28 ステアリン酸マグネシウム

1

54

マグネシウムからなる．

2

本品は定量するとき，換算した乾燥物に対し，マグネシウ

3
4

第十八改正日本薬局方第一追補

ム(Mg：24.31) 4.0 ～ 5.0％を含む．
◆

性状

本品は白色の軽くてかさ高い粉末で，なめらかな感触

5

があり，皮膚につきやすく，においはないか，又は僅かに特

6

異なにおいがある．

7
8

本品は水又はエタノール(99.5)にほとんど溶けない．◆
確認試験

本品5.0 gを丸底フラスコにとり，過酸化物を含ま

9

ないジエチルエーテル50 mL，希硝酸20 mL及び水20 mLを

10

加え，振り混ぜた後，還流冷却器を付けて完全に溶けるまで

11

加熱する．冷後，フラスコの内容物を分液漏斗に移し，振り

12

混ぜた後，放置して水層を分取する．ジエチルエーテル層は

13

水4 mLずつで2回抽出し，抽出液を先の水層に合わせる．こ

14

の抽出液を過酸化物を含まないジエチルエーテル15 mLで洗

15

った後，50 mLのメスフラスコに移し，水を加えて50 mLと

16

し，試料溶液とする．試料溶液1 mLにアンモニア試液1 mL

17

を加えるとき，白色の沈殿を生じ，塩化アンモニウム試液1

18

mLを追加するとき，沈殿は溶ける．さらにリン酸水素二ナ

19

トリウム十二水和物溶液(3→25) 1 mLを追加するとき，白

20

色の結晶性の沈殿を生じる．

21

純度試験

22

(１)

23

た水20 mLを加え，振り混ぜながら水浴上で1分間加熱し，

24

冷後，ろ過する．このろ液10 mLにブロモチモールブルー試

25

液 0.05 mL を 加 え る ． こ の 液 に 液 の 色 が 変 わ る ま で 0.1

26

mol/L塩酸又は0.1 mol/L水酸化ナトリウム液を滴加するとき，

27

その量は0.05 mL以下である．

28

(２)

29

希硝酸1 mL及び水を加えて50 mLとする．これを検液とし，

30

試験を行う．比較液には0.02 mol/L塩酸1.4 mLを加える

31

(0.1％以下)．

32

(３)

33

き試験を行う．比較液には0.02 mol/L硫酸3.0 mLを加える．

34

ただし，検液及び比較液には塩化バリウム試液3 mLずつを

35

加える(1.0％以下)．

酸又はアルカリ

塩化物〈1.03〉

硫酸塩〈1.14〉

本品1.0 gに新たに煮沸して冷却し

確認試験で得た試料溶液10.0 mLに

確認試験で得た試料溶液6.0 mLにつ

36

乾燥減量〈2.41〉 6.0％以下(2 g，105℃，恒量)．

37

◆

微生物限度 〈4.05〉

本品1 g当たり，総好気性微生物数の許

38

容基準は103 CFU，総真菌数の許容基準は5×102 CFUであ

39

る．また，サルモネラ及び大腸菌を認めない．◆

40

ステアリン酸・パルミチン酸含量比

本品0.10 gを還流冷却器

41

を付けた小さなコニカルフラスコにとる．三フッ化ホウ素・

42

メタノール試液5.0 mLを加えて振り混ぜ，溶けるまで約10

43

分間加熱する．冷却器からヘプタン4 mLを加え，10分間加

44

熱する．冷後，塩化ナトリウム飽和溶液20 mLを加えて振り

45

混ぜ，放置して液を二層に分離させる．分離したヘプタン層

46

を，あらかじめヘプタンで洗った約0.1 gの無水硫酸ナトリ

47

ウムを通して別のフラスコにとる．この液1.0 mLを10 mL

48

のメスフラスコにとり，ヘプタンを加えて10 mLとし，試料

49

溶液とする．試料溶液1 μLにつき，次の条件でガスクロマ

50

トグラフィー 〈2.02〉により試験を行う．試料溶液のステア

51

リン酸メチルのピーク面積A及び全ての脂肪酸エステルのピ

52

ークの合計面積Bを測定し，本品の脂肪酸分画中のステアリ

53

ン酸の比率(％)を次式により計算する．

ステアリン酸の比率(％)＝A／B × 100

55

同様に，本品中に含まれるパルミチン酸の比率(％)を計算

56

する．ステアリン酸メチルのピーク面積及びステアリン酸メ

57

チルとパルミチン酸メチルのピークの合計面積は，全ての脂

58

肪酸エステルのピークの合計面積の，それぞれ40％以上及

59

び90％以上である．

60

試験条件

61

検出器：水素炎イオン化検出器

62

カラム：内径0.32 mm，長さ30 mのフューズドシリカ

63

管の内面に厚さ0.5 μmでガスクロマトグラフィー用

64

ポリエチレングリコール15000－ジエポキシドを被覆

65
66

したもの．
カラム温度：注入後2分間70℃に保ち，その後，毎分

67

5℃で240℃まで昇温し，240℃を5分間保持する．

68

注入口温度：220℃付近の一定温度

69

検出器温度：260℃付近の一定温度

70

キャリヤーガス：ヘリウム

71

流量：毎分2.4 mL

72

スプリットレス

73

◇

74
75

面積測定範囲：溶媒のピークの後から41分まで◇

システム適合性
◇

検出の確認： ◇ガスクロマトグラフィー用ステアリン

76

酸及びガスクロマトグラフィー用パルミチン酸それぞ

77

れ約50 mgを，還流冷却器を付けた小さなコニカルフ

78

ラスコにとる．三フッ化ホウ素・メタノール試液5.0

79

mLを加えて振り混ぜ，以下試料溶液と同様に操作し，

80

システム適合性試験用溶液とする．◇システム適合性

81

試験用溶液1 mLを正確に量り，ヘプタンを加えて正

82

確に10 mLとする．この液1 mLを正確に量り，ヘプ

83

タンを加えて正確に10 mLとする．さらに，この液1

84

mLを正確に量り，ヘプタンを加えて正確に10 mLと

85

する．この液1 μLから得たステアリン酸メチルのピ

86

ーク面積が，システム適合性試験用溶液のステアリン

87

酸メチルのピーク面積の0.05 ～ 0.15％になることを

88

確認する．◇

89

システムの性能：システム適合性試験用溶液1 μLにつ

90

き，上記の条件で操作するとき，ステアリン酸メチル

91

に対するパルミチン酸メチルの相対保持時間は約0.9

92

であり，その分離度は5.0以上である．

93

システムの再現性：システム適合性試験用溶液につき，

94

上記の条件で試験を6回繰り返すとき，パルミチン酸

95

メチル及びステアリン酸メチルのピーク面積の相対標

96

準偏差は3.0％以下である．また，ステアリン酸メチ

97

ルのピーク面積に対するパルミチン酸メチルのピーク

98

面積の比の相対標準偏差は1.0％以下である．

99

定量法 本品約0.5 gを精密に量り，250 mLのフラスコにとり，

100

これにエタノール(99.5)／1－ブタノール混液(1：1) 50 mL，

101

アンモニア水(28) 5 mL，pH 10の塩化アンモニウム緩衝液3

102

mL，0.1 mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム

103

液30.0 mL及びエリオクロムブラックT試液1 ～ 2滴を加え，

104

振り混ぜる．この液が澄明になるまで45 ～ 50℃で加熱し，

105

冷後，過量のエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウムを

106

0.1 mol/L硫酸亜鉛液で液の青色が紫色に変わるまで滴定

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )