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・資料No1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第一追補（案） (57 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00007.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和4年度第1回 7／26）《厚生労働省》 |
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22 注射用アンピシリンナトリウム・スルバクタムナトリウム
1
2
3
4
注射用アンピシリンナトリウム・スルバ
クタムナトリウム
製剤均一性 〈6.02〉
次の方法により含量均一性試験を行うと
き，適合する(T：別に規定する)．
5
本品1個をとり，1 mL中にアンピシリン(C16H19N3O4S) 5
6
mg(力価)を含む液となるように移動相に溶かし，正確に V
7
mLとする．この液5 mLを正確に量り，内標準溶液5 mLを
8
正確に加えた後，移動相を加えて50 mLとし，試料溶液とす
9
る．以下定量法を準用する．
10
11
12
13
アンピシリン(C16H19N3O4S)の量[mg(力価)]
＝MS1 × Q Ta／Q Sa × V ／10
スルバクタム(C8H11NO5S)の量[mg(力価)]
＝MS2 × Q Tb／Q Sb ×V ／10
14
MS1：アンピシリン標準品の秤取量[mg(力価)]
15
MS2：スルバクタム標準品の秤取量[mg(力価)]
16
内標準溶液 パラオキシ安息香酸の移動相溶液(1→1000)
17
18
医薬品各条の部 注射用イミペネム・シラスタチンナトリウ
ムの条製剤均一性の項を次のように改める．
第十八改正日本薬局方第一追補
42
500 μLをそれぞれ清浄な試験管にとり，それらにpH 7.5の
43
ヘペス緩衝液2.0 mL及びV8プロテアーゼ酵素試液400 μLを
44
加え，25℃で6時間反応した後，硫酸アンモニウム緩衝液
45
2.9 mLを加えて反応を停止し，試料溶液及び標準溶液とす
46
る．試料溶液及び標準溶液50 μLにつき，次の条件で液体ク
47
ロマトグラフィー 〈2.01〉により試験を行い，両者のクロマ
48
トグラムを比較するとき，同一の保持時間のところに同様の
49
ピークを認める．
50
51
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：214 nm)
52
カラム：内径4.6 mm，長さ10 cmのステンレス管に3
53
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
54
20
21
22
23
注射用イミペネム・シラスタチンナトリ
ウム
製剤均一性 〈6.02〉
次の方法により含量均一性試験を行うと
き，適合する(T：別に規定する)．
本品1個をとり，その内容物の全量を生理食塩液に溶かし，
化シリカゲルを充塡する．
55
カラム温度：40℃付近の一定温度
56
移動相：A液－水／硫酸アンモニウム緩衝液／アセトニ
57
トリル混液(7：2：1)
58
B液－水／アセトニトリル／硫酸アンモニウム緩衝
59
液混液(2：2：1)
60
試料注入後60分間にA液／B液混液(9：1)からA液／B液
61
混液(3：7)となるように直線的勾配で移動相B液の割
62
合を増加させながら送液し，次の5分間でB液100％と
63
なるように直線的勾配でB液の割合を増加させ，更に
64
65
19
試験条件
66
その後5分間はB液を送液する．
流量：毎分1.0 mL
システム適合性
67
システムの性能：標準溶液50 μLにつき，上記の条件で
68
操作するとき，溶媒ピーク直後に溶出するピークの後
69
に溶出する，これより大きな最初の二つのピークのシ
70
ンメトリー係数はそれぞれ1.5以下であり，その分離
71
度は3.4以上である．
24
正確に100 mLとする．「イミペネム水和物」約25 mg(力価)
72
25
に対応する容量V mLを正確に量り，pH 7.0の0.1 mol/L 3－
73
0.01 mol/L塩酸試液に溶かし，正確に5 mLとし，試料溶液
26
(N－モルホリノ)プロパンスルホン酸緩衝液を加えて正確に
74
とする．別にインスリンヒト標準品を表示単位に従い1 mL
27
50 mLとし，試料溶液とする．以下定量法を準用する．
75
中にヒトインスリン約40インスリン単位を含む液となるよ
76
うに0.01 mol/L塩酸試液に正確に溶かし，標準溶液とする．
77
試料溶液及び標準溶液20 μLずつを正確にとり，次の条件で
78
液体クロマトグラフィー 〈2.01〉 により試験を行う．試料溶
79
液のヒトインスリンのピーク面積 ATI及びヒトインスリンの
80
ピークに対する相対保持時間約1.3のデスアミド体のピーク
28
29
30
イミペネム(C12H17N3O4S)の量[mg(力価)]
＝MSI × ATI／A SI × 100／V
シラスタチン(C16H26N2O5S)の量(mg)
定量法
本操作は速やかに行う．本品約7.5 mgを精密に量り，
31
＝MSC × ATC／A SC × 100／V × 0.955
32
MSI：イミペネム標準品の秤取量[mg(力価)]
81
面積ATD，並びに標準溶液のヒトインスリンのピーク面積ASI
33
MSC：脱水及び脱エタノール物に換算した定量用シラスタ
82
及びデスアミド体のピーク面積ASDを測定する．
83
ヒトインスリン(C257H383N65O77S6)の量(インスリン単位/mg)
34
35
36
37
38
チンアンモニウムの秤取量(mg)
医薬品各条の部 インスリン ヒト(遺伝子組換え)の条確認
試験の項及び定量法の項を次のように改める．
インスリン
確認試験
ヒト(遺伝子組換え)
本品適量を1 mL中に2.0 mgを含む液となるように
39
0.01 mol/L塩酸試液に溶かし，試料原液とする．別にインス
40
リンヒト標準品を1 mL中に2.0 mgを含む液となるように
41
0.01 mol/L塩酸試液に溶かし，標準原液とする．これらの液
84
＝MS／MT × (ATI ＋ ATD)／(ASI ＋ ASD) × 5
85
MT：乾燥物に換算した本品の秤取量(mg)
86
MS：標準溶液1 mL中のヒトインスリンの量(インスリン
87
単位)
88
試験条件
89
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：214 nm)
90
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
91
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
92
93
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )
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注射用アンピシリンナトリウム・スルバ
クタムナトリウム
製剤均一性 〈6.02〉
次の方法により含量均一性試験を行うと
き，適合する(T：別に規定する)．
5
本品1個をとり，1 mL中にアンピシリン(C16H19N3O4S) 5
6
mg(力価)を含む液となるように移動相に溶かし，正確に V
7
mLとする．この液5 mLを正確に量り，内標準溶液5 mLを
8
正確に加えた後，移動相を加えて50 mLとし，試料溶液とす
9
る．以下定量法を準用する．
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13
アンピシリン(C16H19N3O4S)の量[mg(力価)]
＝MS1 × Q Ta／Q Sa × V ／10
スルバクタム(C8H11NO5S)の量[mg(力価)]
＝MS2 × Q Tb／Q Sb ×V ／10
14
MS1：アンピシリン標準品の秤取量[mg(力価)]
15
MS2：スルバクタム標準品の秤取量[mg(力価)]
16
内標準溶液 パラオキシ安息香酸の移動相溶液(1→1000)
17
18
医薬品各条の部 注射用イミペネム・シラスタチンナトリウ
ムの条製剤均一性の項を次のように改める．
第十八改正日本薬局方第一追補
42
500 μLをそれぞれ清浄な試験管にとり，それらにpH 7.5の
43
ヘペス緩衝液2.0 mL及びV8プロテアーゼ酵素試液400 μLを
44
加え，25℃で6時間反応した後，硫酸アンモニウム緩衝液
45
2.9 mLを加えて反応を停止し，試料溶液及び標準溶液とす
46
る．試料溶液及び標準溶液50 μLにつき，次の条件で液体ク
47
ロマトグラフィー 〈2.01〉により試験を行い，両者のクロマ
48
トグラムを比較するとき，同一の保持時間のところに同様の
49
ピークを認める．
50
51
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：214 nm)
52
カラム：内径4.6 mm，長さ10 cmのステンレス管に3
53
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
54
20
21
22
23
注射用イミペネム・シラスタチンナトリ
ウム
製剤均一性 〈6.02〉
次の方法により含量均一性試験を行うと
き，適合する(T：別に規定する)．
本品1個をとり，その内容物の全量を生理食塩液に溶かし，
化シリカゲルを充塡する．
55
カラム温度：40℃付近の一定温度
56
移動相：A液－水／硫酸アンモニウム緩衝液／アセトニ
57
トリル混液(7：2：1)
58
B液－水／アセトニトリル／硫酸アンモニウム緩衝
59
液混液(2：2：1)
60
試料注入後60分間にA液／B液混液(9：1)からA液／B液
61
混液(3：7)となるように直線的勾配で移動相B液の割
62
合を増加させながら送液し，次の5分間でB液100％と
63
なるように直線的勾配でB液の割合を増加させ，更に
64
65
19
試験条件
66
その後5分間はB液を送液する．
流量：毎分1.0 mL
システム適合性
67
システムの性能：標準溶液50 μLにつき，上記の条件で
68
操作するとき，溶媒ピーク直後に溶出するピークの後
69
に溶出する，これより大きな最初の二つのピークのシ
70
ンメトリー係数はそれぞれ1.5以下であり，その分離
71
度は3.4以上である．
24
正確に100 mLとする．「イミペネム水和物」約25 mg(力価)
72
25
に対応する容量V mLを正確に量り，pH 7.0の0.1 mol/L 3－
73
0.01 mol/L塩酸試液に溶かし，正確に5 mLとし，試料溶液
26
(N－モルホリノ)プロパンスルホン酸緩衝液を加えて正確に
74
とする．別にインスリンヒト標準品を表示単位に従い1 mL
27
50 mLとし，試料溶液とする．以下定量法を準用する．
75
中にヒトインスリン約40インスリン単位を含む液となるよ
76
うに0.01 mol/L塩酸試液に正確に溶かし，標準溶液とする．
77
試料溶液及び標準溶液20 μLずつを正確にとり，次の条件で
78
液体クロマトグラフィー 〈2.01〉 により試験を行う．試料溶
79
液のヒトインスリンのピーク面積 ATI及びヒトインスリンの
80
ピークに対する相対保持時間約1.3のデスアミド体のピーク
28
29
30
イミペネム(C12H17N3O4S)の量[mg(力価)]
＝MSI × ATI／A SI × 100／V
シラスタチン(C16H26N2O5S)の量(mg)
定量法
本操作は速やかに行う．本品約7.5 mgを精密に量り，
31
＝MSC × ATC／A SC × 100／V × 0.955
32
MSI：イミペネム標準品の秤取量[mg(力価)]
81
面積ATD，並びに標準溶液のヒトインスリンのピーク面積ASI
33
MSC：脱水及び脱エタノール物に換算した定量用シラスタ
82
及びデスアミド体のピーク面積ASDを測定する．
83
ヒトインスリン(C257H383N65O77S6)の量(インスリン単位/mg)
34
35
36
37
38
チンアンモニウムの秤取量(mg)
医薬品各条の部 インスリン ヒト(遺伝子組換え)の条確認
試験の項及び定量法の項を次のように改める．
インスリン
確認試験
ヒト(遺伝子組換え)
本品適量を1 mL中に2.0 mgを含む液となるように
39
0.01 mol/L塩酸試液に溶かし，試料原液とする．別にインス
40
リンヒト標準品を1 mL中に2.0 mgを含む液となるように
41
0.01 mol/L塩酸試液に溶かし，標準原液とする．これらの液
84
＝MS／MT × (ATI ＋ ATD)／(ASI ＋ ASD) × 5
85
MT：乾燥物に換算した本品の秤取量(mg)
86
MS：標準溶液1 mL中のヒトインスリンの量(インスリン
87
単位)
88
試験条件
89
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：214 nm)
90
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
91
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
92
93
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )