4 一般試験法 2.00 クロマトグラフィー総論

1
2

SN比(S／N)

29

短い時間間隔で生じるノイズは，定量の精度及び真度に影響

3

する．SN比は次式により計算する．

4

2H
S／N ＝ h

5

H = 標準溶液から得られたクロマトグラム中の被検成分のピ

6

ーク高さ(図2.00−6)．ピークの頂点から，ピーク高

7

さの中点におけるピーク幅の20倍に相当する範囲で

8

第十八改正日本薬局方第一追補

d = ピーク頂点から下ろした垂線と，ピーク高さの1／20の

30

高さにおけるピーク立ち上がり側の端までの距離

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AS ＝1はシンメトリーであることを意味する．AS ＞1.0のと

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きは，ピークはテーリングしている．AS ＜1.0のときは，ピー

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クがリーディングしている．

測定し外挿された基線までの高さ

9

h = ブランクを注入後に得られたノイズ幅(図2.00−7)．標準

10

溶液から得られたクロマトグラム中，ピーク高さの中

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点におけるピーク幅の20倍に相当する範囲で測定す

12

る．可能ならば，標準溶液でピークが観察されるのと

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同じ位置で測定する．
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36
37
39

れる．

40

％RSD ＝

15

42

Σ(yi −￣)
y 2
n− 1

yi ＝ ピーク面積，ピーク高さ，又は内標準法によるピーク
面積比の測定値
￣
y ＝ 測定値の平均値

44

n ＝ 測定回数

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47

完全浸透する成分の保持時間(tt)

(Total mobile phase time

(tt))
サイズ排除クロマトグラフィーにおいて，ゲルの最小孔径よ

48

りも分子サイズが小さな成分の保持時間(図2.00−5)．

49

完 全 浸 透 す る 成 分 の 保 持 容 量 (Vt)

50

図2.00−7 ブランクのクロマトグラム

100
￣
y

43

45

17

レスポンスの再現性は，標準溶液を連続して3回以上注入し，
次式により計算して得られた相対標準偏差(％RSD)により表さ

41

16

システムの再現性

38

14
図2.00−6 標準溶液のクロマトグラム

図2.00−8

(Total mobile phase

volume (Vt))

51

サイズ排除クロマトグラフィーにおいて，ゲルの最小孔径よ

52

りも分子サイズが小さな成分の保持容量．完全浸透する成分の

53

保持時間と流量(F)(mL/分)を用いて次式により計算する．

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Vt ＝ tt×F
3. システム適合性

18

溶媒や試薬，移動相，試料マトリックス，ガスクロマトグラ

19

フィーの温度プログラムに由来するピークの影響で，ピークの

20

高さの中点におけるピーク幅の20倍に相当する範囲での基線

55

21

が得られない場合は，ピークの高さの中点におけるピーク幅の

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少なくとも5倍に相当する範囲で基線を求めてもよい．

57

23

シンメトリー係数(AS)

58

使用する装置の構成要素が，純度試験等や定量を行うのに必
要な性能を有していることの適格性を示されなければならない．

本項の規定は，液体クロマトグラフィー及びガスクロマトグ
ラフィーのみに適用する．

24

あるピークのシンメトリー係数(アシンメトリー係数又はテ

59

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ーリング係数としても知られる)(図2.00−8)は，次式により計

60

システム適合性試験は，クロマトグラフィーのシステムが適

26

算する．

61

切な性能を維持していることを確認するために不可欠である．

62

理論段数，保持係数(質量分布比)，システムの再現性，SN比，

63

シンメトリー係数，分離度／ピークバレー比が，クロマトグラ

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フィーシステムの性能評価に用いられることがある．医薬品各

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条に記載の複雑なクロマトグラフィープロファイルの場合(例

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えば，生物薬品)には，視覚的なプロファイルの比較が，シス

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w0.05
AS ＝ 2d
w0.05 =ピーク高さの1／20の高さにおけるピーク幅

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )