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・資料No1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第一追補（案） (24 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00007.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和4年度第1回 7／26）《厚生労働省》 |
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22 一般試験法 9．標準品，標準液，試薬・試液，計量器・用器等
41
第十八改正日本薬局方第一追補
面積測定範囲：アミグダリンの保持時間の約3倍の範
42
1
2
3
4
5
9．標準品，標準液，試薬・試液，計量
器・用器等
一般試験法の部
9.01 標準品の条(１)の項に次のように加
43
囲
システム適合性
44
検出の確認：標準溶液1 mLを正確に量り，移動相を
45
加えて正確に20 mLとする．この液10 μLから得た
46
アミグダリンのピーク面積が，標準溶液のアミグダ
47
リンのピーク面積の3.5 〜 6.5％になることを確認
48
える．
9.01
標準品
6
アナストロゾール標準品
7
テモゾロミド標準品
8
ブデソニド標準品
する．
49
システムの性能：標準溶液10 μL につき，上記の条
50
件で操作するとき，アミグダリンのピークの理論
51
段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以
52
上，1.5以下である．
53
システムの再現性：標準溶液10 μL につき，上記の
54
条件で試験を6回繰り返すとき，アミグダリンの
55
ピーク面積の相対標準偏差は1.5%以下である．
56
2) 定量用2 (qNMR純度規定)
57
ピークの単一性
58
mLに溶かし，試料溶液とする．試料溶液10 μLにつき，
59
次の条件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉により試験を
60
行い，アミグダリンのピークの頂点及び頂点の前後でピー
アミカシン硫酸塩標準品
61
ク高さの中点付近の2時点を含む少なくとも3時点以上で
13
クリンダマイシンリン酸エステル標準品
62
のピークの吸収スペクトルを比較するとき，スペクトルの
14
セファクロル標準品
63
形状に差がない．
15
セファレキシン標準品
64
16
ドキソルビシン塩酸塩標準品
65
カラム，カラム温度，移動相及び流量は「桂枝茯苓
66
丸エキス」の定量法(3)の試験条件を準用する．
9
同条(１)の項の次を削る．
10
ナルトグラスチム標準品
11
12
同条(２)の項の次を削り，(１)に加える．
67
17
一般試験法の部
9.41 試薬・試液の条次の項を次のように
改める．
19
9.41
20
アミグダリン，定量用
試薬・試液
C20H27NO11
試験条件
検出器：フォトダイオードアレイ検出器(測定波長：
68
69
18
本品1 mgを薄めたメタノール(1→2) 5
210 nm，スペクトル測定範囲：200 〜 400 nm)
システム適合性
70
システムの性能：試料溶液10 μL につき，上記の条件
71
で操作するとき，アミグダリンのピークの理論段数
72
及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，
アミグダリン，薄層ク
21
73
ロマトグラフィー用．ただし，以下の定量用1又は定量用2
22
(qNMR純度規定)の試験に適合するもの．なお，定量用1は
74
定量法
23
75
核磁気共鳴スペクトル測定用DSS−d6 1 mgをそれぞれ精密
デシケーター(シリカゲル)で24時間乾燥して用いる．定量用
24
2は定量法で求めた含量で補正して用いる．
76
に量り，核磁気共鳴スペクトル測定用重水素化ジメチルスル
77
ホキシド1 mLに溶かし，試料溶液とする．この液を外径5
78
mmのNMR試料管に入れ，核磁気共鳴スペクトル測定用
79
DSS−d6をqNMR用基準物質として，次の試験条件で核磁気
80
共 鳴 ス ペ ク ト ル 測 定 法 ( 〈 2.21 〉 及 び 〈 5.01 〉 )に よ り ， 1H
81
本品5 mgを移動相10 mLに溶かし， 82
試料溶液とする．この液1 mLを正確に量り，移動相を加
83
NMRを測定する．qNMR用基準物質のシグナルをδ 0 ppm
25
1) 定量用1
26
吸光度〈2.24〉
27
したもの20 mg，メタノール，20 mL)．ただし，別途水
28
分〈2.48〉を測定しておく(5 mg，電量滴定法)．
29
純度試験
30
31
E 11％cm(263 nm)：5.2 〜 5.8 (脱水物に換算
類縁物質
1.5以下である．
ウルトラミクロ化学はかりを用い，本品5 mg及び
とし，δ 6.03 ppm付近のシグナルの面積強度A (水素数1に相
当)を算出する．
えて正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び
32
標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマ
84
33
トグラフィー〈2.01〉により試験を行う．それぞれの液の
85
＝Ms × I × P／(M × N ) × 2.0388
34
各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料
35
86
M：本品の秤取量(mg)
溶液のアミグダリン以外のピークの合計面積は，標準溶液
36
87
MS：核磁気共鳴スペクトル測定用DSS−d6の秤取量(mg)
のアミグダリンのピーク面積より大きくない．
88
I：核磁気共鳴スペクトル測定用DSS− d6のシグナルの面
37
試験条件
89
アミグダリン(C20H27NO11)の量(％)
積強度を9.000としたときの面積強度A
38
検出器，カラム，カラム温度，移動相及び流量は「桂
39
90
N：Aに由来するシグナルの水素数
枝茯苓丸エキス」の定量法(3)の試験条件を準用す
40
91
P：核磁気共鳴スペクトル測定用DSS−d6の純度(％)
る．
92
試験条件
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )
41
第十八改正日本薬局方第一追補
面積測定範囲：アミグダリンの保持時間の約3倍の範
42
1
2
3
4
5
9．標準品，標準液，試薬・試液，計量
器・用器等
一般試験法の部
9.01 標準品の条(１)の項に次のように加
43
囲
システム適合性
44
検出の確認：標準溶液1 mLを正確に量り，移動相を
45
加えて正確に20 mLとする．この液10 μLから得た
46
アミグダリンのピーク面積が，標準溶液のアミグダ
47
リンのピーク面積の3.5 〜 6.5％になることを確認
48
える．
9.01
標準品
6
アナストロゾール標準品
7
テモゾロミド標準品
8
ブデソニド標準品
する．
49
システムの性能：標準溶液10 μL につき，上記の条
50
件で操作するとき，アミグダリンのピークの理論
51
段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以
52
上，1.5以下である．
53
システムの再現性：標準溶液10 μL につき，上記の
54
条件で試験を6回繰り返すとき，アミグダリンの
55
ピーク面積の相対標準偏差は1.5%以下である．
56
2) 定量用2 (qNMR純度規定)
57
ピークの単一性
58
mLに溶かし，試料溶液とする．試料溶液10 μLにつき，
59
次の条件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉により試験を
60
行い，アミグダリンのピークの頂点及び頂点の前後でピー
アミカシン硫酸塩標準品
61
ク高さの中点付近の2時点を含む少なくとも3時点以上で
13
クリンダマイシンリン酸エステル標準品
62
のピークの吸収スペクトルを比較するとき，スペクトルの
14
セファクロル標準品
63
形状に差がない．
15
セファレキシン標準品
64
16
ドキソルビシン塩酸塩標準品
65
カラム，カラム温度，移動相及び流量は「桂枝茯苓
66
丸エキス」の定量法(3)の試験条件を準用する．
9
同条(１)の項の次を削る．
10
ナルトグラスチム標準品
11
12
同条(２)の項の次を削り，(１)に加える．
67
17
一般試験法の部
9.41 試薬・試液の条次の項を次のように
改める．
19
9.41
20
アミグダリン，定量用
試薬・試液
C20H27NO11
試験条件
検出器：フォトダイオードアレイ検出器(測定波長：
68
69
18
本品1 mgを薄めたメタノール(1→2) 5
210 nm，スペクトル測定範囲：200 〜 400 nm)
システム適合性
70
システムの性能：試料溶液10 μL につき，上記の条件
71
で操作するとき，アミグダリンのピークの理論段数
72
及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，
アミグダリン，薄層ク
21
73
ロマトグラフィー用．ただし，以下の定量用1又は定量用2
22
(qNMR純度規定)の試験に適合するもの．なお，定量用1は
74
定量法
23
75
核磁気共鳴スペクトル測定用DSS−d6 1 mgをそれぞれ精密
デシケーター(シリカゲル)で24時間乾燥して用いる．定量用
24
2は定量法で求めた含量で補正して用いる．
76
に量り，核磁気共鳴スペクトル測定用重水素化ジメチルスル
77
ホキシド1 mLに溶かし，試料溶液とする．この液を外径5
78
mmのNMR試料管に入れ，核磁気共鳴スペクトル測定用
79
DSS−d6をqNMR用基準物質として，次の試験条件で核磁気
80
共 鳴 ス ペ ク ト ル 測 定 法 ( 〈 2.21 〉 及 び 〈 5.01 〉 )に よ り ， 1H
81
本品5 mgを移動相10 mLに溶かし， 82
試料溶液とする．この液1 mLを正確に量り，移動相を加
83
NMRを測定する．qNMR用基準物質のシグナルをδ 0 ppm
25
1) 定量用1
26
吸光度〈2.24〉
27
したもの20 mg，メタノール，20 mL)．ただし，別途水
28
分〈2.48〉を測定しておく(5 mg，電量滴定法)．
29
純度試験
30
31
E 11％cm(263 nm)：5.2 〜 5.8 (脱水物に換算
類縁物質
1.5以下である．
ウルトラミクロ化学はかりを用い，本品5 mg及び
とし，δ 6.03 ppm付近のシグナルの面積強度A (水素数1に相
当)を算出する．
えて正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び
32
標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマ
84
33
トグラフィー〈2.01〉により試験を行う．それぞれの液の
85
＝Ms × I × P／(M × N ) × 2.0388
34
各々のピーク面積を自動積分法により測定するとき，試料
35
86
M：本品の秤取量(mg)
溶液のアミグダリン以外のピークの合計面積は，標準溶液
36
87
MS：核磁気共鳴スペクトル測定用DSS−d6の秤取量(mg)
のアミグダリンのピーク面積より大きくない．
88
I：核磁気共鳴スペクトル測定用DSS− d6のシグナルの面
37
試験条件
89
アミグダリン(C20H27NO11)の量(％)
積強度を9.000としたときの面積強度A
38
検出器，カラム，カラム温度，移動相及び流量は「桂
39
90
N：Aに由来するシグナルの水素数
枝茯苓丸エキス」の定量法(3)の試験条件を準用す
40
91
P：核磁気共鳴スペクトル測定用DSS−d6の純度(％)
る．
92
試験条件
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )