に量り，

51

それぞれ水浴中で20分間加熱し，アセトンを蒸発する．冷

52

後，2,7－ジヒドロキシナフタレン試液5 mLを正確に加えて

53

混和した後，更に2,7－ジヒドロキシナフタレン試液15 mL

54

を加えて混和し，容器の口をアルミホイルで覆い，水浴中で

55

20分間加熱する．冷後，硫酸を加えて正確に25 mLとし，

56

混和し，試料溶液，標準溶液(1)，標準溶液(2)，標準溶液(3)，

57

標準溶液(4)及び標準溶液(5)とする．別に水／酢酸(100)混液

58

(1：1) 10 mLにアセトンを加えて正確に100 mLとする．こ

59

の液2 mLを正確に量り，以下試料原液と同様に操作し，空

60

試験液とする．試料溶液，標準溶液(1)，標準溶液(2)，標準

2

5

6

医薬品各条の部 クロスカルメロースナトリウムの条確認試

7

験の項を次のように改める．

8

クロスカルメロースナトリウム

9

確認試験

10

(１)

本品につき，赤外吸収スペクトル測定法 〈2.25〉の臭

61

溶液(3)，標準溶液(4)及び標準溶液(5)につき，空試験液を対

11

化カリウム錠剤法により試験を行い，本品のスペクトルと本

62

照として，紫外可視吸光度測定法 〈2.24〉により試験を行い，

12

品の参照スペクトルを比較するとき，両者のスペクトルは同

63

波長540 nmにおける吸光度AT，AS1，AS2，AS3，AS4及びAS5

13

一波数のところに同様の強度の吸収を認める．ただし，本品

64

を測定する．標準溶液から得た検量線を用いて試料原液100

14

のスペクトルにおいて，波数1750 cm-1付近の吸収は本品の

65

mL中のグリコール酸の量X (g)を求め，次式によりグリコー

15

参照スペクトルとの比較に用いない．

66

ル酸ナトリウムの量を求める．

16

(２) 本品1 gにメチレンブルー溶液(1→250000) 100 mLを

17

加え，よくかき混ぜて放置するとき，青色綿状の沈殿を生じ

67

グリコール酸ナトリウムの量(％)＝ X／M × 100 × 1.289

18

る．

68

19

(３) 強熱残分の残留物0.1 gを水2 mLに溶かし，炭酸カリ

20

ウム溶液(3→20) 2 mLを加え，沸騰するまで加熱するとき，

21

沈殿は生じない．この液にヘキサヒドロキソアンチモン(Ⅴ)

22

酸カリウム試液4 mLを加え，沸騰するまで加熱する．次に

23

必要ならばガラス棒で試験管の内壁をこすりながら，氷水中

24
25

M：乾燥物に換算した本品の秤取量(g)◆

69

◆

70

分散させ，最初の30分間は10分ごとに1分間かき混ぜる．沈

71

降が遅ければ，更に1時間放置する．この液を吸引ろ過又は

72

遠心分離する．ろ液又は上澄液約150 mLの質量を精密に量

で冷却するとき，白色の結晶性の沈殿を生じる．

73

る．この液を乾固しない程度に加熱濃縮し，更に105℃で4

74

時間乾燥し，残留物の質量を精密に量る．次式により水可溶

同条純度試験の項（１）の目を削り，（２）の目を（１），

75

物の量を求めるとき，1.0 ～ 10.0％である．
水可溶物の量(％)＝100M3(800 ＋ M1)／M1M2

(２)

水可溶物

本品約10 gを精密に量り，水800 mLに

26

（３）の目を（２）とし，次のように改める．

76

27

純度試験

77

M1：乾燥物に換算した本品の秤取量(g)

78

M2：ろ液又は上澄液約150 mLの量(g)

79

M3：残留物の量(g)◆

28

◆

29

中の塩化ナトリウム及びグリコール酸ナトリウムの量の和は

30

換算した乾燥物に対し0.5％以下である．

31

(ⅰ) 塩化ナトリウム 本品約5 gを精密に量り，水50 mL及

32

び過酸化水素(30) 5 mLを加え，時々かき混ぜながら水浴上

33

で20分間加熱する．冷後，水100 mL及び硝酸10 mLを加え，

(１)

塩化ナトリウム及びグリコール酸ナトリウム

本品

34

0.1 mol/L硝酸銀液で滴定 〈2.50〉する(電位差滴定法)．同様

35

の方法で空試験を行い，補正する．

36

0.1 mol/L硝酸銀液1 mL＝5.844 mg NaCl

37

(ⅱ) グリコール酸ナトリウム 本品約0.5 gを精密に量り，

38

酢酸(100) 2 mL及び水5 mLを加え，15分間かき混ぜる．ア

80

同条強熱残分の項及び貯法の項を次のように改める．

81

強熱残分〈2.44〉

82

◆

83
84

14.0～ 28.0％(1 g，乾燥物換算)．

貯法 容器 気密容器．◆

医薬品各条の部 サルポグレラート塩酸塩細粒の条製剤均一
性の項及び定量法の項を次のように改める．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )