よむ、つかう、まなぶ。
・資料No1-1～1-5_第十八改正日本薬局方第一追補（案） (74 ページ)
出典
| 公開元URL | https://www.mhlw.go.jp/stf/shingi2/0000174942_00007.html |
| 出典情報 | 薬事・食品衛生審議会 日本薬局方部会（令和4年度第1回 7／26）《厚生労働省》 |
ページ画像
ダウンロードした画像を利用する際は「出典情報」を明記してください。
低解像度画像をダウンロード
プレーンテキスト
資料テキストはコンピュータによる自動処理で生成されており、完全に資料と一致しない場合があります。
テキストをコピーしてご利用いただく際は資料と付け合わせてご確認ください。
第十八改正日本薬局方第一追補
ヒプロメロースフタル酸エステル
39 .
1
mLとし，試料溶液とする．別にビカルタミド標準品(別途
49
本品はメタノールとジクロロメタンの質量比で1：1の混
2
「ビカルタミド」と同様の条件で乾燥減量 〈2.41〉を測定し
50
液又はエタノール(99.5)／アセトン混液(1：1)を加えるとき，
3
ておく)約25 mgを精密に量り，テトラヒドロフランに溶か
51
粘稠性のある液となる．
4
し，正確に50 mLとする．この液4 mLを正確に量り，内標
52
5
準溶液5 mLを正確に加え，更に移動相を加えて50 mLとし，
6
標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLにつき，次の
7
条件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉により試験を行い，
8
内標準物質のピーク面積に対するビカルタミドのピーク面積
9
の比QT及びQSを求める．
10
53
本品は水酸化ナトリウム試液に溶ける．◆
粘度〈2.53〉
本品を105℃で1時間乾燥し，その10 gをとり，
54
メタノールとジクロロメタンの質量比で1：1の混液90 gを
55
加え，かき混ぜた後，更に振り混ぜて溶かし，20±0.1℃で
56
第1法により試験を行うとき，表示粘度の80 ～ 120％である．
57
同条純度試験（２）の目を削り，（３）の目を（２）とし，
ビカルタミド(C18H14F4N2O4S)の量(mg)
11
＝MS × QT／QS × 2
12
MS：乾燥物に換算したビカルタミド標準品の秤取量(mg)
13
内標準溶液 パラオキシ安息香酸プロピルの移動相溶液(1
14
→3500)
15
試験条件
16
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：270 nm)
17
カラム：内径4.6 mm，長さ12.5 cmのステンレス管に3
18
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
19
化シリカゲルを充塡する．
20
カラム温度：50℃付近の一定温度
21
移動相：水／テトラヒドロフラン／アセトニトリル混液
22
(13：4：3)
23
流量：ビカルタミドの保持時間が約7分になるように調
24
整する．
25
システム適合性
26
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
27
操作するとき，内標準物質，ビカルタミドの順に溶出
28
し，その分離度は7以上である．
58
次のように改める．
59
純度試験
60
(２)
61
ル約50 mLを加え，超音波処理を行って部分的に溶かした後，
62
水10 mLを加え，再び超音波処理を行って溶かし，冷後，ア
63
セトニトリルを加えて正確に100 mLとし，試料溶液とする．
64
別にフタル酸約12.5 mgを精密に量り，アセトニトリル約
65
125 mLを加え，かき混ぜて溶かした後，水25 mLを加え，
66
次にアセトニトリルを加えて正確に250 mLとし，標準溶液
67
とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次
68
の条件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉により試験を行う．
69
それぞれの液のフタル酸のピーク面積 AT及び A Sを測定する
70
とき，フタル酸(C8H6O4：166.13)の量は1.0％以下である．
71
フタル酸の量(％)＝MS／MT × AT／A S × 40
フタル酸
本品約0.2 gを精密に量り，アセトニトリ
72
MS：フタル酸の秤取量(mg)
73
MT：脱水物に換算した本品の秤取量(mg)
試験条件
29
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
74
30
で試験を6回繰り返すとき，内標準物質のピーク面積
75
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：235 nm)
31
に対するビカルタミドのピーク面積の比の相対標準偏
76
カラム：内径4.6 mm，長さ25 cmのステンレス管に3
差は1.0％以下である．
77
～ 10 μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシル
32
33
貯法
78
容器 密閉容器．
カラム温度：20℃付近の一定温度
80
移動相：0.1％トリフルオロ酢酸／アセトニトリル混液
34
医薬品各条の部 ヒプロメロースフタル酸エステルの条冒頭
81
35
の国際調和に関する記載，性状の項及び粘度の項を次のように
82
36
改める．
83
84
37
ヒプロメロースフタル酸エステル
38
本医薬品各条は，三薬局方での調和合意に基づき規定した医薬品
39
各条である．
シリル化シリカゲルを充塡する．
79
(9：1)
流量：毎分約2.0 mL
システム適合性
◇
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
85
で操作するとき，フタル酸のピークの理論段数及びシ
86
ンメトリー係数は，それぞれ2500段以上，1.5以下で
87
ある．◇
88
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
40
なお，三薬局方で調和されていない部分のうち，調和合意におい
89
で試験を5回繰り返すとき，フタル酸のピーク面積の
41
て，調和の対象とされた項中非調和となっている項の該当箇所は
90
相対標準偏差は1.0％以下である．
42
「
43
することとした項は「
44
47
48
◆
」で，調和の対象とされた項以外に日本薬局方が独自に規定
◇
◇
」で囲むことにより示す．
三薬局方の調和合意に関する情報については，独立行政法人医薬
45
46
◆
品医療機器総合機構のウェブサイトに掲載している．
◆
性状
91
92
医薬品各条の部 ブチルスコポラミン臭化物の条の次に次の
一条を加える．
本品は白色の粉末又は粒である．
本品は水，アセトニトリル又はエタノール(99.5)にほとん
ど溶けない．
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )
ヒプロメロースフタル酸エステル
39 .
1
mLとし，試料溶液とする．別にビカルタミド標準品(別途
49
本品はメタノールとジクロロメタンの質量比で1：1の混
2
「ビカルタミド」と同様の条件で乾燥減量 〈2.41〉を測定し
50
液又はエタノール(99.5)／アセトン混液(1：1)を加えるとき，
3
ておく)約25 mgを精密に量り，テトラヒドロフランに溶か
51
粘稠性のある液となる．
4
し，正確に50 mLとする．この液4 mLを正確に量り，内標
52
5
準溶液5 mLを正確に加え，更に移動相を加えて50 mLとし，
6
標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLにつき，次の
7
条件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉により試験を行い，
8
内標準物質のピーク面積に対するビカルタミドのピーク面積
9
の比QT及びQSを求める．
10
53
本品は水酸化ナトリウム試液に溶ける．◆
粘度〈2.53〉
本品を105℃で1時間乾燥し，その10 gをとり，
54
メタノールとジクロロメタンの質量比で1：1の混液90 gを
55
加え，かき混ぜた後，更に振り混ぜて溶かし，20±0.1℃で
56
第1法により試験を行うとき，表示粘度の80 ～ 120％である．
57
同条純度試験（２）の目を削り，（３）の目を（２）とし，
ビカルタミド(C18H14F4N2O4S)の量(mg)
11
＝MS × QT／QS × 2
12
MS：乾燥物に換算したビカルタミド標準品の秤取量(mg)
13
内標準溶液 パラオキシ安息香酸プロピルの移動相溶液(1
14
→3500)
15
試験条件
16
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：270 nm)
17
カラム：内径4.6 mm，長さ12.5 cmのステンレス管に3
18
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
19
化シリカゲルを充塡する．
20
カラム温度：50℃付近の一定温度
21
移動相：水／テトラヒドロフラン／アセトニトリル混液
22
(13：4：3)
23
流量：ビカルタミドの保持時間が約7分になるように調
24
整する．
25
システム適合性
26
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
27
操作するとき，内標準物質，ビカルタミドの順に溶出
28
し，その分離度は7以上である．
58
次のように改める．
59
純度試験
60
(２)
61
ル約50 mLを加え，超音波処理を行って部分的に溶かした後，
62
水10 mLを加え，再び超音波処理を行って溶かし，冷後，ア
63
セトニトリルを加えて正確に100 mLとし，試料溶液とする．
64
別にフタル酸約12.5 mgを精密に量り，アセトニトリル約
65
125 mLを加え，かき混ぜて溶かした後，水25 mLを加え，
66
次にアセトニトリルを加えて正確に250 mLとし，標準溶液
67
とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次
68
の条件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉により試験を行う．
69
それぞれの液のフタル酸のピーク面積 AT及び A Sを測定する
70
とき，フタル酸(C8H6O4：166.13)の量は1.0％以下である．
71
フタル酸の量(％)＝MS／MT × AT／A S × 40
フタル酸
本品約0.2 gを精密に量り，アセトニトリ
72
MS：フタル酸の秤取量(mg)
73
MT：脱水物に換算した本品の秤取量(mg)
試験条件
29
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
74
30
で試験を6回繰り返すとき，内標準物質のピーク面積
75
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：235 nm)
31
に対するビカルタミドのピーク面積の比の相対標準偏
76
カラム：内径4.6 mm，長さ25 cmのステンレス管に3
差は1.0％以下である．
77
～ 10 μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシル
32
33
貯法
78
容器 密閉容器．
カラム温度：20℃付近の一定温度
80
移動相：0.1％トリフルオロ酢酸／アセトニトリル混液
34
医薬品各条の部 ヒプロメロースフタル酸エステルの条冒頭
81
35
の国際調和に関する記載，性状の項及び粘度の項を次のように
82
36
改める．
83
84
37
ヒプロメロースフタル酸エステル
38
本医薬品各条は，三薬局方での調和合意に基づき規定した医薬品
39
各条である．
シリル化シリカゲルを充塡する．
79
(9：1)
流量：毎分約2.0 mL
システム適合性
◇
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
85
で操作するとき，フタル酸のピークの理論段数及びシ
86
ンメトリー係数は，それぞれ2500段以上，1.5以下で
87
ある．◇
88
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
40
なお，三薬局方で調和されていない部分のうち，調和合意におい
89
で試験を5回繰り返すとき，フタル酸のピーク面積の
41
て，調和の対象とされた項中非調和となっている項の該当箇所は
90
相対標準偏差は1.0％以下である．
42
「
43
することとした項は「
44
47
48
◆
」で，調和の対象とされた項以外に日本薬局方が独自に規定
◇
◇
」で囲むことにより示す．
三薬局方の調和合意に関する情報については，独立行政法人医薬
45
46
◆
品医療機器総合機構のウェブサイトに掲載している．
◆
性状
91
92
医薬品各条の部 ブチルスコポラミン臭化物の条の次に次の
一条を加える．
本品は白色の粉末又は粒である．
本品は水，アセトニトリル又はエタノール(99.5)にほとん
ど溶けない．
日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )