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・資料No1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第一追補（案） (97 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00007.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和4年度第1回 7／26）《厚生労働省》 |
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10 センナ末
第十八改正日本薬局方第一追補
1
なり，シュウ酸カルシウムの集晶及び単晶を含む．維管束に
47
つを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー
2
接する細胞は結晶細胞列を形成する．
48
〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液の[6]－ショーガオ
49
ールのピーク面積AT及びA Sを測定する．
50
[6]－ショーガオールの量(mg)＝MS × AT／A S × 1／10
3
確認試験
4
(２)
5
希塩酸混液(16：4：1) 20 mLを加えて5分間振り混ぜた後，
6
ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にセンノシドA標準品又
7
は薄層クロマトグラフィー用センノシドA 1 mgをテトラヒ
8
ドロフラン／水混液(7：3) 1 mLに溶かし，標準溶液とする．
53
9
これらの液につき，薄層クロマトグラフィー 〈2.03〉により
54
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：225 nm)
10
試験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマ
55
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
11
トグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポッ
56
μmの液体クロマトグラフィー用オクチルシリル化シ
12
トする．次に1－プロパノール／酢酸エチル／水／酢酸(100)
57
13
混液(40：40：30：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，
58
カラム温度：50℃付近の一定温度
14
薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を照射す
59
移動相：シュウ酸二水和物0.1 gを水600 mLに溶かした
15
るとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポ
60
16
ットは，標準溶液から得た赤色～暗赤色の蛍光を発するスポ
61
17
ットと色調及びR f値が等しい．
62
30分)
63
システム適合性
18
19
本品の粉末2 gにテトラヒドロフラン／メタノール／
医薬品各条の部 センナ末の条確認試験の項（２）の目を次
のように改める．
51
MS：qNMRで含量換算した定量用[6]－ショーガオールの
52
秤取量(mg)
試験条件
リカゲルを充塡する．
後，アセトニトリル400 mLを加える．
流量：毎分1.0 mL ([6]－ショーガオールの保持時間約
64
システムの性能：標準溶液20 μLにつき，上記の条件で
65
操作するとき，[6]－ショーガオールのピークの理論
66
段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，
67
1.5以下である．
20
センナ末
21
確認試験
22
(２)
23
混液(16：4：1) 20 mLを加えて5分間振り混ぜた後，ろ過し，
24
ろ液を試料溶液とする．別にセンノシドA標準品又は薄層ク
25
ロマトグラフィー用センノシドA 1 mgをテトラヒドロフラ
26
ン／水混液(7：3) 1 mLに溶かし，標準溶液とする．これら
27
の液につき，薄層クロマトグラフィー 〈2.03〉により試験を
28
行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグラ
73
本 品 は チ ョ ウ ジ Syzygium aromaticum Merrill et L. M.
29
フィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする． 74
Perry (Eugenia caryophyllata Thunberg) (Myrtaceae)のつぼ
30
次に 1－プロパノール／酢酸エチル／水／酢酸 (100)混液
31
(40：40：30：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層
32
板を風乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を照射すると
33
き，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポット
76
34
は，標準溶液から得た赤色～暗赤色の蛍光を発するスポット
77
る．
35
と色調及びR f値が等しい．
78
チョウジ油
36
医薬品各条の部
37
68
システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件
69
で試験を6回繰り返すとき，[6]－ショーガオールのピ
70
ーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
本品2 gにテトラヒドロフラン／メタノール／希塩酸
無コウイ大建中湯エキスの条定量法の項
（２）の目を次のように改める．
38
無コウイ大建中湯エキス
39
定量法
71
72
75
医薬品各条の部 チョウジの条基原の項を次のように改める．
チョウジ
みである．
医薬品各条の部 チョウジ油の条基原の項を次のように改め
79
本 品 は チ ョ ウ ジ Syzygium aromaticum Merrill et L. M.
80
Perry (Eugenia caryophyllata Thunberg) (Myrtaceae)のつぼ
81
み又は葉を水蒸気蒸留して得た精油である．
82
本品は定量するとき，総オイゲノール80.0 vol％以上を含む．
本品約0.5 gを精密に量り，薄
83
医薬品各条の部 チョウトウコウの条定量法の項を次のよう
41
めたメタノール(3→4) 50 mLを正確に加えて15分間振り混
84
に改める．
42
ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．別に定量用
43
[6]－ショーガオール約10 mgを精密に量り，薄めたメタノ
85
チョウトウコウ
44
ール(3→4)に溶かし，正確に100 mLとする．この液10 mL
45
を正確にとり，薄めたメタノール(3→4)を加えて正確に50
86
定量法
46
mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20 μLず
87
40
(２)
[6]－ショーガオール
本品の中末約0.2 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管に
とり，メタノール／希酢酸混液(7：3) 30 mLを加えて30分
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )
第十八改正日本薬局方第一追補
1
なり，シュウ酸カルシウムの集晶及び単晶を含む．維管束に
47
つを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー
2
接する細胞は結晶細胞列を形成する．
48
〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液の[6]－ショーガオ
49
ールのピーク面積AT及びA Sを測定する．
50
[6]－ショーガオールの量(mg)＝MS × AT／A S × 1／10
3
確認試験
4
(２)
5
希塩酸混液(16：4：1) 20 mLを加えて5分間振り混ぜた後，
6
ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にセンノシドA標準品又
7
は薄層クロマトグラフィー用センノシドA 1 mgをテトラヒ
8
ドロフラン／水混液(7：3) 1 mLに溶かし，標準溶液とする．
53
9
これらの液につき，薄層クロマトグラフィー 〈2.03〉により
54
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：225 nm)
10
試験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマ
55
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
11
トグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポッ
56
μmの液体クロマトグラフィー用オクチルシリル化シ
12
トする．次に1－プロパノール／酢酸エチル／水／酢酸(100)
57
13
混液(40：40：30：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，
58
カラム温度：50℃付近の一定温度
14
薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を照射す
59
移動相：シュウ酸二水和物0.1 gを水600 mLに溶かした
15
るとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポ
60
16
ットは，標準溶液から得た赤色～暗赤色の蛍光を発するスポ
61
17
ットと色調及びR f値が等しい．
62
30分)
63
システム適合性
18
19
本品の粉末2 gにテトラヒドロフラン／メタノール／
医薬品各条の部 センナ末の条確認試験の項（２）の目を次
のように改める．
51
MS：qNMRで含量換算した定量用[6]－ショーガオールの
52
秤取量(mg)
試験条件
リカゲルを充塡する．
後，アセトニトリル400 mLを加える．
流量：毎分1.0 mL ([6]－ショーガオールの保持時間約
64
システムの性能：標準溶液20 μLにつき，上記の条件で
65
操作するとき，[6]－ショーガオールのピークの理論
66
段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，
67
1.5以下である．
20
センナ末
21
確認試験
22
(２)
23
混液(16：4：1) 20 mLを加えて5分間振り混ぜた後，ろ過し，
24
ろ液を試料溶液とする．別にセンノシドA標準品又は薄層ク
25
ロマトグラフィー用センノシドA 1 mgをテトラヒドロフラ
26
ン／水混液(7：3) 1 mLに溶かし，標準溶液とする．これら
27
の液につき，薄層クロマトグラフィー 〈2.03〉により試験を
28
行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグラ
73
本 品 は チ ョ ウ ジ Syzygium aromaticum Merrill et L. M.
29
フィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする． 74
Perry (Eugenia caryophyllata Thunberg) (Myrtaceae)のつぼ
30
次に 1－プロパノール／酢酸エチル／水／酢酸 (100)混液
31
(40：40：30：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層
32
板を風乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を照射すると
33
き，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポット
76
34
は，標準溶液から得た赤色～暗赤色の蛍光を発するスポット
77
る．
35
と色調及びR f値が等しい．
78
チョウジ油
36
医薬品各条の部
37
68
システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件
69
で試験を6回繰り返すとき，[6]－ショーガオールのピ
70
ーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
本品2 gにテトラヒドロフラン／メタノール／希塩酸
無コウイ大建中湯エキスの条定量法の項
（２）の目を次のように改める．
38
無コウイ大建中湯エキス
39
定量法
71
72
75
医薬品各条の部 チョウジの条基原の項を次のように改める．
チョウジ
みである．
医薬品各条の部 チョウジ油の条基原の項を次のように改め
79
本 品 は チ ョ ウ ジ Syzygium aromaticum Merrill et L. M.
80
Perry (Eugenia caryophyllata Thunberg) (Myrtaceae)のつぼ
81
み又は葉を水蒸気蒸留して得た精油である．
82
本品は定量するとき，総オイゲノール80.0 vol％以上を含む．
本品約0.5 gを精密に量り，薄
83
医薬品各条の部 チョウトウコウの条定量法の項を次のよう
41
めたメタノール(3→4) 50 mLを正確に加えて15分間振り混
84
に改める．
42
ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．別に定量用
43
[6]－ショーガオール約10 mgを精密に量り，薄めたメタノ
85
チョウトウコウ
44
ール(3→4)に溶かし，正確に100 mLとする．この液10 mL
45
を正確にとり，薄めたメタノール(3→4)を加えて正確に50
86
定量法
46
mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20 μLず
87
40
(２)
[6]－ショーガオール
本品の中末約0.2 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管に
とり，メタノール／希酢酸混液(7：3) 30 mLを加えて30分
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )