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・資料No1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第一追補（案） (94 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00007.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和4年度第1回 7／26）《厚生労働省》 |
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第十八改正日本薬局方第一追補
サンシュユ
7 .
1
ⅰ) 乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに
53
料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液
2
対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール(1→2) 50 mL
54
体クロマトグラフィー 〈2.01〉により試験を行い，それぞれ
3
を正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料
55
の液のグリチルリチン酸のピーク面積 AT及びA Sを測定する．
4
溶液とする．別にグリチルリチン酸標準品(別途10 mgにつ
5
き，電量滴定法により水分 〈2.48〉を測定しておく)約10 mg
56
グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)
6
を精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に
7
8
9
〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のグリチルリチン酸
57
＝MS × AT／A S × 1／2
100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10
58
MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量
μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー
59
(mg)
60
試験条件
10
のピーク面積AT及びASを測定する．
11
グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)
12
13
＝MS × AT／AS × 1／2
MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量
14
(mg)
15
試験条件
61
62
63
システムの再現性はⅰ)のシステム適合性を準用する．
64
システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ
65
ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液
66
10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル
67
リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ
16
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)
68
17
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
69
18
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
19
化シリカゲルを充塡する．
20
カラム温度：40℃付近の一定温度
21
移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水720 mLに溶かし，
22
酢酸(100) 5 mL及びアセトニトリル280 mLを加える．
23
24
流量：毎分1.0 mL
システム適合性
ⅰ)の試験条件を準用する．
システム適合性
70
71
72
チルリチン酸の分離度は1.5以上である．
貯法 容器 気密容器．
医薬品各条の部 サンシシの条基原の項を次のように改める．
サンシシ
本品はクチナシ Gardenia jasminoides J. Ellis (Rubiaceae)
25
システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ
73
26
ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液
74
27
10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル
28
リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ
29
チルリチン酸の分離度は1.5以上である．また，薄層
30
クロマトグラフィー用(E )－シンナムアルデヒド1 mg
76
31
及び分離確認用バイカレイン1 mgをメタノール50
77
める．
32
mLに溶かす．この液2 mLに標準溶液2 mLを加える．
33
この液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グ
78
サンシュユ
34
リチルリチン酸のピーク以外に二つのピークを認め，
35
グリチルリチン酸とそれぞれのピークの分離度は1.5
79
定量法 本品(別途乾燥減量〈5.01〉を測定しておく)を細切以下
36
以上である．
80
にし，その約1 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管にとり，薄
81
めたメタノール(1→2) 30 mLを加えて20分間振り混ぜた後，
82
遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に薄めたメタノール
83
(1→2) 30 mLを加えて同様に操作し，これを2回繰り返す．
84
全抽出液を合わせ，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に
85
100 mLとし，試料溶液とする．別に定量用ロガニン約10
86
mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確
87
に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10
88
μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー
89
〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のロガニンのピー
90
ク面積AT及びA Sを測定する．
91
ロガニンの量(mg)＝MS × AT／A S
37
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
38
で試験を6回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピー
39
ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
40
ⅱ) 乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに
41
対応する量)を精密に量り，ジエチルエーテル20 mL及び水
42
10 mLを加えて10分間振り混ぜる．これを遠心分離し，ジ
43
エチルエーテル層を除いた後，ジエチルエーテル20 mLを加
44
えて同様に操作し，ジエチルエーテル層を除く．水層にメタ
45
ノール10 mLを加えて30分間振り混ぜた後，遠心分離し，
46
上澄液を分取する．残留物に薄めたメタノール(1→2) 20
47
mLを加えて5分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分
48
取し，先の上澄液と合わせ，薄めたメタノール(1→2)を加え
49
て正確に50 mLとし，試料溶液とする．別にグリチルリチン
50
51
52
75
の果実で，ときには湯通し又は蒸したものである．
本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，ゲニポ
シド2.7％以上を含む．
医薬品各条の部 サンシュユの条定量法の項を次のように改
92
MS：qNMRで含量換算した定量用ロガニンの秤取量(mg)
酸標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分 〈2.48〉
93
試験条件
を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール
94
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：238 nm)
(1→2)に溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試
95
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )
サンシュユ
7 .
1
ⅰ) 乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに
53
料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液
2
対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール(1→2) 50 mL
54
体クロマトグラフィー 〈2.01〉により試験を行い，それぞれ
3
を正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料
55
の液のグリチルリチン酸のピーク面積 AT及びA Sを測定する．
4
溶液とする．別にグリチルリチン酸標準品(別途10 mgにつ
5
き，電量滴定法により水分 〈2.48〉を測定しておく)約10 mg
56
グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)
6
を精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に
7
8
9
〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のグリチルリチン酸
57
＝MS × AT／A S × 1／2
100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10
58
MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量
μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー
59
(mg)
60
試験条件
10
のピーク面積AT及びASを測定する．
11
グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)
12
13
＝MS × AT／AS × 1／2
MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量
14
(mg)
15
試験条件
61
62
63
システムの再現性はⅰ)のシステム適合性を準用する．
64
システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ
65
ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液
66
10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル
67
リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ
16
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)
68
17
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
69
18
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
19
化シリカゲルを充塡する．
20
カラム温度：40℃付近の一定温度
21
移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水720 mLに溶かし，
22
酢酸(100) 5 mL及びアセトニトリル280 mLを加える．
23
24
流量：毎分1.0 mL
システム適合性
ⅰ)の試験条件を準用する．
システム適合性
70
71
72
チルリチン酸の分離度は1.5以上である．
貯法 容器 気密容器．
医薬品各条の部 サンシシの条基原の項を次のように改める．
サンシシ
本品はクチナシ Gardenia jasminoides J. Ellis (Rubiaceae)
25
システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ
73
26
ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液
74
27
10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル
28
リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ
29
チルリチン酸の分離度は1.5以上である．また，薄層
30
クロマトグラフィー用(E )－シンナムアルデヒド1 mg
76
31
及び分離確認用バイカレイン1 mgをメタノール50
77
める．
32
mLに溶かす．この液2 mLに標準溶液2 mLを加える．
33
この液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グ
78
サンシュユ
34
リチルリチン酸のピーク以外に二つのピークを認め，
35
グリチルリチン酸とそれぞれのピークの分離度は1.5
79
定量法 本品(別途乾燥減量〈5.01〉を測定しておく)を細切以下
36
以上である．
80
にし，その約1 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管にとり，薄
81
めたメタノール(1→2) 30 mLを加えて20分間振り混ぜた後，
82
遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に薄めたメタノール
83
(1→2) 30 mLを加えて同様に操作し，これを2回繰り返す．
84
全抽出液を合わせ，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に
85
100 mLとし，試料溶液とする．別に定量用ロガニン約10
86
mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確
87
に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10
88
μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー
89
〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のロガニンのピー
90
ク面積AT及びA Sを測定する．
91
ロガニンの量(mg)＝MS × AT／A S
37
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
38
で試験を6回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピー
39
ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
40
ⅱ) 乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに
41
対応する量)を精密に量り，ジエチルエーテル20 mL及び水
42
10 mLを加えて10分間振り混ぜる．これを遠心分離し，ジ
43
エチルエーテル層を除いた後，ジエチルエーテル20 mLを加
44
えて同様に操作し，ジエチルエーテル層を除く．水層にメタ
45
ノール10 mLを加えて30分間振り混ぜた後，遠心分離し，
46
上澄液を分取する．残留物に薄めたメタノール(1→2) 20
47
mLを加えて5分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分
48
取し，先の上澄液と合わせ，薄めたメタノール(1→2)を加え
49
て正確に50 mLとし，試料溶液とする．別にグリチルリチン
50
51
52
75
の果実で，ときには湯通し又は蒸したものである．
本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，ゲニポ
シド2.7％以上を含む．
医薬品各条の部 サンシュユの条定量法の項を次のように改
92
MS：qNMRで含量換算した定量用ロガニンの秤取量(mg)
酸標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分 〈2.48〉
93
試験条件
を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール
94
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：238 nm)
(1→2)に溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試
95
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )