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・資料No1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第一追補（案） (55 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00007.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和4年度第1回 7／26）《厚生労働省》 |
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20 アナストロゾール錠
1
2
第十八改正日本薬局方第一追補
MS：アナストロゾール標準品の秤取量(mg)
試験条件
3
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：215 nm)
4
カラム：内径3.2 mm，長さ10 cmのステンレス管に5
5
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
6
基及びオクチルシリル基を結合した多孔質シリカゲル
7
を充塡する．
36
8
カラム温度：25℃付近の一定温度
9
移動相A：水／液体クロマトグラフィー用メタノール／
37
アナストロゾール錠
10
液体クロマトグラフィー用アセトニトリル／トリフル
38
Anastrozole Tablets
11
オロ酢酸混液(1200：600：200：1)
12
移動相B：液体クロマトグラフィー用メタノール／水／
39
液体クロマトグラフィー用アセトニトリル／トリフル
40
オロ酢酸混液(900：800：300：1)
41
13
14
15
移動相の送液：移動相A及び移動相Bの混合比を次のよ
16
0 ～ 10
10 ～ 40
17
45
理した後，孔径0.45 μm以下のメンブランフィルターでろ過
46
する．ろ液に赤外吸収スペクトル用臭化カリウム0.40 gを加
100
0
47
えた後，ジエチルエーテルを蒸発させる．残留物につき，赤
100 → 0
0 → 100
48
外吸収スペクトル測定法 〈2.25〉 の臭化カリウム錠剤法によ
49
り 測定 すると き，波 数 3100 cm-1, 2980 cm-1, 2240 cm-1,
50
1606 cm-1, 1502 cm-1, 1359 cm-1, 1206 cm-1, 1139 cm-1, 876
51
cm-1, 763 cm-1, 713 cm-1及び 680 cm-1付近に吸収を認める．
20
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
21
操作するとき，アナストロゾールのピークの理論段数
22
及びシンメトリー係数は，それぞれ1200段以上，1.4
23
以下である．
24
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
25
で試験を6回繰り返すとき，アナストロゾールのピー
26
ク面積の相対標準偏差は1.0％以下である．
28
その他
本品を粉末とし，「アナストロゾール」8 mgに対
移 動 相 A 移動相 B
(vol％)
(vol％)
システム適合性
貯法
製する．
確認試験
応する量をとり，ジエチルエーテル10 mLを加え，超音波処
分)
27
製法 本品は「アナストロゾール」をとり，錠剤の製法により
44
流量：毎分0.75 mL (アナストロゾールの保持時間約6
18
19
43
うに変えて濃度勾配制御する．
注入後の時間
(分)
42
本品は定量するとき，表示量の95.0 ～ 105.0％に対応す
るアナストロゾール(C17H19N5：293.37)を含む．
容器 密閉容器．
29
類縁物質A：
30
2-[3-(1-Cyanoethyl)-5-(1H-1,2,4-triazol-1-ylmethyl)phenyl]-2-
31
methylpropanenitrile
52
製剤均一性 〈6.02〉
53
き，適合する．
54
本品1個をとり，水／液体クロマトグラフィー用アセトニ
55
トリル／トリフルオロ酢酸混液(1000：1000：1) 8 mLを加
56
え，超音波処理して錠剤が完全に崩壊するまでよく振り混ぜ
57
る．1 mL中にアナストロゾール(C17H19N5)約0.1 mgを含む
58
液となるように水／液体クロマトグラフィー用アセトニトリ
59
ル／トリフルオロ酢酸混液(1000：1000：1)を加えて正確に
60
V mLとする．この液を孔径0.45 μm以下のメンブランフィ
61
ルターでろ過し，初めのろ液3 mLを除き，次のろ液を試料
62
溶液とする．以下定量法を準用する．
63
アナストロゾール(C17H19N5)の量(mg)
64
＝MS × AT／AS × V ／500
65
MS：アナストロゾール標準品の秤取量(mg)
66
32
33
類縁物質B：
34
2,3-Bis[3-(2-cyanopropan-2-yl)-5-(1H-1,2,4-triazol-1-
35
ylmethyl)phenyl]-2-methylpropanenitrile
次の方法により含量均一性試験を行うと
溶出性〈6.10〉
試験液に水1000 mLを用い，パドル法により，
67
毎分50回転で試験を行うとき，本品の15分間の溶出率は
68
80%以上である．
69
本品1個をとり，試験を開始し，規定された時間に溶出液
70
10 mL以上をとり，孔径0.45 μm以下のメンブランフィルタ
71
ーでろ過する．初めのろ液3 mL以上を除き，次のろ液 V
72
73
mLを正確に量り，1 mL中にアナストロゾール(C17H19N5)約
1.0 µgを含む液となるように水を加えて正確にV ´ mLとし，
74
試料溶液とする．別にアナストロゾール標準品約50 mgを精
75
密に量り，液体クロマトグラフィー用アセトニトリル20 mL
76
を加え，超音波処理して溶かし，水を加えて正確に250 mL
77
とする．この液5 mLを正確に量り，水を加えて正確に100
78
mLとする．この液10 mLを正確に量り，水を加えて正確に
79
100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )
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第十八改正日本薬局方第一追補
MS：アナストロゾール標準品の秤取量(mg)
試験条件
3
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：215 nm)
4
カラム：内径3.2 mm，長さ10 cmのステンレス管に5
5
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
6
基及びオクチルシリル基を結合した多孔質シリカゲル
7
を充塡する．
36
8
カラム温度：25℃付近の一定温度
9
移動相A：水／液体クロマトグラフィー用メタノール／
37
アナストロゾール錠
10
液体クロマトグラフィー用アセトニトリル／トリフル
38
Anastrozole Tablets
11
オロ酢酸混液(1200：600：200：1)
12
移動相B：液体クロマトグラフィー用メタノール／水／
39
液体クロマトグラフィー用アセトニトリル／トリフル
40
オロ酢酸混液(900：800：300：1)
41
13
14
15
移動相の送液：移動相A及び移動相Bの混合比を次のよ
16
0 ～ 10
10 ～ 40
17
45
理した後，孔径0.45 μm以下のメンブランフィルターでろ過
46
する．ろ液に赤外吸収スペクトル用臭化カリウム0.40 gを加
100
0
47
えた後，ジエチルエーテルを蒸発させる．残留物につき，赤
100 → 0
0 → 100
48
外吸収スペクトル測定法 〈2.25〉 の臭化カリウム錠剤法によ
49
り 測定 すると き，波 数 3100 cm-1, 2980 cm-1, 2240 cm-1,
50
1606 cm-1, 1502 cm-1, 1359 cm-1, 1206 cm-1, 1139 cm-1, 876
51
cm-1, 763 cm-1, 713 cm-1及び 680 cm-1付近に吸収を認める．
20
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
21
操作するとき，アナストロゾールのピークの理論段数
22
及びシンメトリー係数は，それぞれ1200段以上，1.4
23
以下である．
24
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
25
で試験を6回繰り返すとき，アナストロゾールのピー
26
ク面積の相対標準偏差は1.0％以下である．
28
その他
本品を粉末とし，「アナストロゾール」8 mgに対
移 動 相 A 移動相 B
(vol％)
(vol％)
システム適合性
貯法
製する．
確認試験
応する量をとり，ジエチルエーテル10 mLを加え，超音波処
分)
27
製法 本品は「アナストロゾール」をとり，錠剤の製法により
44
流量：毎分0.75 mL (アナストロゾールの保持時間約6
18
19
43
うに変えて濃度勾配制御する．
注入後の時間
(分)
42
本品は定量するとき，表示量の95.0 ～ 105.0％に対応す
るアナストロゾール(C17H19N5：293.37)を含む．
容器 密閉容器．
29
類縁物質A：
30
2-[3-(1-Cyanoethyl)-5-(1H-1,2,4-triazol-1-ylmethyl)phenyl]-2-
31
methylpropanenitrile
52
製剤均一性 〈6.02〉
53
き，適合する．
54
本品1個をとり，水／液体クロマトグラフィー用アセトニ
55
トリル／トリフルオロ酢酸混液(1000：1000：1) 8 mLを加
56
え，超音波処理して錠剤が完全に崩壊するまでよく振り混ぜ
57
る．1 mL中にアナストロゾール(C17H19N5)約0.1 mgを含む
58
液となるように水／液体クロマトグラフィー用アセトニトリ
59
ル／トリフルオロ酢酸混液(1000：1000：1)を加えて正確に
60
V mLとする．この液を孔径0.45 μm以下のメンブランフィ
61
ルターでろ過し，初めのろ液3 mLを除き，次のろ液を試料
62
溶液とする．以下定量法を準用する．
63
アナストロゾール(C17H19N5)の量(mg)
64
＝MS × AT／AS × V ／500
65
MS：アナストロゾール標準品の秤取量(mg)
66
32
33
類縁物質B：
34
2,3-Bis[3-(2-cyanopropan-2-yl)-5-(1H-1,2,4-triazol-1-
35
ylmethyl)phenyl]-2-methylpropanenitrile
次の方法により含量均一性試験を行うと
溶出性〈6.10〉
試験液に水1000 mLを用い，パドル法により，
67
毎分50回転で試験を行うとき，本品の15分間の溶出率は
68
80%以上である．
69
本品1個をとり，試験を開始し，規定された時間に溶出液
70
10 mL以上をとり，孔径0.45 μm以下のメンブランフィルタ
71
ーでろ過する．初めのろ液3 mL以上を除き，次のろ液 V
72
73
mLを正確に量り，1 mL中にアナストロゾール(C17H19N5)約
1.0 µgを含む液となるように水を加えて正確にV ´ mLとし，
74
試料溶液とする．別にアナストロゾール標準品約50 mgを精
75
密に量り，液体クロマトグラフィー用アセトニトリル20 mL
76
を加え，超音波処理して溶かし，水を加えて正確に250 mL
77
とする．この液5 mLを正確に量り，水を加えて正確に100
78
mLとする．この液10 mLを正確に量り，水を加えて正確に
79
100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液100
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )