48 dl－メントール

第十八改正日本薬局方第一追補

1

(３) 類縁物質 本品0.50 gを水に溶かし，10 mLとし，試

55

条件で乾燥減量〈2.41〉を測定しておく)約0.5 gずつを精密に

2

料溶液とする．この液2 mLを正確に量り，水を加えて正確

56

量り，それぞれを水に溶かし，正確に10 mLとし，試料溶液

3

に100 mLとし，標準溶液(1)とする．この液0.5 mLを正確に

57

及び標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20 μLずつを正

4

量り，水を加えて正確に20 mLとし，標準溶液(2)とする．

58

確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉によ

5

試料溶液，標準溶液(1)及び標準溶液(2) 20 μLずつを正確に

59

り試験を行い，それぞれの液のD－マンニトールのピーク面

6

とり，次の条件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉により試

60

積AT及びA Sを測定する．

7

験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法に

8

より測定するとき，試料溶液のD－マンニトールに対する相

61

D－マンニトール(C6H14O6)の量(g)＝M S

9

対保持時間約1.2の D－ソルビトールのピーク面積は，標準

10

溶液(1)の D － マンニトールのピーク面積より大きくなく

11

(2.0％以下)，試料溶液の相対保持時間約0.69のマルチトー

12

ル及び相対保持時間約0.6及び約0.73のイソマルトのピーク

13

の合計面積は，標準溶液(1)のD－マンニトールのピーク面積

14

より大きくなく(2.0％以下)，試料溶液のD－マンニトール及

15

び上記以外のピークの面積は，標準溶液(2)のD－マンニトー

16

ルのピーク面積の2倍より大きくない(0.1％以下)．また，試

17

料溶液のD－マンニトール以外のピークの合計面積は，標準

18

溶液(1)の D － マンニトールのピーク面積より大きくない

19

(2.0％以下)．ただし，標準溶液(2)の D－ マンニトールのピ

20

ーク面積以下のピークは計算しない(0.05％以下)．

21
22

試験条件
検出器，カラム，カラム温度，移動相及び流量は定量法

23
24

の試験条件を準用する．
面積測定範囲： D－マンニトールの保持時間の約1.5倍

25

の範囲

26

システム適合性

27

システムの性能は定量法のシステム適合性を準用する．

28

◇

検出の確認：標準溶液(2) 20 μLから得たD－マンニト

29

ールのピーク面積が，標準溶液(1)のD－マンニトール

30

のピーク面積の1.75 ～ 3.25％になることを確認する．

31

システムの再現性：標準溶液(1) 20 μLにつき，上記の

32

条件で試験を6回繰り返すとき，D－マンニトールの

33

ピーク面積の相対標準偏差は1.0％以下である．◇

34

(４)

35

リング試液40 mLを加え，3分間穏やかに煮沸する．2分間

36

放置して酸化銅(Ⅰ)を沈殿させ，上澄液をろ材面上にケイソ

37

ウ土の薄い層を形成させた酸化銅ろ過用ガラスろ過器又はガ

38

ラスろ過器(G4)を用いてろ過し，更にフラスコ内の沈殿を

39

50 ～ 60℃の温湯で洗液がアルカリ性を呈しなくなるまで洗

40

い，洗液は先のガラスろ過器でろ過し，これまで得られたろ

41

液は全て捨てる．直ちにフラスコ内の沈殿を硫酸鉄(Ⅲ)試液

42

20 mLに溶かし，これを先のガラスろ過器を用いてろ過した

43

後，水15 ～ 20 mLで洗い，ろ液及び洗液を合わせ，80℃で

44

加熱し，0.02 mol/L過マンガン酸カリウム液で滴定 〈2.50〉

45

するとき，その消費量は3.2 mL以下である．ただし，滴定

46

の終点は，緑色から淡赤色への色の変化が少なくとも10秒

47

間持続するときとする(ブドウ糖として0.1％以下)．

48

ブドウ糖

導電率 〈2.51〉

本品7.0 gに水13 mLを加えた後，フェー

本品20.0 gに新たに煮沸して冷却した蒸留水

49

を加え，40 ～ 50℃に加温して溶かし，水を加えて100 mL

50

とし，試料溶液とする．冷後，試料溶液をマグネチックスタ

51

ーラーで緩やかにかき混ぜながら25±0.1℃で試験を行い，

52

導電率を求めるとき，20 μS･cm-1以下である．

53

乾燥減量〈2.41〉

54

定量法

0.5％以下(1 g，105℃，4 時間)．

× AT／A S

62

MS：乾燥物に換算したD－マンニトール標準品の秤取量(g)

63

試験条件

64

検出器：一定温度に維持した示差屈折計(例えば40℃)

65

カラム：内径7.8 mm，長さ30 cmのステンレス管にジ

66

ビニルベンゼンで架橋させたポリスチレンにスルホン

67

酸基を結合した9 μmの液体クロマトグラフィー用強

68

酸性イオン交換樹脂(架橋度：8％) (Ca型)を充塡する.

69

カラム温度：85±2℃

70

移動相：水

71

流量：毎分0.5 mL (D－ マンニトールの保持時間約20

72

分)

73

システム適合性

74

システムの性能：本品0.25 g及びD－ソルビトール0.25

75

gを水に溶かし，10 mLとし，システム適合性試験用

76

溶液(1)とする．マルチトール0.5 g及びイソマルト0.5

77

gを水に溶かし，100 mLとする．この液2 mLに水を

78

加えて10 mLとし，システム適合性試験用溶液(2)と

79

する．システム適合性試験用溶液(1)及びシステム適

80

合性試験用溶液(2)それぞれ20 μLにつき，上記の条件

81

で操作するとき，イソマルト(1番目のピーク)，マル

82

チトール，イソマルト(2番目のピーク)，D－マンニト

83

ール，D－ソルビトールの順に溶出し， D－マンニト

84

ールに対するイソマルト(1番目のピーク)，マルチト

85

ール，イソマルト(2番目のピーク)及びD－ソルビトー

86

ルの相対保持時間は，約0.6，約0.69，約0.73及び約

87

1.2であり，また，D－マンニトールとD－ソルビトー

88

ルの分離度は2.0以上である．マルチトールとイソマ

89

ルトの2番目のピークは重なることがある．
◇

90
91

件で試験を6回繰り返すとき， D－マンニトールのピ

92
93

94

システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条
ーク面積の相対標準偏差は1.0％以下である．◇

◆

貯法 容器 密閉容器．◆

医薬品各条の部

dl－メントールの条貯法の項を次のように

95

改める．

96

dl－メントール

97

貯法 容器 気密容器．

98
99

医薬品各条の部

l－メントールの条貯法の項を次のように

改める．

本品及び D－マンニトール標準品(別途本品と同様の

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )