6 柴胡桂枝乾姜湯エキス

第十八改正日本薬局方第一追補

サイコサポニンb2の量(mg)＝C S × AT／A S × 50

1

る．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去

2

した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えて試料溶液

3

とする．別に薄層クロマトグラフィー用[6]－ショーガオー

4

ル1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これ

5

らの液につき，薄層クロマトグラフィー 〈2.03〉により試験

57

6

を行う．試料溶液20 μL及び標準溶液5 μLを薄層クロマト

58

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)

7

グラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポッ

59

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5

8

トする．次に酢酸エチル／ヘキサン混液(1：1)を展開溶媒と

60

μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

9

して約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用4

61

10

－ジメチルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，

62

カラム温度：40℃付近の一定温度

11

105℃で5分間加熱した後，放冷し，水を噴霧するとき，試

63

移動相：0.05 mol/Lリン酸二水素ナトリウム試液／アセ

12

料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標

64

13

準溶液から得た青緑色～灰緑色のスポットと色調及び R f 値

65

14

が等しい(カンキョウ)．

66

15

(５) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加え

67

システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で

16

て振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，

68

操作するとき，サイコサポニンb2のピークの理論段数

17

遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層

69

及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5

18

クロマトグラフィー用リクイリチン1 mgをメタノール1 mL

70

以下である．

19

に溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマ

71

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

20

トグラフィー 〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準

72

で試験を6回繰り返すとき，サイコサポニンb2のピー

21

溶液1 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用

73

22

いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタ

74

(２) バイカリン

23

ノール／水混液(20：3：2)を展開溶媒として約7 cm展開し

75

して約0.1 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール

24

た後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，

76

(7→10) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，

25

105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射す

77

ろ液を試料溶液とする．別にバイカリン標準品(別途10 mg

26

るとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポ

78

につき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10

27

ットは，標準溶液から得た黄色～黄緑色の蛍光を発するス

79

mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100 mLとす

28

ポットと色調及びR f値が等しい(カンゾウ)．

80

る．この液5 mLを正確に量り，薄めたメタノール(7→10)を

81

加えて正確に10 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標

54
55

C S：定量用サイコサポニンb2標準試液中のサイコサポニ

56

ンb2の濃度(mg/mL)
試験条件

化シリカゲルを充塡する．

トニトリル混液(5：3)
流量：毎分1.0 mL
システム適合性

ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
乾燥エキス約0.1 g (軟エキスは乾燥物と

29

純度試験

30

(１)

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは乾燥物

82

準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグ

31

として1.0 gに対応する量)をとり，エキス剤(4)に従い検液を

83

ラフィー 〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のバイカ

32

調製し，試験を行う(30 ppm以下)．

84

リンのピーク面積AT及びA Sを測定する．

33

(２) ヒ素〈1.11〉

34

して0.67 gに対応する量)をとり，第3法により検液を調製し，

85

バイカリン(C21H18O11)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／4

35

試験を行う(3 ppm以下)．

36

乾燥減量〈2.41〉 乾燥エキス

重金属 〈1.07〉

乾燥エキス0.67 g (軟エキスは乾燥物と

9.5％以下(1 g，105℃，5時間)．

37

軟エキス 66.7％以下(1 g，105℃，5時間)．

38

灰分〈5.01〉 換算した乾燥物に対し13.0％以下．

39

定量法

40

(１) サイコサポニンb2 乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾

41

燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，ジエチルエ

42

ーテル20 mL及び水10 mLを加えて10分間振り混ぜる．こ

43

れを遠心分離し，ジエチルエーテル層を除いた後，ジエチル

44

エーテル20 mLを加えて同様に操作し，ジエチルエーテル層

45

を除く．水層にメタノール10 mLを加えて30分間振り混ぜ

46

た後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に薄めたメタ

47

ノール(1 → 2) 20 mLを加えて5分間振り混ぜた後，遠心分

48

離し，上澄液を分取し，先の上澄液と合わせ，薄めたメタノ

49

ール(1→2)を加えて正確に50 mLとし，試料溶液とする．別

50

に定量用サイコサポニンb2標準試液を標準溶液とする．試料

51

溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体

52

クロマトグラフィー 〈2.01〉により試験を行い，それぞれの

53

液のサイコサポニンb2のピーク面積AT及びA Sを測定する．

86

MS：脱水物に換算したバイカリン標準品の秤取量(mg)

87

試験条件

88

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：277 nm)

89

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5

90

μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

91

化シリカゲルを充塡する．

92

カラム温度：40℃付近の一定温度

93

移動相：薄めたリン酸(1→200)／アセトニトリル混液

94
95
96

(19：6)
流量：毎分1.0 mL
システム適合性

97

システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で

98

操作するとき，バイカリンのピークの理論段数及びシ

99

ンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下で

100

ある．

101

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

102

で試験を6回繰り返すとき，バイカリンのピーク面積

103
104

の相対標準偏差は1.5％以下である．
(３)

グリチルリチン酸

次のⅰ)又はⅱ)により試験を行う．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する． (通則5参照 )