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・資料No1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第一追補（案） (67 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00007.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和4年度第1回 7／26）《厚生労働省》 |
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32 注射用テモゾロミド
1
試験条件
2
3
「テモゾロミド」の定量法の試験条件を準用する．
システム適合性
第十八改正日本薬局方第一追補
47
持時間約0.4の類縁物質Eのピーク面積は，標準溶液のテモ
48
ゾロミドのピーク面積の2／5より大きくなく，試料溶液の
49
相対保持時間約1.4の類縁物質IAのピーク面積は，標準溶液
4
システムの性能：テモゾロミド10 mgを移動相25 mLに
50
のテモゾロミドのピーク面積より大きくなく，試料溶液のテ
5
溶かす．この液に0.1 mol/L塩酸試液25 mLを加え，
51
モゾロミド及び上記以外のピークの面積は，標準溶液のテモ
6
80℃で4時間放置した後，4℃に冷却後保存する．こ
52
ゾロミドのピーク面積の1／5より大きくない．また，試料
7
の液20 μLにつき，上記の条件で操作するとき，テモ
53
溶液のテモゾロミド以外のピークの合計面積は，標準溶液の
8
ゾロミドと類縁物質CAの分離度は2.5以上であり，テ
54
テモゾロミドのピーク面積より大きくない．ただし，類縁物
9
モゾロミドのピークのシンメトリー係数は1.9以下で
55
質E及び類縁物質IAのピークの面積は自動積分法で求めた面
ある．
56
積にそれぞれ感度係数0.63及び0.29を乗じた値とする．
10
11
システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件
57
12
で試験を6回繰り返すとき，テモゾロミドのピーク面
58
13
積の相対標準偏差は1.0％以下である．
59
14
貯法
15
その他
容器 気密容器．
60
61
試験条件
検出器，カラム，カラム温度，移動相及び流量は「テモ
ゾロミド」の定量法の試験条件を準用する．
面積測定範囲：溶媒ピークの後からテモゾロミドの保持
時間の約3倍の範囲
16
類縁物質Eは「テモゾロミド」のその他を準用する．
62
17
類縁物質CA：
63
システムの性能：定量法のシステム適合性を準用する．
18
5-Amino-1H-imidazole-4-carboxamide
64
検出の確認：定量法で得た標準溶液5 mLを正確に量り，
65
移動相を加えて正確に200 mLとする．この液2 mLを
66
正確に量り，移動相を加えて正確に100 mLとする．
67
この液75 μLにつき，上記の条件で操作するとき，テ
68
モゾロミドのピークのSN比は10以上である．
19
69
システムの再現性：標準溶液75 μLにつき，上記の条件
70
で試験を6回繰り返すとき，テモゾロミドのピーク面
71
20
注射用テモゾロミド
21
Temozolomide for Injection
22
本品は用時溶解して用いる注射剤である．
23
本品は定量するとき，表示量の95.0 ～ 105.0％に対応す
24
25
26
るテモゾロミド(C6H6N6O2：194.15)を含む．
製法 本品は「テモゾロミド」をとり，注射剤の製法により製
する．
27
性状 本品は白色～微紅色又は淡黄褐色の粉末である．
28
確認試験
定量法の試料溶液及び標準溶液75 μLにつき，次の
29
条件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉により試験を行うと
30
き，試料溶液及び標準溶液から得た主ピークの保持時間は等
31
しい．また，それらのピークの吸収スペクトルは同一波長の
32
ところに同様の強度の吸収を認める．
システム適合性
72
積の相対標準偏差は2.0％以下である．
水分〈2.48〉
本品の「テモゾロミド」100 mgに対応する量を
73
とり，メタノール40 mLを正確に加え，内容物を溶かした後、
74
その2 mLを正確に量り，電量滴定法により試験を行うとき，
75
1.0％以下である．同様の方法で空試験を行い，補正する．
76
エンドトキシン〈4.01〉
77
製剤均一性〈6.02〉
78
0.75 EU/mg未満．
質量偏差試験を行うとき，適合する．(T
値：別に規定する)
79
不溶性異物〈6.06〉
80
不溶性微粒子〈6.07〉 試験を行うとき，適合する．
81
無菌〈4.06〉
82
第2法により試験を行うとき，適合する．
メンブランフィルター法により試験を行うとき，
適合する．
83
定量法 本品につき，テモゾロミド(C6H6N6O2) 500 mgに対応
84
する個数をとり，それぞれの内容物を水に溶かし，各々の容
85
器は水で洗い，洗液は先の液に合わせた後，水を加えて正確
86
に200 mLとする．この液5 mLを正確に量り，移動相を加え
87
て正確に100 mLとし，試料溶液とする．別にテモゾロミド
88
標準品約31 mgを精密に量り，移動相を加えて正確に50 mL
89
とする．この液10 mLを正確に量り，移動相を加えて正確に
90
50 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液75 μL
91
ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー
92
〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のテモゾロミドの
93
ピーク面積AT及びASを測定する．
テモゾロミド(C6H6N6O2)の量(mg)
44
94
の液1 mLを正確に量り，移動相を加えて正確に100 mLとし， 95
標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液75 μLずつを正確に
96
とり，次の条件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉により試
45
験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法に
97
46
より測定するとき，試料溶液のテモゾロミドに対する相対保
98
33
試験条件
34
カラム，カラム温度，移動相及び流量は「テモゾロミ
35
ド」の定量法の試験条件を準用する．
36
検出器：フォトダイオードアレイ検出器(測定波長：
37
38
270 nm，スペクトル測定範囲：210 ～ 400 nm)
システム適合性
39
システムの性能は定量法のシステム適合性を準用する．
40
ｐＨ
41
純度試験 類縁物質 定量法の試料溶液を試料溶液とする．こ
42
43
別に規定する．
＝MS × AT／AS × 16
MS：テモゾロミド標準品の秤取量(mg)
試験条件
「テモゾロミド」の定量法の試験条件を準用する．
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )
1
試験条件
2
3
「テモゾロミド」の定量法の試験条件を準用する．
システム適合性
第十八改正日本薬局方第一追補
47
持時間約0.4の類縁物質Eのピーク面積は，標準溶液のテモ
48
ゾロミドのピーク面積の2／5より大きくなく，試料溶液の
49
相対保持時間約1.4の類縁物質IAのピーク面積は，標準溶液
4
システムの性能：テモゾロミド10 mgを移動相25 mLに
50
のテモゾロミドのピーク面積より大きくなく，試料溶液のテ
5
溶かす．この液に0.1 mol/L塩酸試液25 mLを加え，
51
モゾロミド及び上記以外のピークの面積は，標準溶液のテモ
6
80℃で4時間放置した後，4℃に冷却後保存する．こ
52
ゾロミドのピーク面積の1／5より大きくない．また，試料
7
の液20 μLにつき，上記の条件で操作するとき，テモ
53
溶液のテモゾロミド以外のピークの合計面積は，標準溶液の
8
ゾロミドと類縁物質CAの分離度は2.5以上であり，テ
54
テモゾロミドのピーク面積より大きくない．ただし，類縁物
9
モゾロミドのピークのシンメトリー係数は1.9以下で
55
質E及び類縁物質IAのピークの面積は自動積分法で求めた面
ある．
56
積にそれぞれ感度係数0.63及び0.29を乗じた値とする．
10
11
システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件
57
12
で試験を6回繰り返すとき，テモゾロミドのピーク面
58
13
積の相対標準偏差は1.0％以下である．
59
14
貯法
15
その他
容器 気密容器．
60
61
試験条件
検出器，カラム，カラム温度，移動相及び流量は「テモ
ゾロミド」の定量法の試験条件を準用する．
面積測定範囲：溶媒ピークの後からテモゾロミドの保持
時間の約3倍の範囲
16
類縁物質Eは「テモゾロミド」のその他を準用する．
62
17
類縁物質CA：
63
システムの性能：定量法のシステム適合性を準用する．
18
5-Amino-1H-imidazole-4-carboxamide
64
検出の確認：定量法で得た標準溶液5 mLを正確に量り，
65
移動相を加えて正確に200 mLとする．この液2 mLを
66
正確に量り，移動相を加えて正確に100 mLとする．
67
この液75 μLにつき，上記の条件で操作するとき，テ
68
モゾロミドのピークのSN比は10以上である．
19
69
システムの再現性：標準溶液75 μLにつき，上記の条件
70
で試験を6回繰り返すとき，テモゾロミドのピーク面
71
20
注射用テモゾロミド
21
Temozolomide for Injection
22
本品は用時溶解して用いる注射剤である．
23
本品は定量するとき，表示量の95.0 ～ 105.0％に対応す
24
25
26
るテモゾロミド(C6H6N6O2：194.15)を含む．
製法 本品は「テモゾロミド」をとり，注射剤の製法により製
する．
27
性状 本品は白色～微紅色又は淡黄褐色の粉末である．
28
確認試験
定量法の試料溶液及び標準溶液75 μLにつき，次の
29
条件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉により試験を行うと
30
き，試料溶液及び標準溶液から得た主ピークの保持時間は等
31
しい．また，それらのピークの吸収スペクトルは同一波長の
32
ところに同様の強度の吸収を認める．
システム適合性
72
積の相対標準偏差は2.0％以下である．
水分〈2.48〉
本品の「テモゾロミド」100 mgに対応する量を
73
とり，メタノール40 mLを正確に加え，内容物を溶かした後、
74
その2 mLを正確に量り，電量滴定法により試験を行うとき，
75
1.0％以下である．同様の方法で空試験を行い，補正する．
76
エンドトキシン〈4.01〉
77
製剤均一性〈6.02〉
78
0.75 EU/mg未満．
質量偏差試験を行うとき，適合する．(T
値：別に規定する)
79
不溶性異物〈6.06〉
80
不溶性微粒子〈6.07〉 試験を行うとき，適合する．
81
無菌〈4.06〉
82
第2法により試験を行うとき，適合する．
メンブランフィルター法により試験を行うとき，
適合する．
83
定量法 本品につき，テモゾロミド(C6H6N6O2) 500 mgに対応
84
する個数をとり，それぞれの内容物を水に溶かし，各々の容
85
器は水で洗い，洗液は先の液に合わせた後，水を加えて正確
86
に200 mLとする．この液5 mLを正確に量り，移動相を加え
87
て正確に100 mLとし，試料溶液とする．別にテモゾロミド
88
標準品約31 mgを精密に量り，移動相を加えて正確に50 mL
89
とする．この液10 mLを正確に量り，移動相を加えて正確に
90
50 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液75 μL
91
ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー
92
〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のテモゾロミドの
93
ピーク面積AT及びASを測定する．
テモゾロミド(C6H6N6O2)の量(mg)
44
94
の液1 mLを正確に量り，移動相を加えて正確に100 mLとし， 95
標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液75 μLずつを正確に
96
とり，次の条件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉により試
45
験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法に
97
46
より測定するとき，試料溶液のテモゾロミドに対する相対保
98
33
試験条件
34
カラム，カラム温度，移動相及び流量は「テモゾロミ
35
ド」の定量法の試験条件を準用する．
36
検出器：フォトダイオードアレイ検出器(測定波長：
37
38
270 nm，スペクトル測定範囲：210 ～ 400 nm)
システム適合性
39
システムの性能は定量法のシステム適合性を準用する．
40
ｐＨ
41
純度試験 類縁物質 定量法の試料溶液を試料溶液とする．こ
42
43
別に規定する．
＝MS × AT／AS × 16
MS：テモゾロミド標準品の秤取量(mg)
試験条件
「テモゾロミド」の定量法の試験条件を準用する．
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )